本发明公开了一种2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环的制备方法,其中,该制备方法包括:(1)在带水剂和氢型阳离子交换树脂存在的条件下,将通式为RCHO的醛与顺-2丁烯-1,4-二醇进行加热回流,得到含式Ⅰ所示化合物的混合物,其中,R为C2-C4的烷基;(2)将步骤(1)得到的混合物进行固液分离,将得到的液相进行蒸馏,以分离得到2-烷基-4,7二氢-1,3二氧七环。本发明的制备方法采用氢型阳离子交换树脂作催化剂,减少了副反应的发生,提高了产物的收率,简化了工艺,并且不会产生酸废水,对环境友好。此外,优选采用毒性较低的带水剂,降低了对操作人员健康的危害。
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