权利要求
1.一种浸
镍尾料梯级定向分离
铜、镍、铁的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1、常温活化：将浸镍尾料与镍冶炼系统自产的酸性含镍稀酸溶液以及浸镍尾料质量的4%~25%经焙烧处理后的铜渣进行混合，在常温常压下活化处理，得到混合矿浆;
S2、一段加压浸出：将步骤S1得到的活化后的矿浆转入密闭加压釜中，升温至190~210℃的条件下，进行加压浸出反应;反应结束后进行液固分离，得到富含铜的铜渣和含铁、镍的浸出液;
S3、二段热压除铁：向步骤S2得到的浸出液中加入碱性中和剂，调节溶液pH值，随后移入密闭加压釜中，升温进行水解沉淀反应;反应结束后进行液固分离，获得铁渣和
硫酸镍净化液;铁渣经纯化处理得到副产品铁精矿。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述浸镍尾料的主要成分：Cu为40~60%，Ni为8~25%，Fe为1~5%;
所述酸性含镍稀酸溶液为含硫酸或盐酸浓度为20~100g/L，Ni2+为60~80g/L。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述酸性含镍稀酸溶液为镍电解精炼过程产生的阳极液或镍湿法冶炼过程中的类似酸性萃余液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，所述酸性含镍稀酸溶液与浸镍尾料按照液固比为6~13mL：1g的比例进行混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S1中，在首次处理浸镍尾料时，所述铜渣为浸镍尾料于300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣;后续处理所用铜渣为本方法步骤S2获得的铜渣经300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣，铜渣循环使用。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，获得的铜渣中Cu含量≥70%，Ni含量≤0.3%，Fe含量≤0.3%;获得的浸出液中Cu浓度<0.1g/L，Ni浓度为50~98g/L，Fe浓度为2~5g/L。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述中和剂为碱性物质，包括但不限于碳酸钠、碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍中的一种或几种。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述调节溶液pH值为2.0~4.0。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述升温的温度为120~160℃，沉淀反应的时间为2~6h。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述铁渣纯化处理为用5%~10%稀硫酸按液固比为3~5mL：1g洗涤或逆流洗涤铁渣2~3次，然后于300~500℃焙烧0.5~2h得到副产品铁精矿。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
湿法冶金技术领域，尤其涉及一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法。
背景技术
[0002]在镍冶炼过程中产生的浸镍尾料是一种高附加值的二次资源，其典型成分：Cu含量40~60%，Ni含量高达8~25%，Fe为1~5%。此类渣料价值高，但成分复杂，铜镍嵌布紧密，传统酸浸工艺难以实现镍的高效选择性浸出，往往导致镍浸出率低、浸出液中铜镍相互夹带严重，后续分离成本高昂。现有技术中，针对含镍铜物料的处理已有一些探索。例如，专利申请公开号为CN118389830A，公开了一种含镍
铜精矿的湿法处理工艺，主要针对原生硫化铜精矿，目的是降低铜精矿中的镍含量。该专利的核心思路是根据原料中镍含量的不同，对于2.0%-4.0%范围内的铜精矿，通过补充精矿质量的10~30%硫酸、20~50%硫酸铜并采用“一次加压”浸出工艺，但对于镍含量4.0%-6.5%范围的铜精矿，采用“常压+加压”的两段浸出工艺，其常压、加压条件下分别添加了精矿质量的15~30%硫酸、20~50%硫酸铜和10~20%硫酸、10~25%硫酸铜，反应主要依赖额外加入的硫酸和硫酸铜作用，可将铜精矿中的镍降至0.5%以下。专利申请公开号为CN115558797A的公开了一种
高冰镍氧压浸出渣的处理方法，采用硫酸和二氧化硫进行加压强化浸出，使铜、镍、铁等有价金属全部转入浸出液，仅对浸出液中的铁进行了回收(制得七水硫酸亚铁产品)，而铜和镍仍以混合硫酸盐溶液形式共存，未能实现二者的有效分离与单独回收。
[0003]然而，对于镍含量高达8~25%的浸镍尾料，因其物相复杂，若直接套用上述现有工艺，不仅镍浸出困难，且分离选择性差。因此，亟需开发一种无需额外通入气体或添加硫酸、硫酸铜等试剂，即可高效破坏复杂物相、实现铜
镍铁选择性分离的新工艺。
发明内容
[0004](一)要解决的技术问题
[0005]鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，解决了现有工艺在处理高镍、晶格稳定的浸镍尾料时铜镍分离困难、试剂消耗大等技术问题。
[0006](二)技术方案
[0007]为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
[0008]本发明实施例提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其包括如下步骤：
[0009]S1、常温活化：将浸镍尾料与镍冶炼系统自产的酸性含镍稀酸溶液以及浸镍尾料质量的4%~25%经焙烧处理后的铜渣进行混合，在常温常压下活化处理，得到混合矿浆;
[0010]S2、一段加压浸出：将步骤S1得到的活化后的矿浆转入密闭加压釜中，升温至190~210℃的条件下，进行加压浸出反应;反应结束后进行液固分离，得到富含铜的铜渣和含铁、镍的浸出液;
[0011]S3、二段热压除铁：向步骤S2得到的浸出液中加入碱性中和剂，调节溶液pH值，随后移入密闭加压釜中，升温进行水解沉淀反应;反应结束后进行液固分离，获得铁渣和硫酸镍净化液;铁渣经纯化处理得到副产品铁精矿。
[0012]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，所述浸镍尾料的主要成分：Cu为40~60%，Ni为8~25%，Fe为1~5%;
[0013]所述酸性含镍稀酸溶液为含硫酸或盐酸浓度为20~100g/L，Ni2+为60~80g/L。
[0014]进一步地，所述酸性含镍稀酸溶液为镍电解精炼过程产生的阳极液或镍湿法冶炼过程中的类似酸性萃余液。
[0015]进一步地，所述酸性含镍稀酸溶液与浸镍尾料按照液固比为6~13mL：1g的比例进行混合。
[0016]如上所述的方法，优选地，在步骤S1中，在首次处理浸镍尾料时，所述铜渣为浸镍尾料于300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣;后续处理所用铜渣为本方法步骤S2获得的铜渣经300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣，铜渣可循环使用。
[0017]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，所述浸出反应的时间为0.5~1h。
[0018]如上所述的方法，优选地，在步骤S2中，获得的铜渣中Cu含量≥70%，Ni含量≤0.3%，Fe含量≤0.3%;获得的浸出液中Cu浓度<0.1 g/L，Ni浓度为50~98g/L，Fe浓度为2~5g/L。
[0019]如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述中和剂为碱性物质，包括但不限于碳酸钠、碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍中的一种或几种。
[0020]如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述调节溶液pH值为2.0~4.0。
[0021]如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述升温的温度为120~160℃，水解沉淀反应的时间为2~6h。
[0022]如上所述的方法，优选地，在步骤S3中，所述铁渣纯化处理为用5%~10%稀硫酸按液固比为3~5mL：1g洗涤或逆流洗涤铁渣2~3次，然后于300~500℃焙烧0.5~2h得到副产品铁精矿。
[0023](三)有益效果
[0024]本发明的有益效果是：
[0025]本发明提供的一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，通过系统内物料循环诱导难溶相晶格畸变，结合分步加压浸出与梯级分离策略，使铜富集于渣相、铁转化为铁精矿、镍得以净化回收，从而实现复杂二次资源中多种有价金属的选择性分离与高值化利用。
[0026]本发明提供的一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，针对的浸镍尾料是经过一定温度(如120~150℃)冶炼过程后产生的二次残渣，该物料经历了前期剧烈的物理化学作用，导致尾料具有“三重难处理”特性，其晶格稳定导致镍难浸出;本发明在不引入氧气、不添加硫酸、硫酸铜等外源试剂的条件下，通过“含铜物料活化+选择性加压浸出”的协同作用，实现镍浸出率仍可稳定在97%以上，渣中镍残留≤0.3%。突破了现有技术对物料镍含量的限制，为企业提供通用解决方案，显著提升工艺的普适性和工业化价值。
[0027]本发明的方法还实现了铜、镍、铁的全组分梯级分离。本发明通过活化预处理和两段加压的阶梯式分离策略，解决了现有技术中铜镍混合溶液难以分离的问题：
[0028]①铜的分离：在一段加压过程中，基于热力学稳定性差异，铜以固态形式富集于渣相，实现了铜与镍、铁的初步分离，产出可直接作为铜精矿销售的高铜渣。
[0029]②镍的回收：二段加压结束后，硫酸镍溶液中铁含量<0.1g/L，获得高纯度的硫酸镍溶液，可进一步生产
镍盐或
电积镍。
[0030]③铁的资源化：二段热压通过高温水解机理，将铁转化为致密铁精矿沉淀，其铁含量高、杂质少，可作为副产品直接销售，实现铁的资源化利用。相比现有技术公开号为CN115558797A的专利申请仅回收了铁(七水硫酸亚铁)，铜镍仍为混合溶液;本发明实现了三种金属的单独回收，资源化程度显著提升。
[0031]本发明提供的一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，无需外购硫酸铜、硫酸等试剂，大幅降低生产成本，采用系统内含铜物料作为活化剂，可循环使用，相较于公开号为CN118389830A的专利申请需要额外添加10~30wt%硫酸和10~50wt%硫酸铜的做法，具有以下优点：
[0032]①节约试剂成本：以含铜物料替代外购硫酸铜、硫酸，处理每万吨物料降低生产成本约3500~8500万元。
[0033]②不富集杂质：活化剂来源于系统内，不引入外来阴离子，避免了杂质累积对产品质量的影响，减少了净化除杂工序的成本。
[0034]③铜元素零损失：活化剂中的铜在完成活化作用后，最终仍以高铜渣形式回收，实现“一物两用”。
附图说明
[0035]图1为本发明一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0036]对于Ni含量大于8%、Cu：40~60%的浸镍尾料是经过一定温度压力冶炼过程后产生的二次残渣。这类物料经历了前期剧烈的物理化学作用，导致尾料存在三重难处理特性：①残留矿物在前期工艺中经历了再结晶过程，晶体发育完整、缺陷少;②镍等有价金属赋存于热力学稳定的硫化物晶格中(如Ni3S2、NiS等)，化学惰性强;③虽为尾料，但镍含量仍高达8~25%，具有高回收价值，但却因晶格稳定而极难浸出。正是基于这一物料特性，常规的酸浸或氧化浸出难以有效破坏其晶格，必须采用晶格畸变诱导的思路，从内部破坏其稳定性，而非仅依靠外部的酸和加温作用。按照本领域常规认知，此类物料必须采用强氧化性酸浸或高温高压氧浸才能实现镍的有效提取。如现有专利申请CN118389830A，其本质是通过增加试剂浓度来推动化学反应平衡，成本高且引入外来杂质，通过额外加入10~30wt%硫酸和10~50wt%硫酸铜，这些试剂的作用是提供氢离子和铜离子，辅助浸出过程。
[0037]本发明的处理对象是经过冶炼过程产生的浸镍尾料，属于二次硫化矿，含镍量为8~25%，具有结晶度高、晶格稳定的特点。针对这一特性，本发明技术利用系统内物料循环，通过同离子效应或晶格畸变诱导作用，破坏浸镍尾料中硫化镍等难溶相的晶体稳定性，使其在高温酸性条件下更易解离。其显著优势在于无需额外购入硫酸铜等试剂，实现系统内物料循环利用，大幅降低生产成本。
[0038]经大量实验研究发现，本发明采用加压浸出工艺，首先将镍和少量铁选择性浸出、进入溶液，铜则富集于浸出渣中，实现铜的初步分离(浸出液中铜含量小于0.1 g/L);随后，对含铁、镍浸出液加入碱性中和剂进行加压处理，获得固态铁精矿副产品，同时得到净化后的硫酸镍溶液(Fe<0.1 g/L)。通过上述阶梯式分离策略，本发明技术实现了铜、镍、铁的高效分离与资源化回收。
[0039]本发明研究发现采用系统内物料循环，如镍冶炼系统自产的酸性含镍溶液，实现“自活化”机制，作用是通过同离子效应抑制某些副反应，定向促进目标反应路径，破坏浸镍尾料中硫化镍等难溶相的稳定性，使含镍硫化物在后续高温酸性条件下的解离能大幅降低，浸出速率显著提升。优势在于不依赖额外购入试剂，实现系统内物料循环，处理每万吨物料降低生产成本约3500~8500万元。其中，酸性含镍溶液的硫酸或盐酸浓度优选为20~100g/L，Ni2+含量为60~80g/L。
[0040]经大量实验研究发现，采用此酸浓度范围的酸性含镍溶液，H+具有足够的热力学驱动力破坏硫化镍晶格，使硫化物中S2-质子化生成H2S或进一步氧化，从而大幅降低解离能;同时该酸度与60~80 g/L的Ni2+形成良好的协同效应，既保证浸出速率，又避免无效酸耗和严重腐蚀。当酸浓度低于20g/L时，H+浓度不足以有效侵蚀硫化镍表面，反应仅限于局部点蚀，无法实现晶格整体破坏，浸出率显著降低;当酸浓度高于100 g/L时，对设备腐蚀速率急剧上升，且过高的H+浓度会干扰Ni2+的同离子效应，降低反应选择性，使Fe、Cu等杂质的浸出率异常升高，增加后续溶液净化负担，经济性差。
[0041]当Ni2+浓度为60~80g/L时，不仅能够提供足够强的同离子效应，有效抑制铁离子、铜离子等水解生成氢氧化物或碱式盐沉淀，防止尾料表面形成钝化膜;同时该浓度下的溶液黏度适中，离子扩散速率快，有利于维持“自活化”反应的动力学平衡;当Ni2+浓度低于60g/L时，同离子效应不足，杂质铁离子易水解生成Fe(OH)3胶体或黄铁矾类沉淀，这些物质会致密包裹于浸镍尾料表面，显著阻碍传质，导致硫化镍解离受阻，浸出速率急剧下降，浸出残渣中镍含量升高;当Ni2+浓度高于80g/L时，溶液黏度明显上升，离子扩散系数下降，反应动力学反而变慢;同时过强的盐效应可能抑制目标反应路径中关键中间体的生成，使“自活化”转变为“自抑制”;此外，高浓度镍盐在温度波动时易析出结晶如NiSO4·6H2O或NiCl2·nH2O，造成管道堵塞和体系不稳定。
[0042]本发明提供的一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，采用一段加压，实现铜与镍和铁的分离，其中镍和铁进入溶液，铜富集于渣;对溶液采用二段加压，利用高温下水解机理，实现镍与铁的分离，铁以致密铁精矿形式Fe2O3形成沉淀，镍留于溶液。这实现了三种主要金属元素铜、镍、铁的高效梯级回收，避免产生铜镍混合溶液难分离问题。相比现有技术CN11555879A公开的一种高冰镍氧压浸出渣的资源综合利用工艺，只实现了铁的资源化回收，铜和镍仍以混合形式存在，未能有效分离与单独回收，本发明实现了全组分高效分离，效果显著。
[0043]通过大量实验发现，在本发明中采用的碱性中和剂是向含铁、镍溶液中缓慢提供OH-，将体系pH值精准调节至2~4，从而诱发Fe3+在高温下的均匀水解沉淀反应，避免局部过碱导致生成非晶态Fe(OH)3胶体或碱式硫酸铁沉淀。其与溶液中的SO42-、Ni2+等组分之间能够产生协同调控关系：在中和剂引入并有一定温度的环境下，Fe3+优先发生水解并转化为结晶度良好的Fe2O3(赤铁矿)，而Ni2+因水解pH显著高于Fe3+，在pH值为2~4的范围内始终保持离子状态，不被沉淀，从而实现镍与铁的高效分离;若pH过高，部分Ni2+容易发生水解生成Ni(OH)2，造成镍损失;pH低于2，Fe3+沉淀不完全，造成铁镍分离效果差，因此优选pH值为2~4。
[0044]本发明采用水解沉淀反应的温度优选在120~160℃，该温度下能显著加速Fe3+的水解动力学并调控沉淀产物的晶型转变，使原本在常温下易生成的无定形Fe(OH)3胶体或FeOOH(针铁矿)定向转化为结晶完整、结构致密的Fe2O3，从而改善沉淀物的过滤性能和铁精矿品质。同时Ni2+因高温下其水解沉淀的临界pH进一步升高，更稳定地保留于溶液中，从而在120~160℃的温度下实现了铁快速致密沉淀、镍留于液中的强化分离效果。若温度低于120℃，水解反应速率不足，沉淀产物多为针铁矿或水合氧化铁，过滤困难且铁精矿品位低;若温度过高，如高于160℃虽沉淀速率更快，但设备耐压要求大幅提升，且可能引发Ni2+的共沉淀或溶液中硫酸盐的结晶析出，同时显著增加能耗和成本，因此水解沉淀反应的温度优选为120~160℃。
[0045]本发明提供的浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，先加入碱性中和剂调节pH值并持续反应，将含铁、镍溶液密闭升温至120~160℃，再在该温度的保温条件下，能够实现铁以易洗涤过滤的赤铁矿形式从溶液中析出，固液分离后得到清澈的硫酸镍溶液和可直接作为炼铁原料或水泥添加剂的铁精矿副产品，从而达成低成本、低残铁、高选择性的镍铁分离目标。
[0046]本发明实施例提供了一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其流程示意图如图1所示，包括以下步骤：
[0047]S1、常温活化：将浸镍尾料(主要成分为：Cu：40~60%，Ni：8~25%，Fe：1~5%)与镍冶炼系统自产的酸性含镍稀酸溶液(主要成分为：硫酸或盐酸浓度：20~100 g/L，Ni2+：60~80 g/L)以及加入浸镍尾料的4%~25%经焙烧处理后的铜渣 ，其中，首次处理第一批次的浸镍尾料加入焙烧处理后浸镍尾料为铜渣，后续处理不同批次的浸镍尾料可循环使用本方法S2获得的铜渣经焙烧处理后的铜渣;酸性含镍稀酸溶液与浸镍尾料按照液固比(L/S)为6~13 mL：1g的比例进行混合，在常温常压下活化20~60分钟，得到混合矿浆;
[0048]S2、一段加压浸出：将步骤S1得到的活化后的矿浆转入密闭加压釜中，不外加任何气体，利用加热产生的自生压力在温度为190~210℃的条件下，进行一次加压浸出反应0.5~1h;反应结束后进行液固分离，得到富含铜的铜渣和含铁、镍的浸出液;
[0049]S3、二段热压除铁：向步骤S2得到的浸出液中加入碱性中和剂，调节溶液pH值至2.0~4.0，随后移入密闭加压釜中，升温至120~160℃进行水解沉淀反应2~6小时;反应结束后进行液固分离，获得铁渣和硫酸镍净化液(Fe<0.1g/L);铁渣经纯化处理得到副产品铁精矿。
[0050]进一步地，步骤S1中，将焙烧处理后的铜渣作为活化剂，其中首次实验时，即处理第一批次的浸镍尾料加入的铜渣为浸镍尾料于焙烧炉于300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣作为活化剂，后续实验即其他批次的浸镍尾料可采用本发明方法步骤S2中处理获得铜渣经300~900℃焙烧30~120min处理后的铜渣，该铜渣的作用是诱导浸镍尾料中难溶相晶格畸变与解离，为后续选择性浸镍创造有利条件。
[0051]进一步地，步骤S1中，冶炼系统自产的酸性含镍溶液优选为镍电解精炼过程产生的阳极液或镍湿法冶炼过程中的类似酸性萃余液，实现了系统内资源化循环利用，大幅降低使用新酸的消耗。
[0052]进一步地，步骤S1中，所述酸性含镍稀酸溶液与浸镍尾料按照液固比为6~13 mL：1g的比例进行混合。
[0053]进一步地，步骤S1中，所述常温常压下活化处理的时间为20~60min，该活化处理的作用是破坏浸镍尾料中硫化镍等难溶相的晶格结构、降低其晶格稳定性，从而降低其后续在高温酸性条件下的解离能，显著提升浸出速率。
[0054]进一步地，步骤S2中，获得的铜渣中Cu含量≥70%，Ni含量≤0.3%，Fe含量≤0.3%;获得的浸出液中Cu浓度<0.1 g/L，Ni浓度为50~98g/L，Fe浓度为2~5 g/L。
[0055]进一步地，步骤S3中，所述中和剂为碱性物质，包括但不限于碳酸钠、碳酸钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸镍、碱式碳酸镍、氢氧化镍中的一种或几种。
[0056]进一步地，步骤S3中，所述铁渣纯化处理过程为用5%~10%稀硫酸洗涤铁渣2~3次，然后于300~500℃焙烧0.5~2h得到副产品铁精矿。
[0057]为了更好地解释本发明，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。其中，本发明实施例中Cu、Ni、Fe元素含量的测定采用滴定法，镍浸出率按公式：浸出率=(1-浸后铜渣含镍质量/浸镍尾料含镍质量)×100%进行计算。
[0058]实施例1
[0059]本实施例提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其包括如下步骤：
[0060]S1、取浸镍尾料500g，其主要成分为：Cu 49.68%，Ni 8.25%，Fe 1.56%，将该浸镍尾料与含有硫酸40.12g/L和Ni2+为68.19g/L的镍电解系统酸性萃余液，按液固比为8mL:1g的比例混合，再加入75g经500℃焙烧60min后的浸镍尾料，进行常温活化30分钟。
[0061]S2、将步骤S1活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至190℃，反应1小时;过滤分离得到440g铜渣和浸出液。(通过滴定法测量铜渣与浸出液中Cu、Ni、Fe的含量)。测得铜渣：Cu品位71.8%，Ni 0.22%，Fe 0.21%，浸出液：Cu 0.053 g/L，Ni 75.51 g/L，Fe 3.02 g/L，镍浸出率为97.65%。
[0062]S3、将浸出液通过加入碳酸镍调pH值至3.5，随后将浸出液移入密闭加压釜中于150℃保温反应4h完成加压沉铁，反应结束后过滤，分别得到硫酸镍净化液和铁渣。将铁渣采用10%稀硫酸进行逆流洗涤3次，洗涤液固比L/S=4mL:1g，洗涤后滤渣于500℃焙烧2h，得到符合GB/T 36704-2018标准的赤铁精矿产品;滤液与前述硫酸镍净化液合并，得到总NiSO4净化液，其中，铁离子浓度控制至Fe<0.1 g/L。
[0063]实施例2
[0064]本实施例提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其包括如下步骤：
[0065]S1、取浸镍尾料500g(主要成分：Cu 52.3%，Ni 8.69%，Fe 2.10%)，与Ni电解车间产出的阳极液(硫酸浓度：61.26 g/L，Ni2+为62.54 g/L)按液固比6 mL:1g混合，再加入20g由实施例1步骤S2中产出并经300℃焙烧90min后的铜渣，常温活化50分钟。
[0066]S2、将活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至210℃，反应1小时，过滤分离得到439.7g铜渣和浸出液;测得铜渣中Cu品位73.28%，Ni 0.25%，Fe 0.18%;浸出液中Cu 0.023g/L，Ni 67.51 g/L，Fe 3.52 g/L，镍浸出率97.47%。
[0067]S3、将步骤S2中浸出液通过氢氧化镍调pH值至2.8，随后移入密闭加压釜中于160℃保温反应2h完成加压沉铁反应，反应结束后过滤，分别得到硫酸镍净化液和铁渣。将铁渣采用6%稀硫酸按洗涤液固比L/S=4mL:1g洗涤3次，洗涤后滤渣于400℃焙烧2h进行纯化处理得到符合GB/T 36704-2018赤铁精矿产品;滤液与前述硫酸镍净化液合并，得到总NiSO4净化液(Fe<0.1 g/L)。
[0068]实施例3
[0069]本实施例提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其包括如下步骤：
[0070]S1、取浸镍尾料500g(其主要成分：Cu 43.38%，Ni 20.45%，Fe 2.45%)，与Ni电解车间产出的阳极液(硫酸浓度：80.23 g/L，Ni2+：65.66 g/L)按液固比10:1(mL：g)混合，加入100g由实施例2步骤S2中产出并经600℃焙烧120min后的铜渣，常温活化处理40分钟。
[0071]S2、将步骤S1活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至200℃反应1 h。过滤分离得到401.7g铜渣和浸出液，测得铜渣中Cu品位72.52%，Ni 0.28%，Fe 0.11%;浸出液中Cu 0.01g/L，Ni 96.01 g/L，Fe 2.70 g/L，镍浸出率98.90%。
[0072]S3、向浸出液中加入碱式碳酸镍调节pH值至3.2，转入密闭加压釜，于150℃反应4小时。反应结束后过滤得到硫酸镍净化液和铁渣。铁渣经8%稀硫酸按洗涤液固比L/S=4mL:1g洗涤3次，洗涤后的滤渣于300℃焙烧2h得符合GB/T 36704-2018赤铁精矿;滤液与前述硫酸镍净化液合并，得到总NiSO4净化液(Fe<0.1 g/L)。
[0073]实施例4
[0074]本实施例提供一种浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法，其包括如下步骤：
[0075]S1、取浸镍尾料500g(主要成分：Cu 42.67%，Ni 23.21%，Fe 2.33%)，与Ni电解车间产出的阳极液(硫酸浓度：78.49 g/L，Ni2+：70.62 g/L)按液固比12:1(mL：g)混合，加入100g由实施例3中步骤S2产出并经500℃焙烧60min后的铜渣，常温活化预处理60分钟。
[0076]S2、将步骤S1活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至210℃反应1 h。过滤分离得到402.3g铜渣和浸出液。测得铜渣：Cu品位75.57%，Ni 0.30%，Fe 0.23%;浸出液：Cu 0.047 g/L，Ni 93.74 g/L，Fe 2.52 g/L，镍浸出率98.96%。
[0077]S3、向上述S2中得到的浸出液中加入碳酸钙调节pH值至3.2，转入密闭加压釜于140℃反应6小时。反应结束后过滤得到硫酸镍净化液和铁渣，铁渣经5%稀硫酸按洗涤液固比L/S=4mL:1g洗涤3次，洗涤后的滤渣于500℃焙烧1h处理得符合GB/T 36704-2018 赤铁精矿;滤液与前述硫酸镍净化液合并，得到总NiSO4净化液(Fe<0.1 g/L)。
[0078]其中，实施例1-4中获得的铁精矿产品的成分见表1，对于GB/T 36704-2018赤铁精矿理化指标(质量分数%)见表2。
[0079]表1：实施例1-4铁精矿产品成分(单位%)
[0080]
[0081]表2：GB/T 36704-2018 赤铁精矿理化指标(质量分数%)
[0082]
[0083]对比例1
[0084]取同实施例1相同的浸镍尾料500g(Cu 49.68%，Ni 8.25%，Fe 1.56%)，与镍电解系统酸性萃余液(硫酸浓度：40.12 g/L，Ni2+ 68.19 g/L)按液固比8:1(mL：g)混合，加入浸镍尾料质量的15%由实施例1产出并经700℃焙烧60min处理后的铜渣，不进行活化处理，直接转入密闭加压釜，采用190℃加压反应1小时。
[0085]反应后过滤分离得到442g铜渣和浸出液，测得铜渣：Cu品位70.23%，Ni 0.98%，Fe0.36%。最终渣含镍显著高于实施例1的结果，且Ni浸出率仅有89.5%，说明直接采用加压浸镍，而不进行活化处理的效果一般。
[0086]对比例2
[0087]取同实施例2相同的浸镍尾料500g(主要成分：Cu 52.3%，Ni 8.69%，Fe 2.10%)，与Ni电解车间产出的阳极液(硫酸：61.26 g/L，Ni2+ 62.54 g/L)，按液固比6:1(mL：g)进行混合，加入浸镍尾料质量的10%由实施例1产出并经500℃焙烧120min处理后的铜渣，常温活化50分钟，不进行加压反应，直接过滤;过滤分离得到472g铜渣和浸出液。测得铜渣：Cu品位49.86%，Ni 8.93%，Fe 1.96%，镍浸出率不足5%。说明只经活化处理的浸镍尾料无法实现镍的有效浸出。
[0088]对比例3
[0089]取同实施例3相同的浸镍尾料500g(主要成分：Cu 43.38%，Ni 20.45%，Fe 2.45%)，常压浸出条件：按液固比10:1(mL：g)，加入150g浓硫酸(密度1.84 g/mL)，250g硫酸铜，补加水4918 mL至液固比10:1，浆化时间4h，浆化温度90℃，加压浸出条件：按液固比10:1(mL：g)，加入200g浓硫酸(密度1.84 g/mL)，125g硫酸铜，补加水4891 mL至液固比10:1，升温至180℃反应6 h。过滤分离得到461g铜渣和浸出液，测得铜渣：Cu品位52.52%，Ni 8.97%，Fe0.70%;说明针对高镍物料，现有专利技术难以实现镍的有效分离。
[0090]对比例4
[0091]取同实施例2相同的浸镍尾料500g(主要成分：Cu 52.3%，Ni 8.69%，Fe 2.10%)，与Ni电解车间产出的阳极液(硫酸：61.26 g/L，Ni2+ 62.54 g/L)，按液固比6:1(mL：g)进行混合，常温活化50分钟，将活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至210℃，反应1小时，过滤分离得到369g铜渣和浸出液;测得铜渣：Cu品位62.7%，Ni 1.72%，Fe 0.35%，镍浸出率85.40%。说明不加焙烧后的铜渣，浸镍尾料镍的浸出率较低。
[0092]对比例5
[0093]取同实施例2相同的浸镍尾料500g(主要成分：Cu 52.3%，Ni 8.69%，Fe 2.10%)，加入稀释5倍后的Ni电解车间产出的阳极液(硫酸：12.25 g/L，Ni2+12.52 g/L)，按液固比6:1(mL：g)进行混合，再加入20g由实施例1步骤S2中产出并经300℃焙烧90min后的铜渣，常温活化50分钟，将活化后的矿浆转入密闭加压釜，升温至210℃，反应1小时，过滤分离得到368.7g铜渣和浸出液;测得铜渣：Cu品位59.69%，Ni 3.85%，Fe 0.69%，镍浸出率67.33%。说明低酸低镍的溶液影响浸镍尾料中镍的有效浸出。
[0094]在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述，是指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
[0095]尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行改动、修改、替换和变型。
说明书附图(1)
声明：
“浸镍尾料梯级定向分离铜、镍、铁的方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：新疆有色金属研究所有限公司
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