权利要求
1.一种合金熔炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌、反应;
S2、所述反应后，继续将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌，按照合金元素组成，向合金原料熔体中加入其余合金原料进行调质，熔炼后，得到合金熔体;
S3、将所述合金熔体进行连铸，得到合金铸杆;
其中，所述混合气体包括还原性气体和惰性气体。
2.根据权利要求1所述的合金熔炼方法，其特征在于，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳和碳氢气体中的至少一种;
和/或，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的合金熔炼方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;
和/或，步骤S1中，所述混合气体的流量为0.1～0.6m3/h。
4.根据权利要求2所述的合金熔炼方法，其特征在于，步骤S1中，所述搅拌的速度为100～500rpm/min;
和/或，所述反应的时间为20～120min。
5.根据权利要求3所述的合金熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，所述混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;
和/或，步骤S2中，所述混合气体的流量为0.1～0.6m3/h。
6.根据权利要求5所述的合金熔炼方法，其特征在于，步骤S2中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种;
(1)所述搅拌的速度为100～500rpm/min;
(2)所述熔炼包括：在电磁搅拌和机械搅拌的作用下进行熔炼;
(3)所述熔炼的时间为10～40min。
7.根据权利要求5所述的合金熔炼方法，其特征在于，步骤S3中，包括以下特征中的至少一种;
(1)所述连铸的引铸速度为100～600mm/min;
(2)所述合金铸杆中的氧含量<20ppm;
(3)所述合金铸杆中的硫含量<10ppm。
8.实施权利要求1～7任一项所述的合金熔炼方法的装置，其特征在于，包括：熔炼炉、空心搅拌桨、止流阀、连铸炉、移动活塞和引杆;
所述熔炼炉和所述连铸炉相连;
所述熔炼炉内的熔体通过止流阀流入所述连铸炉;
所述熔炼炉上设置有进气口和出气口;
所述空心搅拌桨与所述熔炼炉的进气口采用动密封连接，且所述空心搅拌桨伸入所述熔炼炉内;
所述移动活塞位于所述连铸炉内，用于挤压所述连铸炉内的熔体;
所述引杆通过所述连铸炉的连铸口延伸至所述连铸炉内。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种;
(1)所述止流阀位于所述熔炼炉与所述连铸炉连通的一侧;
(2)所述装置还包括加料管，所述加料管和所述熔炼炉的加料口相连，且所述加料管伸入所述熔炼炉内;
(3)所述熔炼炉的炉体侧面底部设置有出渣口。
10.如权利要求1～7任一项所述的合金熔炼方法在制备银合金制件中的应用。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
有色金属熔炼技术领域，尤其是涉及一种合金熔炼方法、装置和应用。
背景技术
[0002]银具有良好的导电性、导热性以及良好的化学稳定性和延展性。因此，银及其合金广泛应用于电子电气、医药化工、消毒抗菌、感光材料、环保、
白银饰品及工艺制品等领域。随着电子工业、航空工业的发展，近年来，白银的工业需求正稳步快速增长，在白银的深加工及高科技的应用方面还有很大的提高空间。
[0003]银与氧不直接化合，但在熔融态下一体积的银溶解近20倍体积的氧，所以在熔炼时会吸收大量的氧。虽然银在固化时溶于其中的氧会析出，但是仍有残留，使铸件中留下微小气孔、疏松等缺陷。在银合金中氧也会使有益元素大量烧损，降低强度、塑性、硬度、冲击韧性等力学性能，给合金组织造成铸造缺陷，严重影响合金的可靠性。降低银合金中含氧量，可以提高合金的润湿性和铸造、拉丝性能，使生产高洁净、高可靠性银合金成为可能。另外，银也易与硫反应，产生硫化物影响银合金的性能。
[0004]目前，木炭覆盖法在熔炼时可以阻碍熔炼过程中氧与银接触，以及除氧，但是除氧能力有限，导致合金中仍溶解有150ppm左右的氧。另外，在高温下，银易挥发，高温冷却过程中容易产生“银雨”，造成金属银损失，从而使合金成分不精准，造成合金性能不稳定。真空熔炼虽然可以对合金中的氧有吸引作用，但是除氧不彻底，同时对于含有高蒸汽压金属成分的银合金，合金成分易挥发，导致合金成分不精准。
[0005]有鉴于此，特提出此发明。
发明内容
[0006]本发明的第一目的在于提供一种合金熔炼方法，解决了合金熔炼时氧、硫等非金属夹杂难以去除的问题，可获得高洁净、高性能的合金产品;尤其可以降低银合金中的氧、硫含量，从而提高银合金的质量。
[0007]本发明的第二目的在于提供一种实施上述合金熔炼方法的装置。
[0008]本发明的第三目的在于提供一种合金熔炼方法在制备银合金制件中的应用。
[0009]为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]第一方面，本发明提供了一种合金熔炼方法，包括如下步骤：
[0011]S1、将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌、反应;
[0012]S2、所述反应后，继续将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌，按照合金元素组成，向合金原料熔体中加入其余合金原料进行调质，熔炼后，得到合金熔体;
[0013]S3、将所述合金熔体进行连铸，得到合金铸杆;
[0014]其中，所述混合气体包括还原性气体和惰性气体。
[0015]进一步地，所述还原性气体包括氢气、一氧化碳和碳氢气体中的至少一种;
[0016]和/或，所述惰性气体包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。
[0017]进一步地，步骤S1中，所述混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;
[0018]和/或，步骤S1中，所述混合气体的流量为0.1～0.6m3/h。
[0019]进一步地，步骤S1中，所述搅拌的速度为100～500rpm/min;
[0020]和/或，所述反应的时间为20～120min。
[0021]进一步地，步骤S2中，所述混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;
[0022]和/或，步骤S2中，所述混合气体的流量为0.1～0.6m3/h。
[0023]进一步地，步骤S2中，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种;
[0024](1)所述搅拌的速度为100～500rpm/min;
[0025](2)所述熔炼包括：在电磁搅拌和机械搅拌的作用下进行熔炼;
[0026](3)所述熔炼的时间为10～40min。
[0027]进一步地，步骤S3中，包括以下特征中的至少一种;
[0028](1)所述连铸的引铸速度为100～600mm/min;
[0029](2)所述合金铸杆中的氧含量<20ppm;
[0030](3)所述合金铸杆中的硫含量<10ppm。
[0031]第二方面，本发明还提供了实施如上所述的合金熔炼方法的装置，包括：熔炼炉、空心搅拌桨、止流阀、连铸炉、移动活塞和引杆;
[0032]所述熔炼炉和所述连铸炉相连;
[0033]所述熔炼炉内的熔体通过止流阀流入所述连铸炉;
[0034]所述熔炼炉上设置有进气口和出气口;
[0035]所述空心搅拌桨与所述熔炼炉的进气口采用动密封连接，且所述空心搅拌桨伸入所述熔炼炉内;
[0036]所述移动活塞位于所述连铸炉内，用于挤压所述连铸炉内的熔体;
[0037]所述引杆通过所述连铸炉的连铸口延伸至所述连铸炉内。
[0038]进一步地，包括以下特征(1)至(3)中的至少一种;
[0039](1)所述止流阀位于所述熔炼炉与所述连铸炉连通的一侧;
[0040](2)所述合金熔炼方法还包括加料管，所述加料管和所述熔炼炉的加料口相连，且所述加料管伸入所述熔炼炉内;
[0041](3)所述熔炼炉的炉体侧面底部设置有出渣口。
[0042]第三方面，本发明还提供了如上所述的合金熔炼方法在制备银合金制件中的应用。
[0043]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
[0044]1、本发明的合金熔炼方法，采用流动气体还原的方法，将还原性气体和惰性气体的混合气体输送至熔体中，流动的混合气体喷吹熔体，并且对熔体进行搅拌，使得非金属夹杂(O、S等元素)与氢气快速反应，生成的气体产物随着流动的混合气体脱离反应区排出，从而使得熔体中非金属夹杂脱除，获得成分均匀、纯度较高的合金熔体;然后合金熔体进行连铸，从而获得表面质量良好的合金铸杆。
[0045]2、本发明的实施上述合金熔炼方法的装置，通过空心搅拌桨可以将混合气体输送至熔炼炉内的熔体中并进行搅拌，从而实现对熔体的双重机械搅拌，可获得高洁净、高性能的合金熔体;熔炼炉与连铸炉分开，连铸炉内设置有移动活塞，保证了连铸过程中熔体高效稳定下引。
[0046]3、将本发明的合金熔炼方法用于银合金制件的制备中，如银合金键合线、银合金钎料等，避免了由于银合金中S或O含量高，导致的后续加工时出现断线、加工效率底、制件的质量和可靠性降低的问题。
附图说明
[0047]为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0048]图1为本发明的装置的结构示意图。
[0049]图2为本发明的对比例1制得的银合金锭和实施例3制得的银合金铸杆的微观组织图。
[0050]附图标记：
[0051]1-熔炼炉;11-进气口;12-加料口;13-出气口;14-出渣口;2-空心搅拌桨;3-止流阀;4-连铸炉;41-连铸口;5-移动活塞;6-引杆。
具体实施方式
[0052]下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0053]下面对本发明的一种合金熔炼方法、装置和应用进行具体说明。
[0054]在本发明的一些实施方式中提供了一种合金熔炼方法，包括如下步骤：
[0055]S1、将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌、反应;
[0056]S2、反应后，将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌，按照合金元素组成，向合金原料熔体中加入其余合金原料进行调质，熔炼后，得到合金熔体;
[0057]S3、将合金熔体进行连铸，得到合金铸杆;
[0058]其中，混合气体包括还原性气体和惰性气体。
[0059]本发明的合金熔炼方法中，将混合气体冲入熔池中，混合气体可以保护合金不发生氧化;混合气体中的还原性气体可以对非金属夹杂进行还原，从而除去熔体中的非金属夹杂;混合气体还可以起到搅拌的作用，加速还原反应的进行，混匀合金原料成分。
[0060]本发明的合金熔炼方法中，混合气体输送至熔池底部，流动的混合气体喷吹熔体，同时搅拌熔体，实现对熔池的双重搅拌;混合气体中的还原性气体与熔体中非金属夹杂(O、S等元素)发生反应，在搅拌的作用促进还原性气体与非金属夹杂的快速接触，加速反应，使反应时间缩短，反应产物在熔池中上浮，生成的气体产物随着混合气体的流动脱离反应区排出。还原性气体，以氢气为例，主要发生如下反应：2H2(g)+O2(g)=2H2O(g);H2(g)+S=H2S(g)。反应结束后，继续输送混合气体，向合金原料熔体中加入其余合金原料进行调质，熔炼，有利于合金原料成分的充分的混合，形成成分均匀、纯度较高的合金熔体。然后将合金熔体进行连铸，从而获得表面质量良好的合金铸杆。利用本发明的合金熔炼方法可实现成分均匀、高纯合金铸杆的连续制备。
[0061]还原性气体与非金属夹杂，如O、S等元素反应，可对熔池提温加热，保证热平衡，实现能量的充分利用，降低综合能耗。
[0062]在脱气的过程中，还原性气体既可以起到还原剂的作用，又可以作为载体携带反应产物快速离开熔池，随着惰性气体流动离开熔炼装置;同时由于气体流动造成熔体表面产生一定负压，从而对反应产物有一定的吸引作用，提高反应产物的上浮和扩散速度，加速熔炼效率。
[0063]采用流动气体还原的方法，将混合气体输送至熔池底部并搅拌熔体，可以对熔池进行双重机械搅拌，可实现非金属夹杂(S、O等元素)与还原性气体的快速反应，也可实现熔体中合金元素的均匀分布，避免成分偏析。
[0064]本发明的整个除杂与熔炼过程是在常压下操作，因此可以实现合金原料随时添加，保证成分柔性调控。
[0065]本发明的熔炼与连铸工序分开进行，可保证连铸过程中熔体稳定下引，避免因熔体振荡导致铸杆气孔增多的问题。
[0066]在本发明的一些实施方式中，通过空心搅拌桨将混合气体输送至合金原料熔体中并进行搅拌。
[0067]还原除杂是一个化学过程，化学反应过程一般比较慢;本发明通过空心搅拌桨的桨叶机械搅拌和气体搅拌可以增加反应界面，提高反应效率;空心搅拌桨的桨叶机械搅拌可以打碎气体搅拌产生的气泡，从而增加反应界面。
[0068]在本发明的一些实施方式中，还原性气体包括氢气、一氧化碳和碳氢气体中的至少一种;优选地，碳氢气体包括甲烷;更优选地，还原性气体包括氢气。氧气为氧化性气氛，加入还原性气体可以除去，考虑到气体的安全性，优选氢气。
[0069]在本发明的一些实施方式中，惰性气体包括氮气(N2)、氩气(Ar)和氦气(He)中的至少一种。
[0070]在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，将合金原料进行加热，完全熔化，得到合金原料熔体;优选地，合金原料包括银或银合金，加热的温度为1000～1250℃。
[0071]在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;典型但非限制性的，例如，步骤S1中，混合气体中，还原性气体的体积百分数可以为1%、2%、3%、4%或者其中任意两者组成的范围值。
[0072]混合气体与熔体中非金属夹杂的反应过程中，混合气体中的还原性气体的含量较小，则无法充分与熔体中的非金属夹杂进行还原反应;还原性气体的含量较大，则容易引起安全隐患。
[0073]在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，混合气体的流量为0.1～0.6m3/h;典型但非限制性的，例如，步骤S1中，混合气体的流量可以为0.1m3/h、0.2m3/h、0.3m3/h、0.4m3/h、0.5m3/h、0.6m3/h或者其中任意两者组成的范围值。
[0074]混合气体的流量较小，对熔池的搅拌作用较弱;流量较大，则会导致热量损失严重，使熔炼的温度降低。
[0075]在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，搅拌的速度为100～500rpm/min;典型但非限制性的，例如，步骤S1中，搅拌的速度可以为100rpm/min、200rpm/min、300rpm/min、400rpm/min、500rpm/min或者其中任意两者组成的范围值。
[0076]在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，反应的时间为20～120min;典型但非限制性的，例如，反应的时间可以为20min、40min、60min、80min、100min、120min或者其中任意两者组成的范围值。
[0077]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，混合气体中，还原性气体的体积百分数为1%～4%;典型但非限制性的，例如，步骤S2中，混合气体中，还原性气体的体积百分数可以为1%、2%、3%、4%或者其中任意两者组成的范围值。
[0078]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，混合气体的流量为0.1～0.6m3/h;典型但非限制性的，例如，步骤S2中，混合气体的流量可以为0.1m3/h、0.2m3/h、0.3m3/h、0.4m3/h、0.5m3/h、0.6m3/h或者其中任意两者组成的范围值。
[0079]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，搅拌的速度为100～500rpm/min;典型但非限制性的，例如，搅拌的速度可以为100rpm/min、200rpm/min、300rpm/min、400rpm/min、500rpm/min或者其中任意两者组成的范围值。
[0080]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，其余合金原料包括Au元素、Cu元素、Pd元素、Ce元素、Ni元素和Pt元素中的一种或多种。
[0081]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，熔炼包括：在电磁搅拌和机械搅拌的作用下进行熔炼。
[0082]机械搅拌由空心搅拌桨提供，空心搅拌桨将混合气体输送至熔池中并搅拌熔体;熔炼过程中，合金元素在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和空心搅拌桨的桨叶搅拌)的作用下能够充分进行混合，从而形成成分均匀、纯度较高的合金熔体。
[0083]在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，熔炼的时间为10～40min;典型但非限制性的，例如，熔炼的时间可以为10min、20min、30min、40min或者其中任意两者组成的范围值。
[0084]在本发明的一些实施方式中，步骤S3中，连铸的引铸速度为100～600mm/min;典型但非限制性的，例如，连铸的引铸速度可以为100mm/min、200mm/min、300mm/min、400mm/min、500mm/min、600mm/min或者其中任意两者组成的范围值。
[0085]在本发明的一些实施方式中，合金铸杆中的氧含量<20ppm;优选地，合金铸杆中的氧含量≤15ppm。
[0086]在本发明的一些实施方式中，合金铸杆中的硫含量<10ppm;优选地，合金铸杆中的硫含量≤8ppm。
[0087]参见图1，在本发明的一些实施方式中还提供了实施上述合金熔炼方法的装置，包括：熔炼炉1、空心搅拌桨2、止流阀3、连铸炉4、移动活塞5和引杆6;
[0088]熔炼炉1和连铸炉4相连;
[0089]熔炼炉1内的熔体通过止流阀3流入连铸炉4;
[0090]熔炼炉1上设置有进气口11和出气口13;
[0091]空心搅拌桨2与熔炼炉1的进气口11采用动密封连接，且空心搅拌桨2伸入熔炼炉1内;
[0092]移动活塞5位于连铸炉4内，用于挤压连铸炉4内的熔体;
[0093]引杆6通过连铸炉4的连铸口41延伸至连铸炉4内。
[0094]本发明的装置，通过空心搅拌桨可以将还原性气体和惰性气体的混合气体输送至熔炼炉内的熔池底部，流动的混合气体以及转动的空心搅拌桨喷吹搅拌熔体，不仅可以除去氧、硫等元素，还可以起到搅拌、加速还原和混匀合金成分的作用，从而使得熔体中非金属夹杂脱除，获得成分均匀、纯度较高的合金熔体。
[0095]在合金熔炼的过程中，从进气口通入还原性气体和惰性气体的混合气体，混合气体由空心搅拌桨输送至熔池底部，并采用空心搅拌桨搅拌熔体，混合气体中还原性气体的与熔体中的非金属夹杂发生还原反应，生成的气体产物随着混合气体的流动由出气口排出。反应结束后，从加料加入所需合金原料进行调质、熔炼，得到合金熔体。
[0096]熔炼炉内的合金熔体通过止流阀在移动活塞上移产生的吸力作用下进入连铸炉进行连铸，移动活塞下移产生压力可对合金熔体加压，可使合金熔体通过连铸口出料，直接进行引铸，实现高效稳定引铸，从而获得表面质量良好的合金铸杆。利用本发明的装置可实现成分均匀、高纯合金铸杆的连续制备。
[0097]在本发明的一些实施方式中，熔炼炉1包括感应熔炼炉。
[0098]在本发明的一些实施方式中，空心搅拌桨的桨叶为中空结构;混合气体从空心搅拌杆的中心进入，从桨叶出气，从而将混合气体输送至熔体中。
[0099]在本发明的一些实施方式中，空心搅拌桨2的材质包括石墨。
[0100]在本发明的一些实施方式中，止流阀3位于熔炼炉1与连铸炉4连通的一侧。
[0101]在本发明的一些实施方式中，止流阀3与熔炼炉1的炉体底部的垂直距离与熔炼炉1内渣层的厚度相等。
[0102]止流阀位于熔炼炉的炉体侧面与底部距离H处，H根据熔池中渣层高度确定，渣层高度与止流阀位置高度相等。
[0103]在本发明的一些实施方式中，装置还包括加料管，加料管和熔炼炉1的加料口12相连，且加料管伸入熔炼炉1内。
[0104]在本发明的一些实施方式中，进气口11位于熔炼炉1的炉体顶部。
[0105]在本发明的一些实施方式中，出气口13位于熔炼炉1的炉体顶部。
[0106]在本发明的一些实施方式中，加料口12位于熔炼炉1的炉体顶部。
[0107]加料口可位于熔炼炉的炉体顶部任意位置包括出气口中央，与加料口相连的加料管道伸入至熔炼炉的底部。合金原料可由加料口直接加入;或者通过惰性气体携带的方式将合金元素喷吹至熔炼炉中。
[0108]在本发明的一些实施方式中，熔炼炉1的炉体侧面底部设置有出渣口14。
[0109]出渣口位于熔炼炉体侧面底部的位置，使连铸完成时炉渣可从出渣口扒出。
[0110]在本发明的一些实施方式中，移动活塞5的最大移动距离为止流阀3与连铸炉4顶部之间的垂直距离。
[0111]移动活塞上移产生吸力，可使熔炼炉中的熔体通过止流阀在吸力的作用下进入连铸炉;移动活塞下移产生压力，可对熔体加压，可使熔体通过连铸口出料;移动活塞移动可以在止流阀对应的连铸炉的位置与连铸炉顶部之间移动。
[0112]在本发明的一些实施方式中还提供了上述合金熔炼方法在制备银合金制件中的应用。
[0113]在本发明的一些实施方式中，银合金制件包括银合金钎料和/或银合金键合线。
[0114]银合金中S或O含量高，会导致后续加工时出现问题，如会导致银合金键合线的加工过程中丝线易断线，降低加工效率，键合时也易断线，降低了使用质量和器件可靠性;将本发明的合金熔炼方法用于银合金制件的制备中，避免了上述问题的出现。
[0115]实施例1
[0116]本实施例提供的装置，包括：感应熔炼炉、空心搅拌桨2、止流阀3、加料管、连铸炉4、移动活塞5和引杆6;
[0117]感应熔炼炉和连铸炉4相连;
[0118]止流阀3位于感应熔炼炉与连铸炉连通的一侧，感应熔炼炉内的熔体通过止流阀3流入连铸炉4;止流阀3与感应熔炼炉的炉体底部的垂直距离与感应熔炼炉内渣层的厚度相等;
[0119]感应熔炼炉的炉体顶部设置有进气口11、出气口13和加料口12;
[0120]空心搅拌桨2包括空心搅拌杆和桨叶，空心搅拌桨2与感应熔炼炉的进气口11采用动密封连接，且空心搅拌桨2伸入感应熔炼炉内;
[0121]加料管和感应熔炼炉的加料口12相连，且加料管伸入感应熔炼炉内;
[0122]感应熔炼炉的炉体侧面底部设置有出渣口14;
[0123]移动活塞5位于连铸炉4内，用于挤压连铸炉4内的熔体;移动活塞5的最大移动距离为止流阀3与连铸炉4顶部之间的垂直距离;
[0124]引杆6通过连铸炉4的连铸口41延伸至连铸炉4内。
[0125]本实施例提供的银合金熔炼方法，采用上述装置实施，包括以下步骤：
[0126]S1、将银或含
铜10wt%的银
铜合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至43.8A;然后从进气口11持续通入混合气体，混合气体为氢气和氮气，混合气体中氢气的体积百分数为4%，混合气体的流量为0.1m3/h;熔池温度为1050℃;通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌、反应，搅拌的速度为100rpm/min，反应的时间为20min;反应产物在熔池中上浮，气体产物随着混合气体由出气口13排出;
[0127]S2、反应结束后，从进气口11通入混合气体，混合气体为氢气和氮气，混合气体中氢气的体积百分数为1%，混合气体的流量为0.5m3/h;继续通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌，搅拌的速度为100rpm/min，通过加料口12加入所需的合金元素(Pd以及Au、Pt、Rh、Cu、In、Ce、Si、Zn、Sn、Be和La中的至少一种)进行合金化成分调质，在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和桨叶搅拌)的作用下熔炼10min后，得到银合金熔体;
[0128]S3、银合金熔体通过止流阀3在连铸炉4中移动活塞5上移产生的吸力的作用下流入连铸炉4，当连铸炉4的腔体被银合金熔体充满，移动活塞5下移挤压银合金熔体并开始连铸工序，引铸速度为100mm/min，得到银合金铸杆;银合金铸杆中，Pd的质量百分数为1%～30%。
[0129]实施例2
[0130]本实施例提供的银合金熔炼方法，采用实施例1的装置实施，包括以下步骤：
[0131]S1、将含钯20wt%的银钯合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至44.5A;然后从进气口11持续通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为6%，混合气体的流量为0.3m3/h;熔池温度为1100℃;通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌、反应，搅拌的速度为100rpm/min，反应的时间为20min;反应产物在熔池中上浮，气体产物随着混合气体由出气口13排出;
[0132]S2、反应结束后，从进气口11通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为2%，混合气体的流量为0.4m3/h;继续通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌，搅拌的速度为100rpm/min，通过加料口12加入所需的合金元素Zn进行合金化成分调质，在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和桨叶搅拌)的作用下熔炼10min后，得到银合金熔体;
[0133]S3、银合金熔体通过止流阀3在连铸炉4中移动活塞5上移产生的吸力的作用下流入连铸炉4，当连铸炉4的腔体被银合金熔体充满，移动活塞5下移挤压银合金熔体并开始连铸工序，引铸速度为200mm/min，得到银合金铸杆;银合金铸杆中，Zn的质量百分数为10%。
[0134]实施例3
[0135]本实施例提供的银合金熔炼方法，采用实施例1的装置实施，包括以下步骤：
[0136]S1、将含金2wt%的银金合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至44.5A;然后从进气口11持续通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为6%，混合气体的流量为0.3m3/h;熔池温度为1100℃;通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌、反应，搅拌的速度为500rpm/min，反应的时间为30min;反应产物在熔池中上浮，气体产物随着混合气体由出气口13排出;
[0137]S2、反应结束后，从进气口11通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为2%，混合气体的流量为0.3m3/h;继续通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌，搅拌的速度为500rpm/min，通过加料口12加入所需的合金元素Cu和Zn进行合金化成分调质，在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和桨叶搅拌)的作用下熔炼10min后，得到银合金熔体;
[0138]S3、银合金熔体通过止流阀3在连铸炉4中移动活塞5上移产生的吸力的作用下流入连铸炉4，当连铸炉4的腔体被银合金熔体充满，移动活塞5下移挤压银合金熔体并开始连铸工序，引铸速度为300mm/min，得到银合金铸杆;银合金铸杆中，Cu的质量百分数为5%，Zn的质量百分数为5%。
[0139]实施例4
[0140]本实施例提供的银合金熔炼方法，采用实施例1的装置实施，包括以下步骤：
[0141]S1、将含钯6wt%的银钯合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至45A;然后从进气口11持续通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为10%，混合气体的流量为0.6m3/h;熔池温度为1150℃;通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌、反应，搅拌的速度为500rpm/min，反应的时间为30min;反应产物在熔池中上浮，气体产物随着混合气体由出气口13排出;
[0142]S2、反应结束后，从进气口通入混合气体，混合气体为氢气和氩气，混合气体中氢气的体积百分数为3%，混合气体的流量为0.2m3/h;继续通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌，搅拌的速度为500rpm/min，通过加料口12加入所需的合金元素Zn和Mg进行合金化成分调质，在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和桨叶搅拌)的作用下熔炼10min后，得到银合金熔体;
[0143]S3、银合金熔体通过止流阀3在连铸炉4中移动活塞5上移产生的吸力的作用下流入连铸炉4，当连铸炉4的腔体被银合金熔体充满，移动活塞5下移挤压银合金熔体并开始连铸工序，引铸速度为600mm/min，得到银合金铸杆;银合金铸杆中，Zn的质量百分数为1%，Mg的质量百分数为2%。
[0144]实施例5
[0145]本实施例提供的银合金熔炼方法，采用实施例1的装置实施，包括以下步骤：
[0146]S1、将含金2wt%的银金合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至44.5A;然后从进气口11持续通入混合气体，混合气体为CO和氩气，混合气体中CO的体积百分数为6%，混合气体的流量为0.3m3/h;熔池温度为1100℃;通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌、反应，搅拌的速度为500rpm/min，反应的时间为120min;反应产物在熔池中上浮，气体产物随着混合气体由出气口13排出;
[0147]S2、反应结束后，从进气口11通入混合气体，混合气体为CO和氩气，混合气体中CO的体积百分数为2%，混合气体的流量为0.3m3/h;继续通过空心搅拌桨2将混合气体输送至熔池中并进行搅拌，搅拌的速度为500rpm/min，通过加料口12加入所需的合金元素Cu和Zn进行合金化成分调质，在电磁搅拌与机械搅拌(气体喷吹和桨叶搅拌)的作用下熔炼40min后，得到银合金熔体;
[0148]S3、银合金熔体通过止流阀3在连铸炉4中移动活塞5上移产生的吸力的作用下流入连铸炉4，当连铸炉4的腔体被银合金熔体充满，移动活塞5下移挤压银合金熔体并开始连铸工序，引铸速度为300mm/min，得到银合金铸杆;银合金铸杆中，Cu的质量百分数为5%，Zn的质量百分数为5%。
[0149]对比例1
[0150]本对比例提供的银合金熔炼方法，包括如下步骤：
[0151]S1、将银或含铜20wt%的银铜合金在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至44.0A，熔池温度为1050℃，然后将感应熔炼炉的气体口阀门关闭，在熔池表面覆盖一层碳粉，反应20min;
[0152]S2、反应结束后，从感应熔炼炉的加料口加入所需的合金元素(Pd以及Au、Pt、Rh、Cu、In、Ce、Si、Zn、Sn、Be和La中的至少一种)，进行合金化成分调质，在电磁搅拌的作用下继续熔炼，熔炼时间为10min，形成银合金熔体;
[0153]S3、银合金熔体由感应熔炼炉的出料口排出，进入凝固装置进行凝固，获得银合金锭;银合金铸杆中，Pd的质量百分数为1%～30%。
[0154]对比例2
[0155]本对比例提供的银合金熔炼方法，包括如下步骤：
[0156]将银与钯元素在感应熔炼炉中完全熔化，感应熔炼炉的电流调节至45.2A，然后进行真空熔炼，真空度为10Pa，熔池温度为1150℃，时间为30min，合金元素在电磁搅拌作用下充分的混合，得到银合金熔体;
[0157]银合金熔体在真空炉中进行凝固，得到银合金锭;银合金锭中，Pd的质量百分数为20%。
[0158]试验例
[0159]对比例1制得的银合金锭和实施例3制得的银合金铸杆进行扫描电镜测试，其结果如图2所示。图2中a为对比例1制得的银合金锭，图2中b为实施例3制得的银合金铸杆。
[0160]从图1可以看出，对比例1制得的银合金锭的微观组织有碳颗粒的夹杂，组织有缺陷产生;实施例3制得的银合金铸杆的微观组织无颗粒的夹杂，组织均匀。
[0161]实施例1～5和对比例1～2的银合金熔炼方法中各参数如表1所示。
[0162]表1中，气体含量为：实施例1～5的步骤S1中，混合气体中氢气或者氩气的体积百分数。
[0163]流量为：实施例1～5的步骤S1中，混合气体的流量。
[0164]表1
[0165]
[0166]
[0167]实施例1～5制得的银合金铸杆和对比例1～2制得的银合金锭中的氧含量和硫含量，以及银合金熔炼的方法的银损失如表2所示。
[0168]表2
[0169]
氧含量/ppm硫含量/ppm银损失/g实施例11581.0实施例21061.1实施例3651.2实施例43<51.8实施例52<51.9对比例1380200.9对比例220102
[0170]从表2可以看出，本发明的合金熔炼方法可获得高洁净、高性能的银合金产品，制得的银合金制件的氧、硫含量低。
[0171]最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
说明书附图(2)
声明：
“合金熔炼方法、装置和应用” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：中国机械总院集团郑州机械研究所有限公司
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2025年03月20日 ~ 22日 
