本发明以一种工业上有利的方法提供作为锂二次电池的正极活性物质等特别有用的从X射线衍射上看为单相的磷酸钒锂。本发明是具有钠超离子导体(NASICON)构造的磷酸钒锂的制造方法,其特征在于,包括:将4价或5价的钒化合物、磷源和还原糖在水溶剂中混合,制备混合浆料的第一工序;接着对该混合浆料进行加温处理使其溶液化的第二工序;接着向该溶液中添加锂源,制备原料混合液的第三工序;接着对该原料混合液进行喷雾干燥处理,得到反应前体的第四工序;和接着在非活性气体气氛或还原气氛中以500~1300℃对该反应前体进行烧制的第五工序。
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