权利要求
1.一种
铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、采用切割或慢速锯的方式从铜材上切取目标样品;对于不规则或微小样品，采用冷镶嵌工艺进行固定;
S2、依次使用粒度递减的砂纸对样品表面进行研磨;
S3、使用金刚石或氧化物抛光剂对研磨后的样品进行抛光;
S4、将抛光后的样品进行清洗，然后立即吹干;
S5、使用
电解液对吹干后的样品进行恒流电解，电解完成后立即冲洗并吹干，即得到铜板EBSD样品。
2.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述切割采用金刚石刀具。
3.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铜材包括纯铜、黄铜或青铜。
4.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述冷镶嵌工艺过程中使用的镶嵌料为环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述研磨的具体操作步骤为：使用粒度为80#至1000#的砂纸进行粗磨，去除切割损伤层;然后使用粒度为1200#至5000#的砂纸进行精磨，逐步细化表面。
6.根据权利要求5所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述研磨过程中，在每一步研磨后，将样品旋转90°再进行下一道研磨，直至上一道工序产生的划痕完全被新划痕覆盖并消除。
7.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述抛光的具体操作步骤为：使用粒径为1-3μm的金刚石悬浮液在无绒抛光布上进行抛光，时间控制在2-5分钟。
8.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述电解液是由硝酸、甲醇和乙醇按照体积比1.8∶4.5∶1.3的比例混合而成。
9.根据权利要求1所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述恒流电解的条件为：电流1.1A，电压7-15V，电解时间15秒，温度为室温。
10.根据权利要求9所述的铜板EBSD样品的制备方法，其特征在于，步骤S5中，所述恒流电解的条件为：电流1.1A，电压7V，电解时间15秒，温度为室温。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于材料微观分析测试技术领域，尤其涉及一种铜板EBSD样品的制备方法。
背景技术
[0002]电子背散射衍射(EBSD)技术作为当前获取金属晶体学信息的主流手段，能够精准表征晶体取向、晶界特征、织构状态及局部应变等关键参数。铜及
铜合金凭借卓越的导电与导热性能，在引线框架、射频腔体、高导磁屏蔽件等高端电子电气器件中应用广泛、用量巨大。随着5G、6G高频高速信号传输技术的快速发展，以及第三代半导体封装对“低损耗、高可靠性”的性能要求持续提升，产业界对铜板在微米-亚微米尺度下的晶体学细节掌握需求日益迫切，唯有精准获取此类信息，才能通过织构优化、晶界工程等技术手段，有效降低材料电阻率、抑制电迁移现象并减少翘曲问题。然而，铜作为面心立方(fcc)结构金属，具有质软的固有特性，且极易发生机械孪生与氧化反应，这直接导致其EBSD样品制备成功率偏低、标定率不佳，进而成为制约铜板晶体学精准表征的核心技术瓶颈。
发明内容
[0003]针对上述技术问题，本发明提出了一种铜板EBSD样品的制备方法，该方法能有效去除样品表层的机械损伤层，获得无应变、无划痕、清洁且平整的样品表面，从而获得高质量的EBSD菊池花样，适用于金属材料界面研究、组织分析、晶界表征等领域。
[0004]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铜板EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用切割或慢速锯的方式从铜材上切取目标样品;对于不规则或微小样品，采用冷镶嵌工艺进行固定;
S2、依次使用粒度递减的砂纸对样品表面进行研磨;
S3、使用金刚石或氧化物抛光剂对研磨后的样品进行抛光;
S4、将抛光后的样品进行清洗，然后立即吹干;
S5、使用电解液对吹干后的样品进行恒流电解，电解完成后立即冲洗并吹干，即得到铜板EBSD样品。
[0005]本发明通过“切割/镶嵌-梯度研磨-抛光-清洗干燥-恒流电解”的完整工艺链路，协同发挥各步骤的技术优势，有效解决铜及铜合金质软、易机械孪生、易氧化导致的EBSD制样成功率低、标定率不佳的技术瓶颈;能彻底去除样品表层机械损伤层和塑性变形层，获得无应变、无划痕、清洁平整的样品表面，显著提升EBSD菊池花样的信噪比和清晰度，提高EBSD标定率和数据可靠性;制样效率高，且适用于金属材料界面研究、组织分析、晶界表征等多个领域，通用性强。
[0006]进一步地，步骤S1中，所述切割采用金刚石刀具。
[0007]金刚石具有高硬度和高耐磨性，采用金刚石切割可最大程度减小切割过程中对样品表面的机械损伤，避免产生重铸层和拉应力，相较于普通切割方式，能显著降低后续研磨工序的损伤层去除难度，为制备高质量样品奠定初始基础，保障样品原始组织状态不被过度破坏。
[0008]进一步地，步骤S1中，所述铜材包括纯铜、黄铜或青铜。
[0009]本发明突破现有部分制样方法仅适用于单一成分铜材的局限，拓宽了制备方法的适用范围;针对纯铜、黄铜、青铜等不同成分、不同相组成的铜合金，均能通过该方法制备出满足EBSD检测要求的样品，尤其能有效解决多相铜合金的制样难题，无需为不同铜材单独设计制样方案，提升了方法的实用性和推广价值。
[0010]进一步地，步骤S1中，所述冷镶嵌工艺过程中使用的镶嵌料为低收缩率、无应力的环氧树脂。
[0011]环氧树脂具有低收缩率、无应力的特性，用于不规则或微小铜样品的固定时，可避免镶嵌过程中对软质铜样品产生附加应力和塑性变形，确保样品在后续研磨、抛光等工序中受力均匀，同时能稳固样品，防止操作过程中样品移位或损坏，保证制样过程的稳定性，进而保障样品检测结果能真实反映其原始晶体学特征。
[0012]进一步地，步骤S2中，所述研磨的具体操作步骤为：使用粒度为80#至1000#的砂纸，去除切割损伤层;然后使用粒度为1200#至5000#的砂纸，逐步细化表面。
[0013]采用“粗磨-精磨”的梯度研磨设计，80#至1000#的粗磨砂纸能快速、高效去除切割产生的厚损伤层和表面杂质，大幅提升前期处理效率;1200#至5000#的精磨砂纸则能逐步细化样品表面，减少粗磨产生的划痕，实现从“去除损伤”到“优化表面”的有序过渡，既保证了研磨效果，又为后续抛光工序提供了平整、均匀的预处理表面，降低了抛光难度和时间成本。
[0014]更进一步地，所述研磨过程中，在每一步研磨后，将样品旋转90°再进行下一道研磨，直至上一道工序产生的划痕完全被新划痕覆盖并消除，以此确保均匀去除杂质并观察研磨进度。
[0015]本发明通过每步研磨后旋转90°的操作，能确保样品表面各区域被均匀研磨，有效避免局部研磨不充分或过度研磨的问题;同时可直观观察上一道工序的划痕是否被完全覆盖消除，便于操作人员精准把控研磨进度，彻底清除各阶段产生的划痕，防止残留划痕影响后续抛光效果和最终EBSD检测的准确性，提升制样过程的可控性和样品表面质量的一致性。
[0016]进一步地，步骤S3中，所述抛光的具体操作步骤为：使用粒径为1-3μm的金刚石悬浮液在无绒抛光布上进行抛光，时间控制在2-5分钟，以去除精磨产生的细微划痕。
[0017]1-3μm粒径的金刚石悬浮液硬度适中，能精准去除精磨产生的细微划痕，且不易在软质铜表面产生新的塑性变形;无绒抛光布可避免因抛光布绒毛过长诱发铜表面机械孪生，或绒毛过短导致划痕残留的问题;2-5分钟的抛光时间设计，既能保证充分去除细微划痕，又能避免过度抛光造成样品表面损伤，最终获得光滑、平整、无缺陷的样品表面，为高质量EBSD菊池花样的形成提供关键保障。
[0018]更进一步地，在机械抛光过程中，施加的压力应轻且均匀，优选为5-15N，以避免对软质铜表面引入新的塑性变形。
[0019]进一步地，步骤S4中，所述清洗的具体步骤为：抛光后，立即将样品置于超声清洗机中，在无水乙醇中超声清洗10秒，以彻底去除表面的抛光剂和污染物;之后立即对样品进行吹干，避免形成水渍，并防止空气氧化。
[0020]进一步地，步骤S5中，所述电解液是由硝酸、甲醇和乙醇按照体积比1.8∶4.5∶1.3的比例混合而成。
[0021]该特定配比的电解液具有优异的导电性和选择性腐蚀性能，能与室温恒流电解工艺精准适配，快速且均匀地溶解样品表面的塑性变形层和残留杂质，同时抑制铜样品在电解过程中的氧化反应;相较于现有技术中易导致“桔皮”、“蚀坑”或“氧化黑斑”的电解液，该配比电解液的参数窗口更宽，稳定性更强，能有效避免电解液成分不当引发的样品表面缺陷，显著提升样品表面的清洁度和光滑度。
[0022]进一步地，步骤S5中，所述恒流电解的条件为：电流1.1A，电压7-15V，电解时间15秒，温度为室温。
[0023]本发明突破现有技术采用低温恒压电解的局限，采用室温恒流模式，无需额外搭建低温环境，简化了制样设备和操作流程，大幅提升制样效率;1.1A电流、7-15V电压、15秒时间的参数组合经过优化，能精准控制电解速率和电解深度，在彻底去除表层塑性变形层的同时，不损伤样品内部原始组织;室温环境避免了低温对样品组织状态的影响，最终显著提高EBSD样品的解析率和菊池花样的清晰度，提升检测数据的可靠性。
[0024]更进一步地，所述恒流电解过程中，电压为7V。
[0025]本发明严格控制电解过程中的电压变化范围，能有效避免因电压波动过大导致的样品表面“桔皮”、“蚀坑”等不良缺陷，保证电解过程的稳定性和一致性;7V的电压是适配该电解液和电解参数的最优范围，既能确保电解的有效性，又能抑制铜样品的过度腐蚀或氧化，进一步提升样品表面的均匀性和光滑度，确保EBSD检测的标定率和数据重复性，避免因电压不稳定导致制样失败。
[0026]与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
本发明提供的方法制备样品的效率得到了极大的提升，并且有效去除了损伤层。精细的机械抛光结合电解抛光，能彻底去除表层塑性变形，获得无应变的样品表面，为高质量的EBSD分析奠定基础。最终获得的样品表面平整、光滑、无划痕、清洁无污染，且氧化程度极低，能产生高信噪比、高清晰度的菊池花样，显著提高EBSD的标定率和数据可靠性。该方法不仅适用于纯铜，也适用于黄铜、青铜等多种铜合金，对于解决多相铜合金的制样难题尤其有效。
[0027]现有技术中，对于铜的EBSD样品的制样方法中的电解部分都是采用低温恒压的方法，而本发明则选择使用室温恒流的方法来进行样品的电解，不仅效率很高，解析率也有所提升。
附图说明
[0028]构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为实施例1制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图;
图2为实施例1制备得到的铜板EBSD样品的菊池图;
图3为对比例1制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图;
图4为对比例1制备得到的铜板EBSD样品的菊池图;
图5为对比例2制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图;
图6为对比例2制备得到的铜板EBSD样品的菊池图。
具体实施方式
[0029]现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
[0030]应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
[0031]除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
[0032]在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
[0033]关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
[0034]本发明实施例提供一种铜板EBSD样品的制备方法，主要路线为：样品切割与镶嵌→机械粗磨与精磨→机械抛光→最终清洗与干燥→室温恒流电解，电解后，立即用无水乙醇冲洗，并吹干，具体包括以下步骤：
S1、样品切割与镶嵌：选用纯铜、黄铜或青铜作为铜材原料，采用金刚石线切割或慢速锯的方式从铜材上切取目标样品，其中金刚石线切割可最大程度减小切割损伤;对于形状不规则或尺寸微小的样品，采用冷镶嵌工艺进行固定，镶嵌过程中选用低收缩率、无应力的环氧树脂作为镶嵌料，避免在固定过程中对软质铜样品产生附加应力。
[0035]S2、机械粗磨与精磨：依次使用粒度递减的砂纸对样品表面进行研磨处理：首先进行粗磨，选用粒度为80#至1000#(依次为80#、240#、400#、800#、1000#)的砂纸，目的是去除样品表面的切割损伤层;粗磨完成后进行精磨，选用粒度为1200#至5000#(依次为1200#、1500#、2000#、3000#、5000#)的砂纸，逐步细化样品表面。每完成一步研磨后，将样品旋转90°再进行下一道研磨工序，直至上一道研磨产生的划痕完全被新划痕覆盖并消除，以此确保材料被均匀去除，同时便于观察研磨进度。
[0036]S3、机械抛光：使用金刚石或氧化物抛光剂对研磨后的样品进行抛光，具体操作如下：选用粒径为1-3μm(如3μm)的金刚石悬浮液，在无绒抛光布上对样品进行抛光，抛光时间控制在2-5分钟(如5分钟)，以彻底去除精磨过程中产生的细微划痕。抛光过程中，施加的压力需轻且均匀，优选为5-15N(如10N)，避免因压力不当对软质铜样品表面引入新的塑性变形。
[0037]S4、最终清洗与干燥：抛光完成后，立即将样品置于超声清洗机中，在无水乙醇环境下超声清洗10秒，确保彻底去除样品表面残留的抛光剂和其他污染物;超声清洗结束后，立即对样品进行吹干处理，防止样品表面形成水渍，同时避免空气氧化样品。
[0038]S5、室温恒流电解：配制电解液，该电解液由硝酸、甲醇和乙醇按照体积比1.8∶4.5∶1.3的比例混合而成;将吹干后的样品置于该电解液中进行恒流电解，电解条件设定为：电流1.1A、电压7-15V、电解时间15秒，电解温度保持在室温(15-25℃)。电解过程中需维持恒流状态，电压最优为7V。电解完成后，立即用无水乙醇对样品进行冲洗，冲洗后迅速吹干，即得到符合要求的铜板EBSD样品。
[0039]本发明中所述的“室温”如无特别说明，均指15-25℃。
[0040]本发明中所用原料均为市场上购买所得。
[0041]以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0042]实施例1
一种铜板EBSD样品的制备方法，包括以下步骤：
S1、样品切割与镶嵌：选用纯铜作为铜材原料，采用金刚石线切割的方式从铜材上切取5mm×5mm×5mm的目标样品;对于形状不规则或尺寸微小的样品，采用冷镶嵌工艺进行固定，镶嵌过程中选用环氧树脂作为镶嵌料，镶嵌料厚度为10mm;
S2、机械粗磨与精磨：首先进行粗磨，选用粒度为80#、240#、400#、800#、1000#的砂纸，从低目数到高目数逐步打磨，每次打磨至无明显缺陷及划痕时更换下一目数砂纸继续打磨，目的是去除样品表面的切割损伤层;粗磨完成后进行精磨，选用粒度为1200#、1500#、2000#、3000#、5000#的砂纸，逐步细化样品表面;每完成一步研磨后，将样品旋转90°再进行下一道研磨工序，直至上一道研磨产生的划痕完全被新划痕覆盖并消除，以此确保材料被均匀去除，同时便于观察研磨进度;
S3、机械抛光：选用粒径为3μm的金刚石悬浮液，在无绒抛光布上对样品进行抛光，抛光时间控制在5分钟，以彻底去除精磨过程中产生的细微划痕;抛光过程中，施加10N的压力，避免因压力不当对软质铜样品表面引入新的塑性变形;
S4、最终清洗与干燥：抛光完成后，立即将样品置于超声清洗机中，在无水乙醇环境下超声清洗10秒，确保彻底去除样品表面残留的抛光剂和其他污染物;超声清洗结束后，立即对样品进行吹干处理，防止样品表面形成水渍，同时避免空气氧化样品;
S5、室温恒流电解：配制电解液，该电解液由硝酸、甲醇和乙醇按照体积比1.8∶4.5∶1.3的比例混合而成;将吹干后的样品置于该电解液中进行恒流电解，电解条件设定为：电流1.1A、电压7V、电解时间15秒，电解温度保持在室温;电解完成后，立即用无水乙醇对样品进行冲洗，冲洗后迅速吹干，即得到符合要求的铜板EBSD样品。
[0043]图1为实施例1制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图，其解析率为92.56%。
[0044]图2为实施例1制备得到的铜板EBSD样品的菊池图。
[0045]对比例1
同实施例1，区别在于，室温恒流电解过程中，电压控制在5V。
[0046]图3为对比例1制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图，其解析率为88.44%。
[0047]图4为对比例1制备得到的铜板EBSD样品的菊池图。
[0048]对比例2
一种铜EBSD制样的制备方法，工艺路线为：机械研磨-机械抛光-电解抛光，具体步骤为：
S1、线切割取样：慢走丝线从铜材(纯铜)上切割获得10mm×10mm×2mm小样，切割过程中由于电火花高温熔融+冷却液急冷，熔融金属没来得及气化就被骤冷凝固，形成重铸层;急冷收缩受基体约束，进而产生拉应力，在样品表面引入30μm深的重铸层与拉应力，后续必须通过磨抛去除;
S2、多道次SiC水砂纸研磨：依次使用320#→800#→1200#→2000#→4000#砂纸进行研磨，每道次需旋转90°消除上一道划痕;由于铜质软，导致研磨颗粒易压入表面形成“嵌入颗粒”，在EBSD扫描时表现为伪影，标定率骤降;
S3、金刚石抛光：依次选用粒径为9μm、3μm、1μm的金刚石悬浮液分别抛光5分钟、5分钟、5分钟;结果发现，抛光布绒毛过长会诱发铜表面机械孪晶，导致菊池花样局部模糊;抛光布绒毛过短则划痕残留，同样降低标定率;
S4、电解抛光：配制电解液，该电解液由H3PO4、C2H5OH和H2O按照体积比7∶2∶1的比例混合而成;将吹干后的样品置于该电解液中进行电解，电解条件设定为：温度为-10℃，电压为6V，时间为15秒;电解完成后，采用去离子水冲洗后冷风吹干;但发现，若冲洗10秒钟以上，可能会出现氧化黑斑，冲洗5秒以下，则会残留酸液，导致二次腐蚀。
[0049]图5为对比例2制备得到的铜板EBSD样品的EBSD相图，其解析率为88.17%。
[0050]图6为对比例2制备得到的铜板EBSD样品的菊池图。
[0051]采用对比例2的工艺方法，制样成功率约60-70%，标定率80-85%。但同时也会出现以下问题：①电解参数窗口窄，电压波动±0.5V即可出现“桔皮”或“蚀坑”;②高纯无氧铜(OFHC)与含银、铬、锆的铜合金极化行为差异大，同一电解参数难以通用;③电解后表面易生成2-3nm厚非晶氧化膜，在20kV束压下仍导致零解率较大等问题。
[0052]通过对比实施例1、对比例1和对比例2的数据可以看出，利用本发明实施例1制备得到的铜板EBSD样品的解析率远高于对比例1和对比例2，说明实施例1的方法不仅显著提升了操作便捷性，还能制备出高质量的EBSD样品，其晶界轮廓清晰可辨，一次检测通过率与标定率均表现优异，取向表征结果精准可靠，且能够清晰呈现部分细微组织与特征。与此同时，该方法对铜及铜合金的EBSD检测效率提升、检测质量优化及检测成本降低均具有良好效果。此外，与采用相同方法但不同电解参数的方案相比，实施例1所选定的电解参数为该制备条件下的最优参数组合。
[0053]以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
说明书附图(6)
声明：
“铜板EBSD样品的制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：山西轻合科技有限公司
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2026年08月06日 ~ 08日 
