权利要求
1.一种耐腐蚀的烧结
钕铁硼永磁体，其特征在于，组成包括烧结钕铁硼永磁体和覆盖在烧结钕铁硼永磁体表面的
硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层;所述硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的组成包括AlCr涂层和交联耦合在AlCr涂层的表面以及孔隙内壁的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述AlCr涂层中的Al的原子百分比为78%～82%。
3.根据权利要求1或2所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述AlCr涂层由非晶相和微晶相组成。
4.根据权利要求1或2所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其特征在于：所述硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的厚度为3μm～4μm。
6.一种如权利要求1～5中任意一项所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)采用直流磁控溅射法或脉冲直流磁控溅射法将Al80Cr20合金靶材溅射沉积在烧结钕铁硼永磁体的表面，形成AlCr涂层;
2)将步骤1)处理过的烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液中进行浸泡，再取出进行清洗和干燥，再进行固化，形成硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层，即得耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述溅射沉积在温度为180℃～220℃的条件下进行。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述浸泡的时间为1min～3min。
9.根据权利要求6或8所述的制备方法，其特征在于：步骤2)所述固化在温度为120℃～180℃的条件下进行，固化时间为30min～60min。
10.一种如权利要求1～5中任意一项所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体在永磁电机领域、微电子控制领域或航空航天领域的应用。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及磁性材料表面防护技术领域，具体涉及一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体及其制备方法和应用。
背景技术
[0002]烧结钕铁硼(NdFeB)永磁体具有优异的磁性能，在永磁电机、微电子控制、航空航天等领域得到了广泛应用。然而，烧结NdFeB永磁体的耐蚀性能较差(烧结NdFeB永磁体是由Nd2Fe14B主相和位于晶界处的富Nd相等组成，只要有水系腐蚀液存在，富Nd相便会快速腐蚀而粉化失效)，极大地制约了烧结NdFeB永磁体的应用扩展。
[0003]目前，主要是通过在烧结NdFeB永磁体的表面沉积防护涂层来提高其耐蚀性能(富Nd相过于活泼，传统用于钢铁防腐的牺牲阳极保护法并不适用于烧结NdFeB永磁体)，例如：1)电镀或化学镀Zn层、Ni层或NiP层;2)通过磁控溅射法沉积Al层、ZnAl层、AlMn层等涂层;3)通过旋涂或静电喷涂的方式包裹环氧化树脂层等有机涂层。然而，通过电镀和磁控溅射法沉积的涂层均含有亲水孔隙，水能够通过毛细作用渗透至基体并形成腐蚀，而通过旋涂、静电喷涂环氧树脂等形成的有机涂层虽然能够有效封闭孔隙，从而能够获得较好的防腐效果，但有机涂层的厚度一般较大，对烧结NdFeB永磁体造成的磁损耗过大，且有机涂层通常易老化而导致耐蚀性能显著降低，并不具备长效稳定性保护效果。
[0004]因此，开发一种兼具优异的磁性能和优异的耐腐蚀性能的烧结钕铁硼永磁体具有十分重要的意义。
发明内容
[0005]本发明的目的在于提供一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体及其制备方法和应用。
[0006]本发明所采取的技术方案是：
[0007]一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其组成包括烧结钕铁硼永磁体和覆盖在烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层;所述硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的组成包括AlCr涂层和交联耦合在AlCr涂层的表面以及孔隙内壁的硅烷偶联剂。
[0008]优选地，所述AlCr涂层中的Al的原子百分比为78%～82%。
[0009]优选地，所述AlCr涂层由非晶相和微晶相组成。
[0010]优选地，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(硅烷偶联剂KH550)、γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶联剂KH792)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
[0011]优选地，所述硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的厚度为3μm～4μm。
[0012]一种如上所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的制备方法包括以下步骤：
[0013]1)采用直流磁控溅射法或脉冲直流磁控溅射法将Al80Cr20合金靶材溅射沉积在烧结钕铁硼永磁体的表面，形成AlCr涂层;
[0014]2)将步骤1)处理过的烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液中进行浸泡，再取出进行清洗和干燥，再进行固化，形成硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层，即得耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体。
[0015]优选地，步骤1)所述溅射沉积在温度为180℃～220℃的条件下进行。
[0016]优选地，步骤2)所述硅烷偶联剂水解液中的硅烷偶联剂的质量百分含量为5%～15%。
[0017]优选地，步骤2)所述硅烷偶联剂水解液是由包括以下步骤的制备方法制成：将硅烷偶联剂、水和乙醇/甲醇混合，再进行搅拌水解。
[0018]优选地，所述硅烷偶联剂、水的质量比为1:0.3～0.5。
[0019]优选地，所述水解的时间为10h～15h。
[0020]优选地，步骤2)所述浸泡的时间为1min～3min。
[0021]优选地，步骤2)所述固化在温度为120℃～180℃的条件下进行，固化时间为30min～60min。
[0022]一种如上所述的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体在永磁电机领域、微电子控制领域或航空航天领域的应用。
[0023]本发明的有益效果是：本发明的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的表面覆盖有硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层，其兼具优异的磁性能和优异的耐腐蚀性能，且其制备方法简单，具有十分广阔的应用前景。
[0024]具体来说：
[0025]本发明的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的表面覆盖有硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层，AlCr涂层的硬度较高、抗擦伤性能好、性能稳定、厚度较小，同时硅烷偶联剂水解形成的硅羟基能够在AlCr涂层的表面和孔隙内壁形成牢固的交联耦合，填充封堵了AlCr涂层的孔隙，显著降低了水系腐蚀液的毛细渗透作用，AlCr涂层和硅烷偶联剂两者协同作用，在赋予烧结钕铁硼永磁体优异的耐腐蚀性能的同时还不会对烧结钕铁硼永磁体的磁性能造成影响。
附图说明
[0026]图1为实施例1的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的SEM图。
[0027]图2为实施例1的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的XRD图。
[0028]图3为实施例1的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的极化曲线。
具体实施方式
[0029]下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
[0030]实施例1：
[0031]一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其制备方法如下：
[0032]1)将烧结钕铁硼永磁体进行机械研磨抛光至镜面，再依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗10min，烘干，再置于直流磁控溅射系统内的样品台上，再将Al80Cr20合金靶材(靶材规格为Φ60mm×3mm)安装在直流磁控溅射系统相应的靶工位上，并调整靶材与烧结钕铁硼永磁体之间的距离为80mm，再开启样品加热系统将烧结钕铁硼永磁体加热至200℃，再启动直流磁控溅射系统进行直流磁控溅射沉积，溅射功率为200W，沉积时间为2h，再关闭直流磁控溅射系统使烧结钕铁硼永磁体随腔室冷却至100℃以下后取出，形成AlCr涂层(Al的原子百分比为79.27%);
[0033]2)将2.5g的硅烷偶联剂KH550、1.0g的去离子水和21.5g的无水乙醇混合后磁力搅拌12h制成硅烷偶联剂水解液，再将步骤1)处理过的烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液中浸泡2min，再取出烧结钕铁硼永磁体用无水乙醇冲洗表面，静置15min使表面残余的乙醇挥发，再置于干燥箱中120℃下固化60min，形成硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层(厚度为3.5μm)，得到耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体。
[0034]性能测试：
[0035]1)本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的扫描电镜(SEM)图如图1所示。
[0036]由图1可知：耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层致密，无可见孔隙和裂纹。
[0037]2)本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的X射线衍射(XRD)图如图2所示。
[0038]由图2可知：耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层是由非晶相和微晶相组成。
[0039]3)本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体(记为Al80Cr20-KH550)在质量分数为3.5%的NaCl溶液中的极化曲线如图3(未做任何处理的烧结钕铁硼永磁体、表面覆盖有AlCr涂层的烧结钕铁硼永磁体和表面进行了硅烷偶联剂疏水改性的烧结钕铁硼永磁体作为对照，依次记为NdFeB、Al80Cr20和KH550)所示。
[0040]注：
[0041]表面进行了硅烷偶联剂疏水改性的烧结钕铁硼永磁体的制备方法如下：将烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液(同实施例1)中浸泡2min，再取出烧结钕铁硼永磁体用无水乙醇冲洗表面，静置15min使表面残余的乙醇挥发，得到表面进行了硅烷偶联剂疏水改性的烧结钕铁硼永磁体。
[0042]由图3可知：耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的腐蚀电流密度仅有2.10×10-8A/cm2，与表面覆盖有AlCr涂层的烧结钕铁硼永磁体和表面进行了硅烷偶联剂疏水改性的烧结钕铁硼永磁体相比降低了2个数量级，说明其具有优异的耐腐蚀性能。
[0043]实施例2：
[0044]一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其制备方法如下：
[0045]1)将烧结钕铁硼永磁体进行机械研磨抛光至镜面，再依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗10min，烘干，再置于直流磁控溅射系统内的样品台上，再将Al80Cr20合金靶材(靶材规格为Φ60mm×3mm)安装在直流磁控溅射系统相应的靶工位上，并调整靶材与烧结钕铁硼永磁体之间的距离为80mm，再开启样品加热系统将烧结钕铁硼永磁体加热至200℃，再启动直流磁控溅射系统进行直流磁控溅射沉积，溅射功率为200W，沉积时间为2h，再关闭直流磁控溅射系统使烧结钕铁硼永磁体随腔室冷却至100℃以下后取出，形成AlCr涂层(Al的原子百分比为79.27%);
[0046]2)将1.25g的硅烷偶联剂KH-550、0.5g的去离子水和23.25g的无水乙醇混合后磁力搅拌12h制成硅烷偶联剂水解液，再将步骤1)处理过的烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液中浸泡2min，再取出烧结钕铁硼永磁体用无水乙醇冲洗表面，静置15min使表面残余的乙醇挥发，再置于干燥箱中180℃下固化30min，形成硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层(厚度为3.6μm)，得到耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体。
[0047]经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层与实施例1的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的微观结构高度相似。
[0048]经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的腐蚀电流密度仅有2.62×10-8A/cm2，具有优异的耐腐蚀性能。
[0049]实施例3：
[0050]一种耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体，其制备方法如下：
[0051]1)将烧结钕铁硼永磁体进行机械研磨抛光至镜面，再依次用丙酮和无水乙醇各超声清洗10min，烘干，再置于直流磁控溅射系统内的样品台上，再将Al80Cr20合金靶材(靶材规格为Φ60mm×3mm)安装在直流磁控溅射系统相应的靶工位上，并调整靶材与烧结钕铁硼永磁体之间的距离为80mm，再开启样品加热系统将烧结钕铁硼永磁体加热至200℃，再启动直流磁控溅射系统进行直流磁控溅射沉积，溅射功率为200W，沉积时间为2h，再关闭直流磁控溅射系统使烧结钕铁硼永磁体随腔室冷却至100℃以下后取出，形成AlCr涂层(Al的原子百分比为79.27%);
[0052]2)将3.75g的硅烷偶联剂KH-550、1.5g的去离子水和19.75g的无水乙醇混合后磁力搅拌12h制成硅烷偶联剂水解液，再将步骤1)处理过的烧结钕铁硼永磁体浸入硅烷偶联剂水解液中浸泡2min，再取出烧结钕铁硼永磁体用无水乙醇冲洗表面，静置15min使表面残余的乙醇挥发，再置于干燥箱中120℃下固化60min，形成硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层(厚度为3.4μm)，得到耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体。
[0053]经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层与实施例1的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体表面的硅烷偶联剂疏水改性的AlCr涂层的微观结构高度相似。
[0054]经测试(测试方法同实施例1)，本实施例的耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体的腐蚀电流密度仅有3.01×10-8A/cm2，具有优异的耐腐蚀性能。
[0055]上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
说明书附图(3)
声明：
“耐腐蚀的烧结钕铁硼永磁体及其制备方法和应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：北方有色网
来源：华南理工大学
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