本发明公开了一种叔丁基过氧化氢及二叔丁基过氧化物的制备方法,把一定浓度的硫酸、双氧水、磷钨酸混合后,将叔丁醇加入混合溶液中,或将混合溶液加入叔丁醇中;20~60℃下反应0.5~5小时,反应粗产物分液得油相;油相经减压精馏,得叔丁基过氧化氢和二叔丁基过氧化物产品。该方法操作简便、生产成本低、安全高效、收率高,还可以通过改变反应条件,调整两种反应产物的相对含量。利用减压精馏分离出反应产物叔丁醇和二叔丁基过氧化物,避免了传统工艺酸洗和碱洗工序,解决了传统工艺中废水量过大的缺点,有利于保护环境,降低了生产成本,可大大提升企业利润。
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