本发明公开了一种对氯苯肼的合成方法。该方法的步骤为:(1)向四口烧瓶中加入水合肼,开启搅拌,在一定的反应温度下滴加盐酸溶液,得到盐酸肼溶液;(2)向四口烧瓶中加入对氯苯胺,用乙二醇作溶剂,开启搅拌,滴加步骤(1)得到的盐酸肼溶液,反应温度为100℃~120℃,保温回流反应2‑6h,反应结束后,过滤、洗涤、干燥即可得到对氯苯肼。本发明用对氯苯胺和水合肼实现了一步合成对氯苯肼,收率可达到85%以上,适合企业规模化生产;本发明方法避免了传统方法中重氮化、还原、酸解等繁琐的操作步骤,提高了工艺的安全性;本发明可以减少水的用量,废水的排放量也大大减少,避免了后期废水的治理,降低成本。
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