权利要求
步骤S1:制备高纯无氧铜杆;
步骤S2:连续挤压所述无氧铜杆以形成坯料,并在挤压过程中对所述坯料进行防氧化保护;
步骤S3:待所述坯料冷却至室温后进行单道次低变形量拉拔操作,控制拉拔变形量为1.5%-3%,控制拉拔变形温度在300℃-500℃;
步骤S4:重复上述步骤S2和步骤S3至少两次;
步骤S5:对坯料进行矫直操作;
步骤S6:对坯料进行机加工操作,制成铜靶材。
2.根据权利要求1所述的平面铜靶材的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,使用连续挤压机进行连续挤压操作,使用防氧化冷却循环装置使所述坯料冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的平面靶材的制备方法,其特征在于,所述连续挤压机内设有挤压轮、和挤压模具,所述挤压轮转速为2-3r/min;
所述挤压模具包括上模具(41)和下模具(42),所述上模具(41)和下模具(42)可拆卸连接,形成模具入口(43)和模具出口,所述上模具(41)与下模具(42)之间设有相互契合为半圆形的上支凸起结构(44)和下支凸起结构(45),所述上支凸起结构(44)和下支凸起结构(45)之间存有矩形间隙;所述挤压模具出口处设有不等宽斜面。
4.根据权利要求1所述的平面铜靶材的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,使用上引连铸法制备高纯无氧铜杆,具体操作为:以
电解铜为生产原料,将原料投入熔炼炉中,通入惰性保护气体,采用上引连铸炉用无氧铜住坯结晶器进行无氧铜杆的成型。
5.根据权利要求1所述的平面铜靶材的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,使用数控机床进行机加工操作,包括:粗盘面、粗铣、倒角、精铣和精盘面,其中粗盘面、粗铣和倒角中单次铣削吃刀量低于0.2mm,精铣和精盘面中单次吃刀量为0.05mm。
6.一种应用权利要求1-5中任一项所述的平面铜靶材的磁控溅射方法,其特征在于,包括:
步骤1:将铜靶材与背板结合,得到溅射靶材,再测量背板底面的平整度,并对该溅射靶材进行探伤;
步骤2:对合格后的溅射靶材进行粗打磨处理,并对该溅射靶材上非预喷砂区域进行防护;
步骤3:对预喷砂区域进行喷砂,并测量喷砂后表面粗糙度;
步骤4:对符合表面粗糙度要求的溅射靶材的非预喷砂区域进行精打磨处理,打磨后清洁表面,去除粉尘,再对溅射靶材进行全面清洁;
步骤5:将清洁后的溅射靶材安装于磁控溅射设备上,进行磁控溅射。
7.根据权利要求6所述的磁控溅射方法,其特征在于,在步骤1中,将铜靶材与背板焊结合的具体操作为:
a:对铜靶材及背板非结合面进行防护,并将铜靶材和背板置于结合台上预热;
b:使用铟作为结合剂,将铟均匀铺撒于结合面上并对铜靶材和背板的结合面进行超铟;
c:超铟结束后使用至少两条铜丝摆放于背板,均匀补撒铟并使铟覆盖住铜丝,拉紧铜丝,并去除铟层表面的氧化物;
d:将铜靶材翻转缓慢放到结合面的铟层上贴合,并使用调整工装测量并调整铜靶材和背板四周间隙,使其满足图纸要求后进行压重;
e:待溅射靶材冷却至100℃后去除多余铟和对非绑定面的防护。
8.根据权利要求7所述的磁控溅射方法,其特征在于,在结合过程中,所述铜靶材及所述背板加热后温度为170℃-180℃。
9.根据权利要求6所述的磁控溅射方法,其特征在于,在步骤3中,使用白刚玉砂进行喷砂操作,喷砂压力为0.6-0.8Mpa,喷砂速度25mm/s,喷砂循环次数为三次,摇摆频率为25Hz,自动平移快速为:120mm/s。
10.根据权利要求6所述的磁控溅射方法,其特征在于,在步骤4中,打磨后的清洁操作具体为:
S1:通过风刀去除溅射靶材表面的多余粉尘;
S2:再使用无尘布蘸无水乙醇对溅射靶材的预溅射面进行全面清洁。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于溅射靶材技术领域,具体涉及一种平面铜靶材的制备方法及应用其的磁控溅射方法。
背景技术
[0002]在电子及信息产业飞速发展的背景下,对于溅射金属靶材的材料要求越来越高,并已成为应用性能的主要因素,其中铜靶材因具有极高的电导率、优异的导热性、耐腐蚀性、抗电迁移能力和基地的介电常数而得到广泛应用,以降低电子器件间互连线的电阻,提高其运算速度,并已成为显示行业及太阳能产业发展不可或缺的
关键材料。
[0003]磁控溅射的工作原理是利用具有高速能的加速离子流轰击靶材的表面,溅射出的靶材原子以薄膜的形式沉积在基底表面,以此实现基底材料的镀膜过程,磁控溅射被应用于各类
芯片、显示器、信息存储及各类电子控制器件等,在现有技术中,铜靶材是真空溅镀过程中常用的靶材。
[0004]对于靶材材料的组织结构来说,生产出具有细小且均匀的晶粒,内部致密、无缺陷且晶粒取向差较小的铜靶对于溅射生产产品的性能和应用环境具有极大的影响,因此对于材料的成分和制备工艺的要求极为严格;具有细小晶粒尺寸的铜靶,其溅镀薄膜的厚度分布较为均匀且能提升其溅射速率,在控制晶粒尺寸的基础上得到取向近似的组织也是实现高质量镀膜的重要条件。
[0005]在现有技术中,对于铜靶材的制备主要是通过热锻、轧制、静压等变形工艺相互配合来控制其微观结构组织,但是仅以这类方法制备的靶材存在诸如晶粒尺寸粗大切不均匀,晶粒取向不一致的问题,对于现有技术中存在的问题,本领域技术人员做出了诸多尝试,例如中国专利申请CN110578126B公开了一种多规格
高纯铜靶材的制备方法,通过对加热后的坯料进行多道次热轧后冷却到室温,并经较平、切割、粗机加工以及精加工后得到平均晶粒度≤80μm的高纯铜靶材,但通过此种方法所制得的铜靶材晶粒尺寸仍然较大,效果有所欠缺。
发明内容
[0006]为解决上述问题,本发明提出了一种平面铜靶材的制备方法及应用其的磁控溅射方法,制作流程简便,且能够制作出晶粒尺寸小于40μm靶材。
[0007]为实现上述目的,本发明提出了一种平面铜靶材的制备方法,其特征在于,包括:
[0008]步骤S1:制备高纯无氧铜杆;
[0009]步骤S2:连续挤压所述无氧铜杆以形成坯料,并在挤压过程中对所述坯料进行防氧化保护;
[0010]步骤S3:待所述坯料冷却至室温后进行单道次低变形量拉拔操作,控制拉拔变形量为1.5%-3%,控制拉拔变形温度在300℃-500℃;
[0011]步骤S4:重复上述步骤S2和步骤S3至少两次;
[0012]步骤S5:对坯料进行矫直操作;
[0013]步骤S6:对坯料进行机加工操作,制成铜靶材。
[0014]进一步的,在步骤S2中,使用连续挤压机进行连续挤压操作,使用防氧化冷却循环装置使所述坯料冷却至室温。
[0015]通过防氧化冷却装置对铜坯的保护,使铜坯高温时不会被氧化,保证了铜坯成分的可靠性。
[0016]进一步的,所述连续挤压机内设有挤压轮、和挤压模具,所述挤压轮转速为2-3r/min;
[0017]所述挤压模具包括上模具(41)和下模具(42),所述上模具(41)和下模具(42)可拆卸连接,形成模具入口(43)和模具出口,所述上模具(41)与下模具(42)之间设有相互契合为半圆形的上支凸起结构(44)和下支凸起结构(45),所述上支凸起结构(44)和下支凸起结构(45)之间存有矩形间隙;所述挤压模具出口处设有不等宽斜面。
[0018]将挤压轮转速控制在2-3r/min,可以避免由于转速过快而导致挤压温度升高从而造成晶粒快速长大的问题,保证产品中晶粒尺寸细小、
[0019]且通过挤压模具的结构特点,可以控制铜熔体在进入挤压模具后的流动方向,从而可以保证铜熔体充分变形,且同时能够保证铜流体流动的均匀性,使得所制得的坯料晶粒细小且均匀。
[0020]进一步的,在步骤S1中,使用上引连铸法制备高纯无氧铜杆,具体操作为:以电解铜为生产原料,将原料投入熔炼炉中,通入惰性保护气体,采用上引连铸炉用无氧铜住坯结晶器进行无氧铜杆的成型。
[0021]采用上引连铸法生产的4N5无氧铜杆,可以保证铜杆的精度,从而可以保证后续流程中的稳定性,从而可以保证最终产品的精度,使用防氧化冷却装置可以对铜坯进行保护,保证了铜坯成分的可靠性。
[0022]进一步的,在步骤S6中,使用数控机床进行机加工操作,包括:粗盘面、粗铣、倒角、精铣和精盘面,其中粗盘面、粗铣和倒角中单次铣削吃刀量低于0.2mm,精铣和精盘面中单次吃刀量为0.05mm。
[0023]进一步的,本发明提供了一种应用平面铜靶材的磁控溅射方法,包括:
[0024]步骤1:将铜靶材与背板结合,制得溅射靶材,再测量背板底面的平整度,并对所述溅射靶材进行探伤;
[0025]步骤2:对合格后的溅射靶材进行粗打磨处理,并对非预喷砂区域进行防护;
[0026]步骤3:对预喷砂区域进行喷砂,并测量喷砂后表面粗糙度;
[0027]步骤4:对合格的溅射靶材的非预喷砂区域进行精打磨处理,打磨后清洁表面,去除粉尘,再对溅射靶材进行全面清洁,制得磁控溅射靶体;
[0028]步骤5:将溅射靶材安装于磁控溅射设备上,进行磁控溅射。
[0029]进一步的,在步骤1中,将铜靶材与背板结合的具体操作为:
[0030]a:对铜靶材及背板非结合面进行防护,并将铜靶材和背板置于结合台上预热;
[0031]b:使用铟作为结合剂,将铟均匀铺撒于结合面上并对铜靶材和背板的结合面进行超铟;
[0032]c:超铟结束后使用至少两条铜丝摆放于背板,均匀补撒铟并使铟覆盖住铜丝,拉紧铜丝,并去除铟层表面的氧化物;
[0033]d:将铜靶材翻转缓慢放到铟层上贴合,并使用调整工装测量调整四周间隙,使其满足图纸要求后进行压重;
[0034]e:待溅射靶材冷却至100℃后去除多余铟和对非绑定面的防护。
[0035]通过对铜坯进行单道次低变形量的拉拔操作,解决了铜坯表面平直度不良的问题。
[0036]将铜靶材与背板结合制得溅射靶材,使得在磁控溅射过程中能够很好的控制靶材在水平方向上的角度,从而能够适应不同的离子束的射入角度,且通过对背板平整度的控制,便于进行的后续处理工艺。
[0037]使用铟作为结合剂,具备良好的导热导电性能,且通过超铟操作可把铟振动至铜表面形成一层薄薄的金属化层,使铜靶材与背板更易贴合,通过设置铜丝可控制铜靶材与背板之间铟层的厚度,从而使其满足要求。
[0038]进一步的,在结合过程中,所述铜靶材及所述背板加热后温度为170℃-180℃。
[0039]进一步的,在步骤3中,使用白刚玉砂进行喷砂操作,喷砂压力为0.6-0.8Mpa,喷砂速度25mm/s,喷砂循环次数为三次,摇摆频率为25Hz,自动平移快速为:120mm/s。
[0040]通过设置喷砂参数,可以控制喷砂面的粗糙度,使其达到所需要求。
[0041]进一步的,在步骤4中,打磨后的清洁操作具体为:
[0042]S1:通过风刀去除溅射靶材表面的多余粉尘;
[0043]S2:再使用无尘布蘸无水乙醇对溅射靶材的预溅射面进行全面清洁。
[0044]本发明所取得的有益效果为:
[0045]1.通过反复地连续挤压和拉拔操作,使铜组织等轴晶粒在截面方向上被压缩导致晶粒细化,导致铜组织由粗大的等轴晶粒转变为多个细小晶粒,使得所制得的靶材晶粒尺寸小于40μm,晶粒细小均匀。
[0046]2.连续挤压过程中通过防氧化冷却循环装置将铜坯冷却至室温,对铜坯形成了保护,保证了铜坯成分的可靠性。
[0047]3.于挤压模具的上模具和下模具上设置相互契合为半圆形的上支凸起结构和下支凸起结构,可以控制铜熔体在进入挤压模具后的流动方向,从而可以保证铜熔体充分变形,且流动均匀性,使得所制得的铜坯晶粒细小且均匀
[0048]4.整个制备工艺流程简单便捷,时间成本与人力成本低,且通过整个制备工艺可实现靶材成分、组织、织构层面的微观调控,进而可实现低成本、高可靠性的工业化连续生产。
[0049]5.以所制得的铜靶材为本体,将其与背板结合,使得在磁控溅射应用过程中能够很好的控制靶材在水平方向上的角度,从而能够适应不同的离子束的射入角度,且通过对背板平整度的控制,便于进行后续工艺。
[0050]6.在将铜靶材与背板结合的过程中,于背板上设有铟槽,并使用铟作为结合剂,使得铜靶材与背板的贴合效果更佳。
[0051]7.通过对背板进行超铟操作,使得背板上能够形成一层薄薄的金属化层,使铜靶材与背板更贴合。
[0052]8.于背板上布置铜丝,可以较好的控制铜靶材与背板之间铟层的厚度,且可优化其导电导热性能。
[0053]9.通过对溅射靶材进行探伤、喷砂、打磨及全面清洁的工艺流程,保证了铜靶材的质量和精度要求,保证了磁控溅射过程中的稳定性。
附图说明
[0054]为了使本发明的内容更容易被清楚地理解,下面根据具体实施例并结合附图,对本发明作进一步详细的说明。
[0055]图1是平面铜靶胚的制备工艺流程图。
[0056]图2是挤压模具结构示意图。
[0057]图3是平面铜靶材端部横截面金相图。
[0058]图4是平面铜靶材端部纵截面金相图。
[0059]图5是平面铜靶材中部横截面金相图。
[0060]图6是平面铜靶材中部纵截面金相图。
[0061]其中1-上引连铸炉,2-连续挤压机,3-拉拔装置,4-数控机床,43-模具入口,41-上模具,42-下模具,44-上支凸起结构,45-下支凸起结构。
具体实施方式
[0062]下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
[0063]实施例1
[0064]如图1所示,本实施例提供了一种平面铜靶材的制备方法,所述制备方法具体包括以下步骤:
[0065]步骤S1:制备高纯无氧铜杆;
[0066]步骤S2:连续挤压所述无氧铜杆以形成坯料,并在挤压过程中对所述坯料进行防氧化保护;
[0067]步骤S3:待所述坯料冷却至室温后进行单道次低变形量拉拔操作,控制拉拔变形量为1.5%-3%,控制拉拔变形温度在300℃-500℃;
[0068]步骤S4:重复上述步骤S2和步骤S3至少两次;
[0069]步骤S5:对坯料进行矫直操作;
[0070]步骤S6:对坯料进行机加工操作,制成铜靶材。
[0071]其中,在步骤S1中,使用上引连铸法制备高纯无氧铜杆,具体操作为:将纯度大于99.995%的电解铜作为生产原料,设置工作气压为0.01MPa,再将电解铜投入至温度为1200℃的熔炼炉中,并通入氮气进行防氧化保护,防止电解铜被氧化,最后使用上引连铸用无氧铜坯结晶器进行无氧铜铸坯的成形,并通过牵引工艺实现铜杆引铸,生成直径为25-30mm的4N5无氧铜杆,通过这一方法极大的提高了生产效率。
[0072]在骤S2中,使用连续挤压机完成连续挤压过程,具体操作为:以无氧铜杆为原料,使用连续挤压机对无氧铜杆进行连续挤压操作,使无氧铜杆通过连续挤压机进料口输入至挤压轮与腔体之间的变形区域,设定挤压轮转速为2-3r/min,无氧铜杆经挡料块限位后流动至挤压模具型腔内,利用摩擦变形热对铜杆进行挤压,使铜杆扩展至挤压模具整个型腔,制得铜坯;此外,在连续挤压过程中使用防氧化冷却循环装置对铜坯1进行保护,通过氮气对铜坯进行防氧化保护,并结合冷却水及循环管道将铜坯逐渐冷却至室温。
[0073]作为优选的,所述连续挤压机为MFCCE700连续挤压机,包括挤压轮、压实轮、挡料块、挤压定位轴和腔体,所述挤压轮与压实轮之间设有进料口,所述挤压轮与腔体之间设有变形区域,所述挤压模具置于腔体内,所述模具入口1处设有挡料块吗,所述挤压定位轴包括上偏心轴和下偏心轴;所述连续挤压机外设有伺服液压系统,用于实时调控挤压轮与腔体之间的距离,调整上偏心轴和下偏心轴之间的相对位置,控制成品的成材率。
[0074]使用时,原料经进料口进入变形区域,在经挡料块的限位作用下流动至挤压模具内,利用摩擦变形热对原料进行挤压扩展至整个型腔,整个连续挤压过程在密闭的环境中完成金属塑性成形过程,且具备防氧化保护措施,基本实现无氧化挤压且不产生挤压压余,材料利用率高,可实现铜坯料的高质量生产。
[0075]作为优选的,所述挤压模具置于腔体中,包括上模具41和下模具42以,所述上模具41与下模具42通过螺栓可拆卸连接,便于后续过程中对模具的更换处理,所述上模具41和下模具42连接后形成模具入口43和模具出口,所述上模具41和下模具42之间设有相互契合为半圆形的上支凸起结构44和下支凸起结构45,用于分流和导流,所述上支凸起结构44和下支凸起结构45之间的半存有矩形通道,用于供部分铜从通道之中流出,所述挤压模具出口处设有不等宽斜面,便于在控制板料挤压成形尺寸的同事解决坯料出料成型的平整度和可操作性,且根据模具口径的不同可制得不同规格的铜坯,所制得的铜坯宽度为203-400mm,厚度为18.5-355mm。
[0076]使用时,铜熔体由模具入口流入模具中,在遇到半圆形凸起结构43后不断地沿圆弧半径流动,铜熔体分别向两侧流动进入类似锥体型腔,铜熔体再次进行压缩形成二次改变变形后又再次进入锥体结构再次进行变形,与此同时,一部分铜流体从半圆形凸起结构之间的矩形缝隙流出,最后流至一定距离后和锥体汇合,以此保证铜熔体充分变形及流动均匀,保证获得的细小晶粒。
[0077]在步骤S3中,通过拉拔机和矫直机分别对铜坯进行拉拔和矫直操作,具体操作为:使用拉拔机对铜坯进行单道次低变形量拉拔操作,并控制拉拔变形量处于1.5%-3%,控制拉拔变形温度为300℃-500℃,可使铜组织的等轴晶粒在截面方向上被压缩,从而导致晶粒细化,并且可以解决铜坯表面平直度不良的问题;再将拉拔后的铜坯通过矫直机进行矫直,使铜坯尺寸平整度≤0.5mm。
[0078]在步骤S4中,通过数控机床对铜坯机加工,机加工工序包括粗盘面、粗铣、倒角、精铣以及精盘面,具体操作为:使用数控机床依次进行粗盘面、粗铣、精铣、精盘面工序,设定单次铣削的吃刀量低于0.2mm,使用盘刀进行三次盘面,再使用直径为12mm的铣刀铣削外形,完成粗铣,再使用R3角刀走外形倒角,然后设定单次铣削的吃刀量为0.05mm,使用直径为12mm的铣刀铣削外形,完成精铣操作,使用盘刀进行一次盘面完成机加工操作,加工完成后,铜坯尺寸由长3430(0+3)mm,宽204(0+1)mm,高25.2(0+0.2)mm加工至长3430mm,宽200mm,高24.5mm,制得平面铜靶胚材。
[0079]实施例2
[0080]本实施例提供了一种应用实施例1所述的制备方法制得铜靶材的磁控溅射方法,包括:
[0081]步骤1:将铜靶材与背板结合,制得铜靶材与背板的结合体,即溅射靶材,再测量背板底面的平整度,并对所述溅射靶材进行探伤;
[0082]步骤2:对合格后的溅射靶材进行粗打磨处理,并对非预喷砂区域进行防护;
[0083]步骤3:对预喷砂区域进行喷砂,并测量喷砂后表面粗糙度;
[0084]步骤4:对合格的溅射靶材的非预喷砂区域进行精打磨处理,打磨后清洁表面,去除粉尘,再对溅射靶材进行全面清洁,制得磁控溅射靶体;
[0085]步骤5:将溅射靶材安装于磁控溅射设备上,进行磁控溅射。
[0086]其中,在步骤1中,通过焊合的方式将铜靶材与背板结合,具体操作为:首先使用防护胶带对铜靶材及背板非焊合面进行防护,并对背板的焊合面边缘做好铟槽,将铜靶材和背板放置于结合台上预热,设置焊合温度为170℃-180℃;待铜靶材和背板加热完毕后,用不锈钢勺将3-4平勺铟洒在结合面上,并用不锈钢刷从头到尾刷一遍,然后使用超声波振动棒(也即超铟枪)对铜靶材和背板的结合面进行超铟3-4次;超铟过程中观察铟的状态;超铟结束后,使用铲刀将超完铟的部分平刮,确认有无漏铜板或颜色异常的部分,观察铜靶材和背板的结合面的超铟情况,使用2条铜丝摆放平行于背板,放置的位置在一端的端头横向距离背板1/3处,一端的端头横向距离背板1/4处,两端预留20cm,使用不锈钢勺均匀补洒铟于表面,使铟覆盖住铜丝,将铜丝拉紧,用刮刀平行于铟层表面,平行后移,将氧化层和杂质轻轻带起后移至它处,去除氧化物后,将铜靶材翻转缓慢放到背板上贴合,使用调整工装测量并调整铜靶材和背板四周间隙以满足图纸要求,然后进行压重,制得溅射靶材,再切断去除多余的铜丝,关闭电源,冷却溅射靶材至100℃后,将四周多余的铟使用刀具去除,同时将铜靶材和背板防护胶带去除。
[0087]将溅射靶材非焊合面的防护胶带去除后,将其拉至大理石平台,测量溅射靶材底面的平整度,并依据工作要求的标准判定,不合格的进行校准;平整度合格的溅射靶材通过水浸式超声波进行探伤,并依据探伤标准对探伤结果进行判定;并对探伤合格的溅射靶材进行烘干,烘干温度设置80℃、烘干时间1小时。
[0088]作为优选的,所述背板来源于铜靶材所需要安装的磁控溅射设备,其与设备成套使用,所述背板可以安装于磁控溅射设备上的相应基座之中,通过将铜靶材与背板相结合,使得磁控溅射的过程更为快捷,且通过与磁控溅射设备上基座的配合使用,可以相应调整铜靶材的角度,可以应对离子束的不同入射角度,且通过将铜靶材与背板结合,可对铜靶材起到一定的保护作用,防止铜靶材因受热不均匀而碎裂,且有效确保磁控溅射中所镀薄膜的质量和稳定性。
[0089]作为优选的,也可于背板上中间区域增加铟槽,且可相应增加铜丝的数量或调整铜丝摆放的位置;通过铟槽使得铜靶材与背板之间的铟更为充足,且增加了二者之间的贴合效果,通过调整铜丝的数量和位置可以保证铜靶材摆放平整,保证了铟层厚度的均匀性。
[0090]在步骤2中,合格的溅射靶材经烘干结束后,通过机器人预先设置好程序,使用自动打磨设备对溅射靶材进行粗打磨,以去除表面氧化物及多余的铟点,避免对喷砂造成影响,粗打磨所需要达到的要求为:孔洞、表面:光亮,无氧化(发黑、异色),无明显杂痕;水路口:不允许有划痕、塌角;通过粗打磨可避免喷砂后分层起皮,打磨结束后对非预喷砂区域进行防护。
[0091]在步骤3中,对粗打磨结束后的溅射靶材的预喷砂区域进行喷砂,喷砂过程中使用24目白刚玉砂或者不锈钢钢砂进行自动喷砂,喷砂压力设置为:0.6-0.8Mpa,喷砂速度:25mm/s,喷砂循环次数:3次,摇摆频率:25Hz,自动平移快速:120mm/s;喷砂结束后使用粗糙度检测设备测量喷砂区域的表面粗糙度,并判断粗糙度是否达标。
[0092]在步骤4中,对粗糙度合格的溅射靶材的非喷砂区域进行精打磨,通过机器人预先设置好程序,使用自动打磨设备对溅射靶材非喷砂区域进行精打磨,要求溅射靶材表面及四周光亮无色差,颜色均匀,无划痕,粗糙度Ra0.8以下,不允许有划痕、塌角;打磨结束后使用风刀进行清洁,去除溅射靶材表面多余粉尘,人工干预使用无尘布蘸无水乙醇对溅射靶材及预溅射面进行全面清洁,确保溅射靶材无氧化后再烘干,烘干后将其安装于磁控溅射设备上进行磁控溅射过程。
[0093]实施例3
[0094]本对比例提供一种平面铜靶材的制备方法,所述制备方法步骤S2中挤压轮的转速为4r/min,其余与实施例1均相同。
[0095]实施例4
[0096]本对比例提供一种平面铜靶材的制备方法,所述制备方法步骤S2中挤压轮的转速为6r/min,其余与实施例1均相同。
[0097]实施例5
[0098]本对比例提供一种平面铜靶材的制备方法,所述制备方法步骤S2中挤压轮的转速为8r/min,其余与实施例1均相同。
[0099]实施例6
[0100]本对比例提供一种平面铜靶材的制备方法,所述制备方法步骤S2中挤压轮的转速为10r/min,其余与实施例1均相同。
[0101]检测结果
[0102]对通过上述实施例中所述制备方法制得的平面铜靶材的晶粒尺寸进行检测,并将所得数据汇总于下述表格中:
[0103]
晶粒尺寸(μm)实施例135实施例345实施例465实施例578实施例690
[0104]综合上述检测结果,可以看出使用本发明所述的平面铜靶材的制备方法所制得的铜靶材晶粒尺寸小于40μm,具备晶粒尺寸细小且均匀的优点,且表明将挤压装置中的挤压轮转速控制在一定范围内,利于对晶粒尺寸的控制,当挤压轮转速过大时,晶粒尺寸会由于挤压温度升高而长大,从而对铜靶材的质量产生影响。
[0105]本发明通过连续挤压及拉拔操作,并结合对模具结构的设计和挤压轮转速的控制,使平面铜靶材兼具晶粒尺寸细小均匀和晶界取向差异小的优点,并且本发明所述的平面铜靶材的制备工艺流程简便,极大的缩短了生产周期,减小了时间成本的人力成本,通过整个制备工艺可实现靶材成分、组织、织构层面的微观调控,进而可实现低成本、高可靠性的工业化连续生产。
[0106]以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
说明书附图(6)
声明:
“平面铜靶材的制备方法及应用其的磁控溅射方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)