本发明属于合金材料制备技术领域，具体涉及一种ti2alnb基合金材料及其制备方法。
背景技术：
ti2a1nb基合金，与镍基合金相比，ti2alnb基合金的密度较小，利于获得较高的比强度，且拉伸强度和屈服强度比较接近；与γ-tial基合金和α2-ti3al基合金相比，ti2alnb合金虽然密度稍大，但其具备较好的室温塑性、较高的拉伸强度和屈服强度。ti2a1nb基合金优异的综合力学性能，使其成为能在650～750℃使用的最具潜力的航空航天发动机材料之一，对于降低飞行器的自重、提高燃油效率和高温服役性能具有重要意义。目前，ti2alnb基合金的制备方法主要为熔炼铸造法，但由于熔炼铸造获得的ti2alnb基合金组织粗大、力学性能差，往往需经自由锻、近静压锻造、挤压等热变形工艺进行开坯，随后经合理的热处理工艺才能获得预期的组织状态，制备工艺复杂，成本高；此外，ti2alnb合金热变形抗力大，有效的热加工窗口较窄，成材率不高，组织均匀性难以保证也是一个需要解决的问题。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有ti2alnb基合金制备方法复杂、成本高的问题，提供一种ti2alnb基合金材料及其制备方法，该方法利用室温变形和成型性更好的箔材做原材料，采用真空热压法直接成型ti2alnb基合金材料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种ti2alnb基合金材料，所述ti2alnb基合金材料包括o相ti2alnb基合金；还包括α2相和b2/β相中的一种或两种。
一种上述的ti2alnb基合金材料的制备方法，所述方法步骤如下：
一、依次用酒精和丙酮分别对ti箔、al箔和nb箔超声清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％hf、40vol.％hf和5％vol.～15vol.％naoh溶液分别对ti箔、nb箔和al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声清洗2～5min后，吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的ti箔、nb箔和al箔进行ti2alnb基合金的叠层，具体为：保证ti箔数量为奇数，al箔和nb箔为偶数，按照一个周期层为ti-al-nb-al-ti-al-nb-al-ti的结构进行叠层；然后使用石墨纸进行包覆，并用钢丝线对叠层进行固定，即得到ti2alnb基合金预制件；
三、将步骤二制备的ti2alnb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80mpa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至600～700℃保温4～10h，施加10～30mpa压力，获得由nb、ti、tial3、nbal3相组成的
复合材料；
四、将步骤三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料置于1200～1400℃的热压炉中，保温10～180min，施加40～60mpa的压力，获得ti2alnb基合金材料。
本发明相对于现有技术的有益效果为：
一、采用箔冶金原位自生的方式制备ti2alnb基合金材料，利用箔材良好的室温变形和成型性特征，能够近成型板材，避免了后续对板材的成型加工；
二、利用真空热压箔冶金的方式制备ti2alnb基合金材料工艺简单，制备材料致密无缺陷；
三、采用箔冶金的方式制备ti2alnb基合金，可以通过在ti、al、nb等箔材表面磁控溅射ta、mo等合金元素，进一步对ti2alnb基合金材料的性能进行调节和优化。
附图说明
图1为ti2alnb基合金一个周期层层叠结构示意图；
图2为ti2alnb基合金材料的xrd图像；
图3为ti2alnb基合金材料利用电子探针做的元素分布波谱图；
图4为ti2alnb基合金材料的显微组织图像；
图5为ti2alnb基合金材料的宏观图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修正或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神范围，均应涵盖在本发明的保护范围之中。
具体实施方式一：本实施方式记载的是一种ti2alnb基合金材料，所述ti2alnb基合金材料包括o相(ti2alnb相)ti2alnb基合金；还包括α2相(ti3al相)和β相(b2相)中的一种或两种；组织可以是等轴组织、双态组织或片层组织等组织中的一种。
具体实施方式二：一种具体实施方式一所述的ti2alnb基合金材料的制备方法，所述方法步骤如下：
一、依次用酒精和丙酮分别对ti箔、al箔和nb箔超声(2000w)清洗5～10min，去除表面的油污，然后利用5vol.％～15vol.％hf、40vol.％hf和5％vol.～15vol.％naoh溶液分别对ti箔、nb箔和al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声(2000w)清洗2～5min后，吹风机吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的ti箔、nb箔和al箔进行ti2alnb基合金的叠层，具体为：保证ti箔数量为奇数，al箔和nb箔为偶数，按照一个周期层为ti-al-nb-al-ti-al-nb-al-ti的结构进行叠层；然后使用石墨纸进行包覆，并用粗细为0.1～0.2mm的钢丝线对叠层进行固定，能保证材料装模和热压时，所有箔材的截面是相同的，成型效果更好，即得到ti2alnb基合金预制件；采用石墨纸包覆的作用是一定程度上能起到在低温或者高温退火时，阻止剩余al液挤出到石墨模具，保护石墨模具；在该步骤中可以调整叠层厚度从一个周期层到数十个周期层；
三、将步骤二制备的ti2alnb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80mpa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至600～700℃保温4～10h，施加10～30mpa压力，获得由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料；所述石墨模具的形状可以是长方体形，也可以是其他复杂的形状，这样就达到了成型板材或复杂结构件的目的；
四、将步骤三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料置于1200～1400℃的热压炉中，保温10～180min，施加40～60mpa的压力，主要是保证nb层扩散均匀，同时对板材进行致密化处理，获得ti2alnb基合金材料。第一步520～580℃/10～30min+600～700℃/4～10h：目的是在较低温度耗尽al箔，避免在高温时al液流出，对最后的板材的化学成分比造成影响，进而影响最终成型板材的组织和性能。第二步1200～1400℃/10～180min：目的是在高温时让nb箔充分扩散，形成nb分布均匀的组织。
本发明中的ti2alnb基合金材料，通过对高温温度和保温时间的控制，能够获得晶粒细小的组织，这是由于nb是高熔点难熔合金，在高温保温的较长一段时间内仍然有大量的nb层存在，这就对β相在高温下的生长起到了一定的阻碍作用，从而对晶粒大小有一定的控制。ti2alnb基合金板材，可以通过在ti、al、nb箔材表面磁控溅射的方法添加mo、ta等合金元素，然后利用镀mo、ta等合金元素的箔材进行层叠热压制备ti2alnb基合金，进一步调节ti2alnb基合金的性能。
具体实施方式三：具体实施方式二所述的一种ti2alnb基合金材料的制备方法，步骤一中，所述ti箔为ta1或tc4，厚度为20～100μm；所述al箔为纯al箔，厚度为10～100μm；所述nb箔为纯nb箔，厚度为20～50μm。可以通过调整ti箔、al箔及nb箔的厚度来改变最终ti2alnb基合金的化学成分和力学性能。
具体实施方式四：具体实施方式三所述的一种ti2alnb基合金材料的制备方法，通过调整ti箔和al箔的厚度，控制ti和al的原子百分比为1.8～3.15：1。
具体实施方式五：具体实施方式二所述的一种ti2alnb基合金材料的制备方法，步骤二中，所述ti2alnb基合金的原子计量比为ti-25al-17nb、ti-22al-23nb、ti-22al-25nb、ti-22al-27nb或ti-22al-20nb-7ta。
具体实施方式六：具体实施方式二所述的一种ti2alnb基合金材料的制备方法，步骤三中，具体为：将步骤二制备的ti2alnb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3pa以下，在520～580℃热压10～30min，施加40～80mpa压力；然后进行低温退火，具体地，将温度调节至630～660℃保温4～6h，施加10～20mpa压力，获得由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料。
具体实施方式七：具体实施方式二所述的一种ti2alnb基合金材料的制备方法，步骤四中，具体为：将步骤三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料置于1300～1350℃的热压炉中，保温10～60min，施加40～60mpa的压力，保证nb扩散均匀且板材致密，获得ti2alnb基合金材料。
本发明中利用原位自生方法制备的ti2alnb基合金材料，通过高温保温，能使高熔点难熔元素nb等扩散均匀，不存在偏析等现象。可以通过调整保温温度和时间来控制各个相的含量以及晶粒的大小，从而对其性能进行控制，可以制备出满足不同服役环境的材料。采用成型性较好的箔材作为原材料，结合高强耐高温的石墨模具，可以直接成型ti2alnb基合金板材。制备过程工艺简单，成本低，无污染，材料致密。
实施例1：
一、依次使用酒精和丙酮分别对ti箔、al箔和nb箔超声清洗5min，去除表面的油污，然后利用10vol.％hf、100vol.％hf和10vol.％naoh溶液分别对ti箔、nb箔和al箔进行表面清洗，去除表面的氧化皮，最后用酒精超声(2000w)清洗5min后，吹风机吹干备用；
二、将步骤一表面处理好的ti箔、nb箔和al箔，按照ti-22al-25nb的原子百分比进行ti2alnb基合金的叠层，然后用石墨纸进行包覆，最后用粗细为0.15mm的钢丝线对叠层进行固定，制备ti2alnb基合金预制件；
三、将步骤二制备的ti2alnb基合金预制件装入石墨模具中，然后放入真空热压炉中，真空抽至1×10-3pa以下，在550℃热压20min，施加50mpa压力；然后升温到640℃保温4h，施加10mpa压力进行低温退火，获得由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料；
四、将步骤三得到的由nb、ti、tial3、nbal3相组成的复合材料置于1330℃的热压炉中保温25min，施加50mpa的压力，获得ti2alnb基合金材料。
图1为ti2alnb基合金的层叠材料的结构示意图，该示意图主要包括叠层结构和叠层的包覆与固定。采用x射线衍射仪检测本试验步骤四得到的合金材料，结果如图2所示，xrd图谱中有三个相，即o(ti2alnb相)、α2(ti3al)和b2/β相的衍射峰，说明ti2alnb基合金材料由三相组成。采用电子探针(epma)检测本试验步骤四得到的合金材料，结果元素分布波谱图如图3所示，可以看出经过高温退火，nb层已经完全扩散，nb的分布比较均匀。采用扫描电镜检测本试验步骤四得到的合金材料，微观形貌图如图4所示，可以看出，ti2alnb基合金材料中不存在孔洞、裂纹等缺陷，板材致密。同时利用扫描电镜的能谱分析可以发现，ti2alnb基合金材料由o(ti2alnb相)、α2(ti3al)和b2/β三相组成，这与x射线衍射仪分析的结果一致。对材料宏观形貌进行分析，如图5所示，可以看出采用箔冶金真空热压制备的ti2alnb基合金材料表面平整无缺陷。
技术特征：
技术总结
一种Ti2AlNb基合金材料及其制备方法，属于合金材料制备技术领域，本发明要获得一次加工成型Ti2AlNb基合金材料，避开Ti2AlNb合金热变形抗力大，有效的热加工窗口较窄，成材率不高，组织均匀性难以保证的问题。一种Ti2AlNb基合金板材是由Ti、Al、Nb箔材等，直接交替叠层，真空热压制备。方法：一、Ti箔、Al箔和Nb箔的表面清洗；二、Ti2AlNb基合金结构的叠层、石墨包覆，制备预制件；三、低温热处理；四、高温保温即得。本发明用于制备Ti2AlNb基合金材料，可以一次性成型材料，工艺简单，无需专用设备。
技术研发人员：骆良顺;李东海;王亮;苏彦庆;郭景杰;刘文祎;王耀奇;徐严谨;韩宝帅
受保护的技术使用者：哈尔滨工业大学;中国航空制造技术研究院
技术研发日：2019.07.15
技术公布日：2019.09.03
声明：
“Ti2AlNb基合金材料及其制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：哈尔滨工业大学;中国航空制造技术研究院
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2024年07月25日 ~ 27日 
