权利要求
1.一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法,其特征在于,包括以下步骤:
将钛粉或钛合金粉装入钛盒中密封,得到密封钛包;
将所述密封钛包、金属氯化盐和
稀土金属装入钛坩埚,得到密闭钛坩埚;
将所述密闭钛坩埚、金属M和金属钛装入不锈钢坩埚中密封,得到密闭不锈钢坩埚;所述金属氯化盐中的金属元素与金属M种类相同;
将所述密闭不锈钢坩埚进行加热脱氧,在钛包中得到脱氧后的钛粉或钛合金粉;所述加热脱氧的温度高于金属氯化盐的熔点和金属M的熔点且低于钛的熔点。
2.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,完成所述加热脱氧后,还包括打开不锈钢坩埚和钛坩埚,进行真空蒸馏,分离出钛包。
3.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述将所述密封钛包、金属氯化盐和
稀土金属装入钛坩埚包括:
将部分金属氯化盐装入钛坩埚后,在上方铺设稀土金属,再放入若干密封钛包,所述密封钛包之间存在间隔,将剩余金属氯化盐装入钛坩埚并填充间隙。
4.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述金属氯化盐中的金属元素与金属M包括Ca、Mg、K和Na中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述稀土金属包括Y、Ho、La和Ce中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述加热脱氧的时间为40~50h。
7.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述加热脱氧后还包括自然冷却。
8.根据权利要求2所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述真空蒸馏的真空度≤200Pa;
所述真空蒸馏的蒸馏温度大于等于金属氯化盐的熔点且低于钛的熔点。
9.根据权利要求8所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述真空蒸馏前还包括用惰性气体除氧。
10.根据权利要求1所述的热化学间接脱氧方法,其特征在于,所述金属钛为海绵钛。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于火法冶金技术领域,具体涉及一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法。
背景技术
[0002]随着科技的发展,钛产品在军工、航空航天、医疗和民用领域工业中都发挥着巨大的作用,钛粉及钛合金粉末作为制备钛件的重要原料,其氧含量影响着钛件力学性能。因此,对钛粉及钛合金粉末进行脱氧,降低氧含量成为主要研究要点。
[0003]目前常见的钛粉或钛合金粉末脱氧方法有氢辅助脱氧、熔盐辅助碱金属热化学脱氧、熔盐辅助稀土及氯化稀土脱氧、
电化学脱氧和钙蒸汽脱氧。氢辅助脱氧法中氢气易对钛粉或钛合金粉末进行腐蚀。熔盐辅助碱金属热化学脱氧、熔盐辅助稀土及氯化稀土脱氧方法,在脱氧过程中,碱金属或稀土金属以及熔盐易污染钛粉产生杂质,酸洗或真空蒸馏虽能除去部分杂质,但无法保持钛粉或钛合金粉末的纯净度,同时还会再次引起氧含量的增高。电化学脱氧不仅无法实现钛粉的真正烧结,熔盐还会渗透入中间成型体内部,导致成型体被熔盐污染,还会产生大量废水。钙蒸汽脱氧可以获得氧含量较低的钛粉,但钙蒸汽直接作用于钛粉,使得钛粉或钛合金粉末中引入钙杂质,后处理困难。
发明内容
[0004]有鉴于此,本发明的目的在于提供一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法。本发明提供的脱氧方法不会在脱氧过程中引入杂质,且可有效降低钛粉或钛合金粉末中的氧含量,后处理简单,工艺简单,生产成本低,产物纯度高。
[0005]为了解决上述技术问题,本发明提供以下技术方案:
[0006]本发明提供了一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法,包括以下步骤:
[0007]将钛粉或钛合金粉装入钛盒中密封,得到密封钛包;
[0008]将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚,得到密闭钛坩埚;
[0009]将所述密闭钛坩埚、金属M和金属钛装入不锈钢坩埚中密封,得到密闭不锈钢坩埚;所述金属氯化盐中的金属元素与金属M种类相同;
[0010]将所述密闭不锈钢坩埚进行加热脱氧,在钛包中得到脱氧后的钛粉或钛合金粉;所述加热脱氧的温度高于金属氯化盐的熔点和金属的熔点且低于钛的熔点。
[0011]优选地,完成所述加热脱氧后,还包括打开不锈钢坩埚和钛坩埚,进行真空蒸馏,分离出钛包。
[0012]优选地,所述将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚包括:
[0013]将部分金属氯化盐装入钛坩埚后,在上方铺设稀土金属,再放入若干密封钛包,所述密封钛包之间存在间隔,将剩余金属氯化盐装入钛坩埚并填充间隙。
[0014]优选地,所述金属氯化盐中的金属元素与金属M包括Ca、Mg、K和Na中的至少一种。
[0015]优选地,所述稀土金属包括Y、Ho、La和Ce中的至少一种。
[0016]优选地,所述加热脱氧的时间为40~50h。
[0017]优选地,所述加热脱氧后还包括自然冷却。
[0018]优选地,所述真空蒸馏的真空度≤200Pa;
[0019]所述真空蒸馏的蒸馏温度大于等于金属氯化盐的熔点且低于钛的熔点。
[0020]优选地,所述真空蒸馏前还包括用惰性气体除氧。
[0021]优选地,所述金属钛为海绵钛。
[0022]本发明提供了一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法,包括以下步骤:将钛粉或钛合金粉装入钛盒中密封,得到密封钛包;将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚,得到密闭钛坩埚;将所述密闭钛坩埚、金属M和金属钛装入不锈钢坩埚中密封,得到密闭不锈钢坩埚;所述金属氯化盐中的金属元素与金属M种类相同;将所述密闭不锈钢坩埚进行加热脱氧,在钛包中得到脱氧后的钛粉或钛合金粉;所述加热脱氧的温度高于金属氯化盐的熔点和金属的熔点且低于钛的熔点。本发明的脱氧机理如式1~3所示:
[0023]MClx(l)+R(l)→RCl3(l)+M(l)式1,
[0024][O]+M(l)→cMOy(s)式2,
[0025]MOy+RCl3(l)→MClx(l)+ROCl(s)式3,
[0026]本发明利用金属氯化盐(MClx)和稀土金属(R)在加热过程中生成的金属M和RCl3,提高脱氧极限,获得更低氧含量的钛粉或钛合金粉末,生成得到的金属M会与钛粉或钛合金粉末中的氧结合得到MOy,而RCl3则会捕捉MOy生成RaOCl和MClx,降低MOy的活度,以提高脱氧极限;利用密封钛包将钛粉或钛合金粉末与熔盐相隔,通过间接脱氧,保护钛粉或钛合金粉不受污染,使得钛粉或钛合金粉不参杂任何杂质,同时方便后期分离,不产生工业三废;钛与氧具有极强的亲和力,熔盐体系会脱除制备钛包所用钛箔中的氧,造成钛铂的氧含量与钛或钛合金粉末的氧含量存在浓度差,高浓度区域的氧会向低浓度区迁移,随着不断迁移,钛或钛合金粉末的氧含量降低,实现密闭环境中钛或钛合金粉末脱氧。密闭不锈钢坩埚中的金属M和金属钛,可避免密闭钛坩埚内生成的金属M向外逸出,以及不锈钢坩埚中的氧向密闭钛坩埚中转移,影响脱氧极限。
[0027]此外,脱氧后生成的ROCl还可通过处理转化为RCl3,增加收益。使用本发明提供的间接热化学脱氧方法,得到的脱氧后的钛粉或钛合金粉,氧含量在1500ppm以下。
附图说明
[0028]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0029]图1为本发明提供的钛粉的间接热化学脱氧方法的示意流程图。
具体实施方式
[0030]本发明提供了一种钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法,包括以下步骤:
[0031]将钛粉或钛合金粉装入钛盒中密封,得到密封钛包;
[0032]将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚,得到密闭钛坩埚;
[0033]将所述密闭钛坩埚、金属M和金属钛装入不锈钢坩埚中密封,得到密闭不锈钢坩埚;所述金属氯化盐中的金属元素与金属M种类相同;
[0034]将所述密闭不锈钢坩埚进行加热脱氧,在钛包中得到脱氧后的钛粉或钛合金粉;所述加热脱氧的温度高于金属氯化盐的熔点和金属的熔点且低于钛的熔点。
[0035]在本发明中,未经特殊说明,所用原材料和设备均为本领域熟知的市售商品。
[0036]本发明将钛粉或钛合金粉装入钛盒中密封,得到密封钛包。
[0037]在本发明中,所述钛粉或钛合金粉的氧含量优选≥1500ppm。
[0038]在本发明中,所述密封钛包的宽度优选为4~6mm,高度优选为8~12mm,长度优选为45~55mm。在具体实施方式中,所述密封钛包的宽度为5mm,高度为10mm,长度为50mm。本发明控制密封钛包的宽度为5mm,避免加热脱氧时间太长。
[0039]在本发明中,所述钛盒由钛箔片制备得到,所述钛铂片的厚度优选为0.2~0.5mm,在具体实施方式中,所述钛箔片的厚度可以为0.2mm、0.3mm、0.4mm或0.5mm。
[0040]在本发明中,所述将钛粉或钛合金粉装入钛盒优选包括:在钛盒中装满钛粉或钛合金粉。
[0041]得到所述密封钛包,本发明将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚,得到密闭钛坩埚。
[0042]在本发明中,所述金属氯化盐中的金属元素优选包括Ca、Mg、K和Na中至少一种。
[0043]在本发明中,将所述金属氯化盐装入钛坩埚前优先进行干燥,所述干燥的步骤优选包括将金属氯化盐在200℃、50Pa下干燥12h,再在400℃、50Pa下干燥12h。本发明先低温除去自由水,然后升温除去结合水,防止熔盐直接转化为氧化物。
[0044]在本发明中,所述稀土金属优选包括Y、Ho、La和Ce中的至少一种。
[0045]在本发明中,所述将所述密封钛包、金属氯化盐和稀土金属装入钛坩埚的步骤优选包括:将部分金属氯化盐装入钛坩埚后,在上方铺设稀土金属,再放入若干密封钛包,所述密封钛包之间存在间隔,将剩余金属氯化盐装入钛坩埚并填充间隙。在实施例中具体为,将1/5质量的金属氯化盐装入钛坩埚后,在上方铺设稀土金属,再放入若干密封钛包,所述密封钛包之间存在间隔,将剩余质量的金属氯化盐装入钛坩埚并填充间隙。
[0046]本发明在钛包间隔中填充金属氯化盐,有利于加热脱氧时受热均匀,且置换反应时获得的金属M均匀分布在密封钛包四周,保证脱氧效率。
[0047]在本发明中,所述金属氯化盐的用量优选满足:在加热脱氧时,熔融状态下的金属氯化盐能够将钛包浸没。在加热脱氧过程中,液态熔盐完全浸没钛包,保证脱氧效率。
[0048]在本发明中,所述加热脱氧的过程中,金属氯化盐和稀土金属发生置换反应,参与置换反应的金属氯化盐优选占全部金属氯化盐质量的10~100%。加热过程中,置换反应如式1所示:
[0049]MClx(l)+R(l)→RCl3(l)+M(l)式1,
[0050]参与置换反应的金属氯化盐的摩尔量优选占全部金属氯化盐摩尔量的10~100%,在具体实施例中,所述参与置换反应的金属氯化盐的摩尔量可以占全部金属氯化盐摩尔量的10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%或100%。使用稀土金属R与金属氯化盐MClx发生置换反应得到RCl3,可降低生产成本。
[0051]在本发明中,所述置换得到的RCl3与参与置换反应后剩余的MClx的摩尔比优选为2~3:2~3,在具体实施方式中,所述置换得到的RCl3与参与置换反应后剩余的MClx的摩尔比可以为2:3或3:2。在本发明具体实施方式中,当稀土金属R为Ce时,所述置换得到的RCl3与参与置换反应后剩余的MClx的摩尔比优选为3:2;当稀土金属R为Y或Ho时,所述置换得到的RCl3与参与置换反应后剩余的MClx的摩尔比优选为2:3。Y和Ho的脱氧能力>Ce的脱氧能力。本发明控制置换得到的RCl3与参与置换反应后剩余的MClx的摩尔比,在实现脱氧效率最大化的情况下,得到最低经济成本。
[0052]得到所述密闭钛坩埚后,本发明将所述密闭钛坩埚、金属M和金属钛装入不锈钢坩埚中密封,得到密闭不锈钢坩埚。
[0053]在本发明中,所述金属氯化盐中的金属元素与金属M种类相同,所述金属M优选包括Ca、Mg、K和Na中至少一种。在本发明中,所述金属M的质量优选为8~15g/500mL(坩埚腔室容积每500mL对应8~15g金属M),在具体实施方式中,所述金属M的质量可以为8g/500mL、10g/500mL、12g/500mL或15g/500mL。金属M可以抑制密闭钛坩埚中金属氯化盐中金属的挥发。金属M在加热脱氧过程中形成金属蒸汽,增大不锈钢坩埚腔室内金属M的蒸汽分压,从而抑制密闭钛坩埚中生成的金属M的继续挥发。
[0054]在本发明中,所述金属钛的质量优选为15~25g/500mL(坩埚腔室容积每500mL对应15~25g金属钛),在具体实施方式中,所述金属钛的质量可以为15g/500mL、18g/500mL、20g/500mL、22g/500mL或25g/500mL。所述金属钛优选为海绵钛。金属钛可以吸收不锈钢坩埚腔室内的氧气,保证腔室内部氧分压处于极低水平,防止腔室内的氧气溶解于熔盐体系而增大熔盐体系内氧离子活度,增大脱氧极限。海绵钛的比表面积大,吸氧速率快。
[0055]得到所述密闭不锈钢坩埚后,本发明将所述密闭不锈钢坩埚进行加热脱氧,在钛包中得到脱氧后的钛粉或钛合金粉。
[0056]在本发明中,所述加热脱氧的温度优选高于金属氯化盐的熔点和金属的熔点且低于粉末烧结的温度,在具体实施方式中,所述加热脱氧的温度可以为700℃、750℃、800℃或850℃;所述加热脱氧的时间优选为40~50h,在具体实施方式中,所述加热脱氧的时间可以为40h、43h、45h、48h或50h。将脱氧温度控制在700~850℃,避免温度过高,钛粉或钛合金粉出现烧结现象,从而影响钛粉或钛合金粉的力学性能。
[0057]在本发明中,脱氧机理如式2、3所示:
[0058][O]+M(l)→cMOy(s)式2,
[0059]MOy+RCl3(l)→MClx(l)+ROCl(s)式3,
[0060]RCl3(l)捕捉MOy生成RaOCl(s),可降低MOy的活度,提高脱氧极限,以便获得更低氧含量的钛粉或钛合金粉末。且RCl3(l)捕捉MOy生成ROClx和MClx,ROClx会形成沉淀沉于钛坩埚底部,避免生成MOy附着在密闭钛包外表面上,影响后期氧的扩散,导致脱氧效率降低。加热脱氧过程中,因脱氧剂与氧有更强的亲和力,熔盐体系会脱除制备钛包的钛铂的氧,造成钛铂的氧含量与钛或钛合金粉末的氧含量存在浓度差,高浓度区域的氧会向低浓度区迁移,随着不断迁移,钛或钛合金粉末的氧含量降低,实现密闭环境中钛或钛合金粉末脱氧。
[0061]在本发明中,所述加热脱氧后优选还包括自然冷却。骤冷或者水淬会影响钛粉的力学性能。
[0062]在本发明中,完成所述加热脱氧后,优选还包括打开不锈钢坩埚和钛坩埚,将钛坩埚进行真空蒸馏,分离出钛包。
[0063]在本发明中,所述真空蒸馏前优选还包括用惰性气体除氧,在实施例中具体为,用惰性气体除去真空炉中的氧。防止氧气再次污染钛粉或钛合金粉。在极低的氧含量下钛还是能与氧结合,除去真空炉中的氧,避免氧气再次污染钛粉或钛合金粉。
[0064]在本发明中,所述真空蒸馏的真空度优选为≤200Pa,在具体实施方式中,所述真空蒸馏的真空度可以为2Pa、5Pa、10Pa、20Pa、50Pa、80Pa、100Pa、120Pa、150Pa、180Pa或200Pa;所述真空蒸馏的蒸馏温度优选大于等于金属氯化盐的熔点且低于粉末烧结温度,在具体实施方式中,所述真空蒸馏的蒸馏温度可以为700℃或750℃。真空蒸馏过程中,脱氧体系挥发,暴露出钛包,金属氯化盐和钛包分离。控制蒸馏温度,设定分离温度在熔盐熔点之上,同时防止钛包中的粉末出现烧结情况;控制真空度利于加快金属氯化盐挥发。真空度越小,熔盐挥发速率越快。
[0065]在本发明中,将所述真空蒸馏后分离出的密封钛包打开,得到脱氧后的钛粉或钛合金粉。
[0066]本发明提供的方法采用间接脱氧方法,保护钛粉或钛合金粉不受熔盐污染,后期处理简单,方便分离得到的成品,且得到的脱氧后的钛粉或钛合金粉氧含量低于1500ppm。
[0067]本发明提供的钛粉或钛合金粉的间接热化学脱氧方法的示意流程图,如图1所示。
[0068]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。凡是依据本发明的技术实质和一般原理,在没有做出创造性劳动前提下对本发明实施方式作的任何修改、等同替换、改进等均应在本发明的保护范围之内。
[0069]实施例1
[0070]将MgCl2置于200℃、50Pa干燥12h,再置于400℃、50Pa干燥12h,待冷却至室温取出装瓶后放置于手套箱中备用。将金属铈切成5mm小块,真空封装,置于手套箱中备用。
[0071]在高度4mm、宽度10mm、长度50mm的钛包中装满TC4粉末(氧含量4570ppm,粒径<100μm)后,进行密封,存放于手套箱备用。制作钛包的钛铂片厚度为0.3mm。
[0072]在钛坩埚底部铺上1/5质量干燥后的MgCl2,在干燥后的MgCl2上面铺有145.70g金属铈,在金属铈上面装入8个钛包,每个钛包之间预留间隔,将剩余干燥后的MgCl2放入钛坩埚中,将预留间隔填满,干燥后的MgCl2添加的总质量为214.2g,置换后剩余的MgCl2与置换得到的CeCl3的摩尔比为2:3。盖紧钛坩埚的钛帽,装入不锈钢坩埚中。在不锈钢坩埚中钛坩埚的外侧放入10g金属Mg和20g海绵钛,将不锈钢坩埚焊接密封。
[0073]将不锈钢坩埚置于电阻炉中,升温至800℃保温48h,待自然冷却,打开不锈钢坩埚,将打开后的不锈钢坩埚置于事先用氩气排除炉腔内氧气的真空炉中,在真空度10Pa,750℃进行真空蒸馏至熔盐挥发完,自然冷却后,取出钛包,从钛包中取出TC4粉末,真空封装储存。
[0074]脱氧过程中,金属铈与MgCl2发生置换反应生成脱氧剂Mg,反应方程式如下:
[0075]2Ce(s)+3MgCl2(l)=2CeCl3(l)+3Mg(l)式4;
[0076]脱氧机理如下:
[0077][O]在TC4+Mg(l)=MgO(s)式5;
[0078]MgO(s)+CeCl3(l)=MgCl2(l)+CeOCl(s)式6。
[0079]对最终得到的TC4粉末中的氧含量进行分析,其结果如表1所示。
[0080]表1实施例1中脱氧前后TC4粉末中氧含量的比较
[0081]
[0082]由表1可知,实施例1中脱氧效果较好,收得钛合金粉末达到预期目标,氧含量在1500ppm以下。
[0083]实施例2
[0084]将NaCl置于200℃、50Pa干燥12h,再置于400℃、50Pa干燥12h,待冷却至室温取出装瓶后放置于手套箱中备用。将金属钇切成5mm小块,真空封装,置于手套箱中备用。
[0085]在高度4mm、宽度10mm、长度50mm的钛包中装满Ti粉末(氧含量3950ppm,粒径<100μm)后,进行密封,存放于手套箱备用。制作钛包的钛铂片厚度为0.3mm。
[0086]在钛坩埚底部铺上1/5质量干燥后的NaCl,在NaCl上面铺有66.68g金属钇,在金属钇上面装入8个钛包,每个钛包之间预留间隔,将剩余干燥后的NaCl放入钛坩埚中,将预留间隔填满,干燥后的NaCl添加的总质量为131.63g,置换后剩余的NaCl与置换得到的YCl3的摩尔比为3:2。盖紧钛坩埚的钛帽,装入不锈钢坩埚中。在不锈钢坩埚中钛坩埚的外侧放入10g金属Na和20g海绵钛,将不锈钢坩埚焊接密封。
[0087]将不锈钢坩埚置于电阻炉中,升温至800℃保温48h,待自然冷却,打开不锈钢坩埚,将打开后的不锈钢坩埚置于事先用氩气排除炉腔内氧气的真空炉中,在真空度10Pa,750℃进行真空蒸馏至熔盐挥发完,自然冷却后,取出钛包,从钛包中取出Ti粉末,真空封装储存。
[0088]脱氧过程中,金属钇与NaCl发生置换反应生成脱氧剂Na,反应方程式如下:
[0089]Y(s)+3NaCl(l)=YCl3(l)+3Na(l)式7;
[0090]脱氧机理如下:
[0091][O]在Ti+2Na(l)=Na2O(s)式8;
[0092]Na2O(s)+YCl3(l)=2NaCl(l)+YOCl(s)式9。
[0093]对最终得到的Ti粉末中的氧含量进行分析,其结果如表2所示。
[0094]表2实施例2中脱氧前后Ti粉末中氧含量的比较
[0095]
[0096]
[0097]由表2可知,实施例2中脱氧效果较好,收得钛粉末达到预期目标,氧含量在1500ppm以下。
[0098]实施例3
[0099]将MgCl2置于200℃、50Pa干燥12h,再置于400℃、50Pa干燥12h,待冷却至室温取出装瓶后放置于手套箱中备用。将金属钬切成5mm小块,真空封装,置于手套箱中备用。
[0100]在高度4mm、宽度10mm、长度50mm的钛包中装满Ti-6Al-6V-2Sn粉末(氧含量5210ppm,粒径<100μm)后,进行密封,存放于手套箱备用。制作钛包的钛铂片厚度为0.3mm。
[0101]在钛坩埚底部铺上1/5质量干燥后的MgCl2,在MgCl2上面铺有123.70g金属钬,在金属钬上面装入8个钛包,每个钛包之间预留间隔,将剩余干燥后的MgCl2放入钛坩埚中,将预留间隔填满,干燥后的MgCl2添加的总质量为214.2g,置换后剩余的MgCl2与置换得到的HoCl3的摩尔比为3:2。盖紧钛坩埚的钛帽,装入不锈钢坩埚中。在不锈钢坩埚中钛坩埚的外侧放入10g金属Mg和20g海绵钛,将不锈钢坩埚焊接密封。
[0102]将不锈钢坩埚置于电阻炉中,升温至800℃保温48h,待自然冷却,打开不锈钢坩埚,将打开后的不锈钢坩埚置于事先用氩气排除炉腔内氧气的真空炉中,在真空度10Pa,750℃进行真空蒸馏至熔盐挥发完,自然冷却后,取出钛包,从钛包中取出Ti-6Al-6V-2Sn粉末,真空封装储存。
[0103]脱氧过程中,金属钬与MgCl2发生置换反应生成脱氧剂Mg,反应方程式如下:
[0104]2Ho(s)+3MgCl2(l)=2HoCl3(l)+3Mg(l)式10;
[0105]脱氧机理如下:
[0106][O]在Ti-6Al-6V-2Sn+Mg(l)=MgO(s)式11;
[0107]MgO(s)+HoCl3(l)=MgCl2(l)+HoOCl(s)式12。
[0108]对最终得到的Ti-6Al-6V-2Sn粉末中的氧含量进行分析,其结果如表2所示。
[0109]表3实施例3中脱氧前后Ti-6Al-6V-2Sn粉末中氧含量的比较
[0110]
[0111]
[0112]由表3可知,实施例3中脱氧效果较好,收得钛合金粉末达到预期目标,氧含量在1500ppm以下。
[0113]以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
说明书附图(1)
声明:
“钛粉或钛合金粉的热化学间接脱氧方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)