本发明属于电触头材料领域，具体是指一种弥散分布agni电接触材料的制备方法。
背景技术：
银镍材料因其具备良好的导电性能、导热性能、抗电弧侵蚀性能，以及良好的塑性加工性能，在中小容量控制电器中被广泛用做电触头材料。随着控制电器朝重量轻量化、体积小型化发展，对电接触材料的综合电性能提出更为苛刻的要求，不但希望触点具备较高的切换能力、较低和稳定的接触电阻，而且要求材料具备一定的强度和高的抗粘结能力。
目前，制备银镍电接触材料最为常见的方法是
粉末冶金法，即通过混粉设备将银粉、镍粉、添加物粉末进行混合制备而成。因原料粉末颗粒细小、易团聚，在混合过程中无法实现的粉体颗粒的充分分散，造成现有银镍材料镍颗粒团聚的缺陷，在纵截面金相上表现为镍颗粒聚集而呈现纤维状。
银镍材料在制备带材或者异型材产品中，因触点工作面平行于镍纤维，严重制约材料的抗烧蚀、抗熔焊及接触电阻稳定性能。因此，制备一种镍颗粒弥散分布的agni电接触材料，使得ni相呈现颗粒状均匀、弥散的分布于ag基体中是目前的一个重要发展趋势。
专利cn104493180公开一种片状或者铆钉型银镍电触头材料的制备方法。该方法将氧化镍粉置于硝酸银溶液中并搅拌均匀得到硝酸银和氧化镍的悬浮液，以氢氧化钠作为沉积剂制备氧化银和氧化镍的复合粉末，后续清洗、干燥、粉碎、焙烧、还原等工序制备银镍电接触材料。但因氧化镍密度为6.67g/cm3，密度远高于硝酸银溶液，无法制得理想的悬浮液，且仅通过搅拌的手段，无法将团聚的氧化镍颗粒充分分散，后续制备的材料不可避免会存在分散均匀性问题。
专利cn100489130公开一种银镍
复合材料的制备方法，将硝酸镍溶液与硝酸银溶液混合加入到氢氧化钠溶液中，通过化学反应制备ag2nio2晶体，通过还原、球磨、压片等工序制备银镍复合材料。该方法由于合成的ag2nio2过程中可以将银、镍实现在原子级别上的混合，可改善镍颗粒的分布；但存在粉体制备过程中存在无法将杂质钠去除彻底的缺陷。
专利cn101982558公开银镍电触头材料晶粒细化工艺以及银氧化锡电触头晶粒细化工艺中，采用多次将银镍丝材冲断、热处理、压制成锭子、挤压，利用多次挤压实现累积的大挤压比，达到晶粒细化目的，改善镍颗粒的分布。
以上现有技术均未涉及到通过施加垂直于镍纤维的累计扭转剪切大塑性变形，使得纵向镍纤维再分散成颗粒状，从而达到制备一种镍颗粒弥散分布agni电接触材料的制备方法。基于该创新，本申请人提出本项申请。
技术实现要素：
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种镍颗粒弥散分布agni电接触材料的制备方法，该方法能提高agni电接触材料的抗烧蚀、抗熔焊及接触电阻稳定性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案是一种镍颗粒弥散分布agni电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将agni挤压丝材进行拉拔操作，得到agni半成品丝材，然后进行再结晶退火处理；
(2)将步骤(1)处理后的agni半成品丝材等长或不等长剪断成agni丝段；
(3)将步骤(2)所述的agni丝段实施多次累计大扭转剪切塑性变形，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散弥散分布的颗粒状；
(4)将步骤(3)扭转变形后的丝段进行剪切成料段，然后进行压锭、热挤压成agni电接触材料的丝材或带材。
进一步设置是步骤(1)中所述的agni挤压丝材，按重量百分比计，其组分及含量为：镍含量5％～25％，添加物含量≤1.5％，余量为银。
进一步设置是所述添加物为钨、钼、氧化钨、氧化钼、碳化钨、碳化钼的一种或多种组合。
进一步设置是所述的步骤(1)中拉拔操作得到agni半成品丝材的直径为
进一步设置是所述步骤(1)再结晶退火工艺为：退火温度450～780℃、退火时间为60-240min、退火气氛为氮气退火或真空退火。
进一步设置是所述的步骤(2)中以不等长剪断方式剪切成agni丝段，该agni丝段的长度为1000～2500mm之间。
进一步设置是步骤(3)中多次累计大扭转剪切塑性变形的具体实施工艺为：
第一步：将agni丝段固定于夹具两端，在预设扭转速度为50-100rpm条件下首先沿着顺时针方向进行80-200圈扭转变形，然后沿着逆时针方向进行80-200圈扭转变形；
第二步；将扭转变形丝段于氮气或真空条件下进行再结晶退火去除加工硬化，退火温度450～780℃、退火时间为60-240min；
将第一步、第二步重复实施3次以上，达到累计的大扭转剪切塑性变形量，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散成颗粒状。
进一步设置是步骤(4)中对扭转变形后的丝段剪切成料段，料段长度为5-30mm。
进一步设置是步骤(4)中所述压锭采用四柱
液压机进行，压力为20-25mpa，压锭直径为88-90mm，热挤压温度为800-920℃。
本专利的创新机理和方案是通过对一定直径的agni棒材进行多次累计大扭转剪切塑性变形，通过施加垂直于镍纤维的累计扭转剪切大塑性变形，使得纵向镍纤维再分散成颗粒状，后续通过切断、压锭，热挤压成丝材和带材。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1一种弥散分布agni电接触材料的制备工艺流程图；
图2现有技术agni10材料的横、纵向金相组织照片；
图3现有技术agni15材料的横、纵向金相组织照片；
图4现有技术agni20材料的横、纵向金相组织照片；
图5本发明实施例一的agni10材料的横、纵向金相组织照片；
图6本发明实施例二的agni15材料的横、纵向金相组织照片；
图7本发明实施例三的agni20材料的横、纵向金相组织照片。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例一：
本实施案例按以下步骤进行：
1)准备直径φ5.8mm的agni10挤压丝材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.2的过模顺序冷拉至φ3.2mm的半成品丝材；在氮气退火炉内将半成品丝材进行再结晶退火，退火温度为550℃，退火时间为120min。
2)将上述退火后的半成品丝材剪断成长度1100mm～1300mm的丝段；
3)将上述的丝段实施多次累计大扭转剪切塑性变形，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散成颗粒状；具体实施工序为：第一步，将丝段固定于夹具两端，在预设扭转速度为50-100rpm条件下首先沿着顺时针方向进行100圈扭转变形，然后沿着逆时针方向进100圈扭转变形；第二步，将扭转变形的丝段于氮气气氛条件下进行再结晶退火去除加工硬化，退火温度550℃、退火时间为120min；第三步，第一步、第二步重复实施4次。
4)将经累计大扭转剪切塑性变形的agni丝段剪断成料段，料段长度10～15mm，然后在四柱液压机上进行压锭，压力22mpa，压锭直径为φ88mm；最后将压锭锭子在830℃加热条件下热挤压成丝材或带材。
采用本发明制备的agni10材料，其金相组织与常规agni10金相组织对比如图2、5所示。
实施例二：
本实施案例按以下步骤进行：
1)准备直径φ5.8mm的agni15挤压丝材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.0的过模顺序冷拉至φ3.0mm的半成品丝材；在氮气退火炉内将半成品丝材进行再结晶退火，退火温度为600℃，退火时间为120min。
2)将上述退火后的半成品丝材剪断成长度1100mm～1300mm的丝段；
3)将上述的丝段实施多次累计大扭转剪切塑性变形，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散成颗粒状；具体实施工序为：第一步，将丝段固定于夹具两端，在预设扭转速度为50-100rpm条件下首先沿着顺时针方向进行100圈扭转变形，然后沿着逆时针方向进100圈扭转变形；第二步，将扭转变形的丝段于氮气气氛条件下进行再结晶退火去除加工硬化，退火温度600℃、退火时间为120min；第三步，第一步、第二步重复实施4次。
4)将经累计大扭转剪切塑性变形的agni丝段剪断成料段，料段长度10～15mm，然后在四柱液压机上进行压锭，压力22mpa，压锭直径为φ88mm；最后将压锭锭子在850℃加热条件下热挤压成丝材或带材。
采用本发明制备的agni15材料，其金相组织与常规agni15金相组织对比如图3、6所示。
实施例三：
本实施案例按以下步骤进行：
1)准备直径φ5.8mm的agni20挤压丝材10kg，按照φ5.8→φ5.0→φ4.5→φ4.0→φ3.5→φ3.0的过模顺序冷拉至φ3.0mm的半成品丝材；在氮气退火炉内将半成品丝材进行再结晶退火，退火温度为650℃，退火时间为120min。
2)将上述退火后的半成品丝材剪断成长度1100mm～1300mm的丝段；
3)将上述的丝段实施多次累计大扭转剪切塑性变形，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散成颗粒状；具体实施工序为：第一步，将丝段固定于夹具两端，在预设扭转速度为50-100rpm条件下首先沿着顺时针方向进行100圈扭转变形，然后沿着逆时针方向进100圈扭转变形；第二步，将扭转变形的丝段于氮气气氛条件下进行再结晶退火去除加工硬化，退火温度650℃、退火时间为120min；第三步，第一步、第二步重复实施4次。
4)将经累计大扭转剪切塑性变形的agni丝段剪断成料段，料段长度10～15mm，然后在四柱液压机上进行压锭，压力22mpa，压锭直径为φ88mm；最后将压锭锭子在880℃加热条件下热挤压成丝材或带材。
采用本发明制备的agni20材料，其金相组织与常规agni15金相组织对比如图4、7所示。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
此外，尽管在附图中以特定顺序描述了本发明方法的操作，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些操作，或是必须执行全部所示的操作才能实现期望的结果。相反，流程图中描绘的步骤可以改变执行顺序。附加地或备选地，可以省略某些步骤，将多个步骤组合为一个步骤执行，和/或将一个步骤分解为多个步骤执行。
虽然已经参考若干具体实施例描述了本发明，但是应当理解，本发明不限于所公开的具体实施例。本发明旨在涵盖所附权利要求的精神和范围内所包括的各种修改和等效布置。
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种镍颗粒弥散分布AgNi电接触材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：步骤：(1)将AgNi挤压丝材拉拔至一定规格的半成品丝材，并进行再结晶退火处理；(2)将步骤1所述的半成品丝材等长或不等长剪断成丝段；(3)将步骤2所述的丝段实施多次累计大扭转剪切塑性变形，从而对纵向因聚集而形成的镍纤维重新分散成颗粒状；(4)将扭转变形后的丝段剪断成料段、压锭、热挤压成丝材或带材。本发明通过施加垂直于镍纤维的反复扭转剪切大塑性变形，使得纵向镍纤维再分散成颗粒状，并最终制备颗粒弥散分布的AgNi电接触材料。采用本发明方法制备的AgNi材料在制备带材和异型材产品，材料的抗熔焊性、耐电弧磨损性能及接触电阻稳定性有较大提高。
技术研发人员：杨昌麟;张秀芳;颜小芳;李杰;刘映飞;陈杨方;王珩;柏小平;魏庆红;胡杰
受保护的技术使用者：福达合金材料股份有限公司
技术研发日：2018.11.23
技术公布日：2019.04.09
声明：
“镍颗粒弥散分布AgNi电接触材料的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：福达合金材料股份有限公司
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2024年06月28日 ~ 30日 
