权利要求
1.一种
铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)浓硝酸浸煮：将浓硝酸与铂族金属物料按料液质量比1:2混合，在160~170℃下搅拌反应1~2h，反应结束后用盐酸赶硝，加10倍水稀释浸出，过滤得到沉淀物;
(2)氯化溶解造液：将步骤(1)所得沉淀物浆化后，与盐酸按料液质量比1:4~5混合，控制酸度1~2mol/L，升温煮沸并连续通入氯气直至
贵金属溶解完全，冷却过滤得到滤液;
(3)高氯酸钾-高
锰酸钾沉钯：向步骤(2)所得滤液中先通入氯气2~3h，再加入摩尔比1:1的高氯酸钾与高锰酸钾至沉钯完全，冷却过滤，用氯化饱和的15%氯化铵溶液洗涤滤饼，得到氯钯酸铵;
(4)水溶：将步骤(3)所得氯钯酸铵加水升温煮沸至完全溶解，冷却过滤，用纯水洗涤不溶物，得到水溶后液;
(5)络合：向步骤(4)所得水溶后液中加入浓氨水，控制pH=8~9，升温至85℃，冷却1~2h，若pH下降则补加浓氨水至pH=8~9，静置1~2h，过滤，用1%氨水洗涤滤饼，得到络合液;
(6)酸化：向步骤(5)所得络合液中加入浓盐酸，控制pH=0.5~1.5，静置1~2h，过滤，用1%HCl溶液洗涤滤饼，得到酸化铵盐;
(7)甲酸肼还原：将甲酸、水合肼与水按体积比2:5:2配制成甲酸肼试剂;将步骤(6)所得酸化铵盐用80℃水浆化，加入氨水调节pH=9~11，在50~60℃下缓慢加入甲酸肼试剂至还原完全，升温煮沸确保还原彻底，冷却过滤，用纯水洗涤至中性，抽干得到重质钯粉;
(8)煅烧烘干：将步骤(7)所得重质钯粉置于煅烧炉中，程序升温至700℃，恒温7~8h，关炉降温至200℃以下，取出得到钯产品。
2.根据权利要求1所述的铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，步骤(3)中通入氯气的时间为2h。
3.根据权利要求1所述的铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，步骤(3)中通入氯气的时间为3h。
4.根据权利要求1所述的铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，步骤(6)中控制pH=0.5。
5.根据权利要求1所述的铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，步骤(6)中控制pH=1。
6.根据权利要求1所述的铂族金属物料提纯钯的方法，其特征在于，所述铂族金属物料为铂族金属生产线产出的酸化铵盐。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于贵金属
湿法冶金技术领域，具体涉及一种铂族金属物料提纯钯的方法。
背景技术
[0002]铂族金属因其独特的理化性质和金融属性，被广泛应用于化工、汽车、电子、国防、金融等多个行业，被誉为“现代工业的维生素”，因此必须充分高效利用有限的矿产及二次资源。
[0003]在铂族金属钯的精炼过程中，原料通常含有
铜、
镍等贱金属杂质，以及铑、铱、铂等共生贵金属杂质，这些杂质会严重影响钯产品的品质。现有钯精炼工艺主要包括二氯二氨配亚钯沉淀法、萃取精炼法和氯钯酸铵反复沉淀法：
二氯二氨配亚钯沉淀法对贱金属杂质的去除效果有限，难以满足高端产品要求;
萃取精炼法存在萃取剂易流失、后续处理复杂、环保成本高的问题;
氯钯酸铵反复沉淀法流程冗长，钯的直收率低，且无法彻底去除铑、铱等贵金属杂质。
[0004]综上，现有工艺普遍存在杂质去除不彻底、钯产品品质低、资源利用率不高的缺陷，亟待开发一种高效的钯提纯工艺。
发明内容
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种铂族金属物料提纯钯的方法，解决现有钯精炼工艺中贱金属及贵金属杂质去除效果差、钯直收率低、资源利用率不高的问题。
[0006]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种铂族金属物料提纯钯的方法，包括以下步骤：
(1)浓硝酸浸煮：将浓硝酸与铂族金属物料按料液质量比1:2混合，在160~170℃下搅拌反应1~2h，利用浓硝酸的强氧化性溶解大部分铜、镍等贱金属杂质;反应结束后加入盐酸赶硝，消除硝酸根对后续工艺的影响，再加10倍水稀释浸出，过滤得到富含铂族金属的沉淀物。
[0007](2)氯化溶解造液：将步骤(1)所得沉淀物浆化后，与盐酸按料液质量比1:4~5混合，控制酸度1~2mol/L，升温煮沸并连续通入氯气，通过盐酸-氯气的强氧化体系将铂族金属完全溶解，冷却过滤去除不溶残渣，得到含钯的酸性滤液。
[0008](3)高氯酸钾-高锰酸钾沉钯：向步骤(2)所得滤液中先通入氯气2~3h，将钯完全氧化为四价钯;再加入摩尔比1:1的高氯酸钾与高锰酸钾，二者协同作用生成难溶的氯钯酸铵沉淀，实现钯与大部分残留贱金属及铂、铑、铱的初步分离;冷却过滤后，用氯化饱和的15%氯化铵溶液洗涤滤饼，减少杂质夹带。
[0009](4)水溶：将步骤(3)所得氯钯酸铵沉淀加适量纯水，升温煮沸至完全溶解，冷却过滤去除不溶性杂质，得到纯净的氯钯酸铵水溶液。
[0010](5)络合：向步骤(4)所得水溶后液中加入浓氨水，控制pH=8~9，升温至85℃，使钯转化为可溶性的二氨合钯络离子;冷却1~2h，若pH下降则补加浓氨水维持pH=8~9，静置1~2h使杂质充分沉淀;过滤后用1%氨水洗涤滤饼，得到澄清的络合液。
[0011](6)酸化：向步骤(5)所得络合液中缓慢加入浓盐酸，控制pH=0.5~1.5，使二氨合钯络离子转化为二氯二氨合钯沉淀，而铑、铱等贵金属杂质仍留在溶液中，实现钯与贵金属杂质的深度分离;静置1~2h后过滤，用1%HCl溶液洗涤滤饼，得到高纯度的酸化铵盐。
[0012](7)甲酸肼还原：将甲酸、水合肼与水按体积比2:5:2配制成甲酸肼还原试剂;将步骤(6)所得酸化铵盐用80℃纯水浆化，加入氨水调节pH=9~11，在50~60℃下缓慢均匀加入甲酸肼试剂，将二氯二氨合钯还原为金属钯粉;反应结束后升温煮沸10~15min，确保还原彻底;冷却过滤，用纯水洗涤钯粉至中性，抽干得到重质钯粉。
[0013](8)煅烧烘干：将步骤(7)所得重质钯粉置于煅烧炉中，按程序升温至700℃，恒温7~8h，去除钯粉中残留的水分和挥发性杂质;关炉自然降温至200℃以下，取出得到钯产品。
[0014]与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)除杂效果优异
通过“浓硝酸浸煮预处理+高氯酸钾-高锰酸钾联合沉钯”两步工艺，可去除99%以上的铜、镍等贱金属杂质;再经“氨水络合-盐酸酸化”深度除杂，可有效分离铑、铱、铂等贵金属杂质，最终钯产品纯度≥99.97%。
[0015](2)钯直收率高
本发明工艺全程无钯的明显损失，钯的直收率可达99.95%以上，远高于传统氯钯酸铵反复沉淀法。
[0016](3)资源综合利用率高
高氯酸钾-高锰酸钾沉钯后的母液中含有铂、铑、铱等贵金属，可通过水解法进一步分离回收，实现了铂族金属的综合利用。
[0017](4)工艺简单易操作
本发明采用常规湿法冶金设备，工艺流程短，参数易于控制，适合工业化大规模生产。
[0018](5)溶解效率高
采用盐酸-氯气强氧化体系进行造液，通过多重氧化作用活化物料，大幅提升了铂族金属的溶解速率和溶解率。
附图说明
[0019]图1为本发明所述铂族金属物料提纯钯的方法的工艺流程图。
具体实施方式
[0020]下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0021]本发明所采用的铂族金属物料为某公司铂族金属生产线产出的酸化铵盐，其主要成分见表1、表2。
[0022]实施例1
(1)取铂族金属物料5kg，将浓硝酸与物料按料液质量比1:2混合，加入反应器中，在160~170℃下搅拌反应1.5h;反应结束后加入盐酸赶硝至无黄烟产生，加10倍纯水稀释浸出，过滤得到沉淀物。
[0023](2)将步骤(1)所得沉淀物浆化后，与盐酸按料液质量比1:4.5混合，控制酸度1.5mol/L，升温煮沸并连续通入氯气，直至贵金属完全溶解;冷却过滤，去除不溶残渣，得到滤液。
[0024](3)向步骤(2)所得滤液中先通入氯气2h，将钯完全氧化为四价钯;再加入摩尔比1:1的高氯酸钾与高锰酸钾，直至不再产生黄色沉淀;冷却过滤，用氯化饱和的15%氯化铵溶液洗涤滤饼3次，得到氯钯酸铵沉淀。
[0025](4)将步骤(3)所得氯钯酸铵沉淀加适量纯水，升温煮沸至完全溶解;冷却过滤，用纯水洗涤不溶物2次，得到水溶后液。
[0026](5)向步骤(4)所得水溶后液中缓慢加入浓氨水，控制pH=8.5，升温至85℃，搅拌反应30min;冷却1.5h，检测pH为8.2，补加浓氨水调至pH=8.5;静置1.5h，过滤，用1%氨水洗涤滤饼2次，得到澄清络合液。
[0027](6)向步骤(5)所得络合液中缓慢加入浓盐酸，控制pH=0.5，搅拌均匀后静置1.5h;过滤，用1%HCl溶液洗涤滤饼3次，得到酸化铵盐。
[0028](7)将甲酸、水合肼与水按体积比2:5:2配制成甲酸肼试剂;将步骤(6)所得酸化铵盐用80℃纯水浆化，加入氨水调节pH=10，在55℃下缓慢均匀加入甲酸肼试剂，直至溶液不再产生气泡;升温煮沸10min，确保还原彻底;冷却过滤，用纯水洗涤钯粉至中性，抽干得到重质钯粉。
[0029](8)将步骤(7)所得重质钯粉置于煅烧炉中，程序升温至700℃，恒温7.5h;关炉自然降温至180℃，取出得到钯产品。
[0030]本实施例的提纯效果见表1：
表1 实施例1物料成分对比
实施例2
(1)取铂族金属物料5kg，将浓硝酸与物料按料液质量比1:2混合，加入反应器中，在160~170℃下搅拌反应2h;反应结束后加入盐酸赶硝至无黄烟产生，加10倍纯水稀释浸出，过滤得到沉淀物。
[0031](2)将步骤(1)所得沉淀物浆化后，与盐酸按料液质量比1:5混合，控制酸度2mol/L，升温煮沸并连续通入氯气，直至贵金属完全溶解;冷却过滤，去除不溶残渣，得到滤液。
[0032](3)向步骤(2)所得滤液中先通入氯气3h，将钯完全氧化为四价钯;再加入摩尔比1:1的高氯酸钾与高锰酸钾，直至不再产生黄色沉淀;冷却过滤，用氯化饱和的15%氯化铵溶液洗涤滤饼3次，得到氯钯酸铵沉淀。
[0033](4)将步骤(3)所得氯钯酸铵沉淀加适量纯水，升温煮沸至完全溶解;冷却过滤，用纯水洗涤不溶物2次，得到水溶后液。
[0034](5)向步骤(4)所得水溶后液中缓慢加入浓氨水，控制pH=9，升温至85℃，搅拌反应30min;冷却2h，检测pH为8.3，补加浓氨水调至pH=9;静置2h，过滤，用1%氨水洗涤滤饼2次，得到澄清络合液。
[0035](6)向步骤(5)所得络合液中缓慢加入浓盐酸，控制pH=1，搅拌均匀后静置2h;过滤，用1%HCl溶液洗涤滤饼3次，得到酸化铵盐。
[0036](7)将甲酸、水合肼与水按体积比2:5:2配制成甲酸肼试剂;将步骤(6)所得酸化铵盐用80℃纯水浆化，加入氨水调节pH=11，在60℃下缓慢均匀加入甲酸肼试剂，直至溶液不再产生气泡;升温煮沸15min，确保还原彻底;冷却过滤，用纯水洗涤钯粉至中性，抽干得到重质钯粉。
[0037](8)将步骤(7)所得重质钯粉置于煅烧炉中，程序升温至700℃，恒温8h;关炉自然降温至150℃，取出得到钯产品。
[0038]本实施例的提纯效果见表2：
表2 实施例2物料成分对比
以上实施例仅为本发明的优选实施方式，并非用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(1)
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编辑：北方有色网
来源：金川集团铜贵股份有限公司
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