本发明涉及硬质合金材料制造领域，具体涉及一种抑制粘结相钴析出的硬质合金烧结工艺。
背景技术：
硬质合金，特别是硬质合金刀片，广泛应用于金属切削加工领域。这种刀片的基体主要由难溶的金属碳化物硬质相（如WC）和金属粘结相（如Co）,经过烧结后而得。烧结过程中，高温阶段的金属粘结相（如Co）蒸发，冷却后会在硬质合金表面形成金属粘结相层薄膜，而硬质合金刀片表面的这种粘结相层薄膜降低了基体与CVD 或PVD涂层的结合力。
硬质合金表面的粘结相层可以通过机械喷砂等方法去除，但去除硬质合金表面的粘结相层以后，硬质合金刀片的外表面的粘结相含量几乎只有中心部位的50%，这种情况下的硬质合金刀片的强度就变差，而这恰好一直是制约硬质合金刀具发展的重要原因。
在烧结过程中，粘结相钴层的生成大致分两个阶段：第一阶段，当温度升到共晶温度时，由于接近钴的蒸汽压，这时粘结相钴开始缓慢析出，析出速度跟炉内真空度和烧结时间有关，真空度越高，钴蒸发越快；第二阶段是冷却阶段，从烧结温度开始冷却，钴一直在析出，试验证明，当温度下降到1200℃时，粘结相钴几乎停止析出，钴析出的多少跟冷却时间关系较大。
如何有效的避免硬质合金表面粘结相层的产生，人们做了很多工作。US62677797号专利公布了用氢气快冷的方法，通过缩短冷却时间来减少硬质合金粘结相钴的析出，但氢气是高危气体，在高温高压下一旦泄露，危险极大，同时专利并没有考虑到升温阶段的粘结相钴析出的问题。公开号为CN 104249153 A专利和专利ZL200810143772.5都提出了，用CO或CO、H2混合气来抑制粘结相钴的析出，但由于从烧结温度到冷却到1200℃，气体的加入，只能使粘结相钴的析出的速度变慢，但由于从烧结温度冷却到1200℃，都采用的是自然冷却，时间太长，所以不可能避免粘结相钴层的产生；另外，由于CO 是渗碳性气氛，CO气体在高温区发生如下反应2CO→CO2+C，造成合金的碳含量增加，这对于合金烧结来说是致命的。
技术实现要素：
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种安全、可靠的硬质合金烧结工艺，以有效抑制粘结相钴的析出，同时缩短烧结时间，提高设备利用率。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种硬质合金烧结工艺，其特征在于，在升温阶段，当温度升高到共晶温度后保温，保温结束后往炉内充入惰性气体，使炉内压力保持在20mbar-100mbar，这个压力保持的时间自共晶温度保温结束到温度升高到烧结温度保温结束这段时间，达到钴蒸发的临界压力；把温度升高到烧结温度，从烧结温度保温结束后，进入冷却阶段，往炉内通入惰性气体，使炉内压力保持在0.1Mpa-0.6Mpa,在通入惰性气体的同时开启冷却风机，直到冷却出炉。
在上述硬质合金烧结工艺方法中，所充入的惰性气体为氩气。
在上述硬质合金烧结工艺方法中，所述充入氩气的纯度为99.999%。
在上述硬质合金烧结工艺方法中，所述共晶温度为1350℃-1380℃，所述烧结温度为1390℃-1520℃。
在上述硬质合金烧结工艺方法中，所述共晶温度后保温时间为30-60min，烧结温度后保温时间为30-60min。
本发明的硬质合金烧结工艺方法主要基于以下原理：在升温阶段，通过利用粘结相钴的蒸发与烧结温度、炉内压力和时间的关系，升温阶段烧结温度和时间难以改变，只有从炉内压力着手，试验证明：在液相烧结阶段，当炉内的压力某一数值时，粘结相钴的液相蒸汽压与其气相饱和蒸汽压平衡，这时离开液相到气相的质点等于气相返回到液相的质点，粘结相钴的几乎不挥发，所以我们从共晶温度开始，往炉内充入一定流量的Ar等惰性气体，使炉内压力保持在能抑制粘结相钴挥发的临界压力；在冷却阶段，同样用粘结相钴的蒸发与烧结温度、炉内压力和时间的关系，尽快把温度从烧结温度降低到1200℃以下，是抑制钴挥发的最好的办法，所以在烧结温度保温结束后，往炉内充入一定压力的惰性气体，同时开启冷却风机，本发明的方法从烧结温度到冷却到1200℃只需10-15分钟，而普通的烧结工艺需要1200分钟，所以通过快速冷却的方式来抑制粘结相钴的析出是非常有效的。
与现有工艺对比，本发明的优点在于：1、针对在不同的烧结阶段的特点，采用不同阶段工艺方法，针对性强，效果明显；2、有效避免了高温阶段钴等粘结相蒸发到硬质合金的表面，产品内外粘结相分布均匀，性能优良；3、采用正压条件下冷却风机冷却替代自然冷却，冷却时间短，设备利用率高；4、用Ar等惰性气体替代Co 、H2等易燃易爆气体，生产安全可靠。
附图说明
图1为本发明实施例1中现有常规烧结方法烧结的WC-Co 10%硬质合金表面照片；
图2为本发明实施例1中采用本发明的烧结方法烧结的WC-Co 10%硬质合金表面照片；
图3为本发明实施例2中现有常规烧结方法烧结的WC-Co 6%硬质合金表面照片；
图4为本发明实施例2中的采用本发明烧结方法烧结的WC-Co 6%硬质合金表面照片。
具体实施方式
现结合具体实施例及附图，对本发明作进一步的阐述。
实施例一
以型号为RDMW1204MO YG10硬质合金刀片为例。WC90%、Co10%的硬质合金，先以常规的烧结方法，将温度升高到共晶温度1350℃保温40分钟，然后升高到烧结温度1450℃，保温60分钟后，充一定氩气到一定压力，自然冷却到出炉温度，冷却时间为6小时。产品表面如图1所示，表面钴含量67.6%。
上述型号的硬质合金刀片用本发明的烧结工艺方法，在升温阶段，当温度升高到共晶温度1350℃保温40分钟后，持续充一定流量的氩气，使炉内压力始终保持在60mbar；当温度升高到烧结温度1450℃，保温60分钟结束后，进入冷却阶段，往炉内充氩气，压力维持在0.5Mpa,在充氩气的同时开启冷却风机，快速冷却到出炉温度，冷却时间为35分钟。产品表面如图2所示，表面钴含量10.23%，跟10%非常接近。
实施例二
以型号为WNMA080412 YG6硬质合金刀片为例。WC94%、Co6%的硬质合金，先以常规的烧结方法，温度升高到共晶温度1350℃保温40分钟，然后升高到烧结温度1450℃，保温60分钟后，充一定氩气到一定压力，自然冷却到出炉温度，冷却时间为7.5小时。产品表面如图3所示，表面钴含量55.1%。
上述型号的硬质合金刀片用本发明的烧结工艺方法，在升温阶段，当温度升高到共晶温度1350℃，保温40分钟后，持续充一定流量的氩气，使炉内压力始终保持在60mbar；当温度升高到烧结温度1450℃，保温60分钟结束后，进入冷却阶段，往炉内充氩气，压力维持在0.5Mpa，在充氩气的同时开启冷却风机，快速冷却到出炉温度，冷却时间为42分钟。产品表面如图4所示，表面钴含量6.09%，接近6%，粘结相分布均匀。
技术特征：
1.一种硬质合金烧结工艺，其特征在于，在升温阶段，当温度升高到共晶温度后保温，保温结束后往炉内充入惰性气体，使炉内压力保持在20mbar-100mbar，达到钴蒸发的临界压力；把温度升高到烧结温度，从烧结温度保温结束后，进入冷却阶段，往炉内通入惰性气体，使炉内压力保持在0.1Mpa-0.6Mpa,在通入惰性气体的同时开启冷却风机，直到冷却出炉。
2.根据权利要求1所述的硬质合金烧结工艺，其特征在于，所充入的惰性气体为氩气。
3.根据权利要求2所述的硬质合金烧结工艺方法，其特征在于，所述充入氩气的纯度为99.999%。
4.根据权利要求1或2或3所述的硬质合金烧结工艺方法，其特征在于，所述共晶温度为1350℃-1380℃，所述烧结温度为1390℃-1520℃。
5.根据权利要求4所述的硬质合金烧结工艺方法，其特征在于，所述共晶温度后保温时间为30-60min，烧结温度后保温时间为30-60min。
技术总结
本发明公开了一种硬质合金烧结工艺，在升温阶段，当温度升高到共晶温度后保温，保温结束后往炉内充入惰性气体，使炉内压力保持在20mbar?100mbar，达到钴蒸发的临界压力；把温度升高到烧结温度，从烧结温度保温结束后，进入冷却阶段，往炉内通入惰性气体，使炉内压力保持在0.1Mpa?0.6Mpa,在通入惰性气体的同时开启冷却风机，直到冷却出炉。本发明针对在不同的烧结阶段的特点，采用不同阶段工艺方法，针对性强，效果明显；且有效避免了高温阶段钴等粘结相蒸发到硬质合金的表面，产品内外粘结相分布均匀，性能优良；此外，冷却时间短，设备利用率高，生产安全可靠。
技术研发人员：李艳
受保护的技术使用者：湖南文理学院
文档号码：201611007264
技术研发日：2016.11.16
技术公布日：2017.01.25
声明：
“硬质合金烧结工艺的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：湖南文理学院;
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2024年11月15日 ~ 17日 
