权利要求
1.一种
铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、准备单质铝、铬及辅助合金元素的粉末原料;所述辅助合金元素为硼、钨或硅，且粉末原料中铝、铬、辅助合金元素的原子百分比分别为50%~70%、20%~40%以及不超过10%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料在氩气保护下混合均匀，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料进行包覆热轧及退火处理，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
2.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末的粒径不大于180目，且质量纯度为99.99%以上，所述铬粉末、辅助合金元素粉末的粒径均不大于325目，且质量纯度均大于99%。
3.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合均匀的工艺为采用V型混粉机充氩气保护混合2h~5h。
4.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤三中所述烘干处理的温度为200℃~300℃，时间为2h~4h。
5.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤四中所述采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结的工艺为：第一梯度：无压加热至100℃~200℃保温5min~10min;第二梯度：加压至10MPa~15MPa，加压的同时继续升温至400℃~450℃保温2min~5min;第三梯度：再次加压至40MPa~50MPa，随后升温至温度500℃~580℃，保温5min~30min后完成烧结;第四梯度：关闭加热电源，将压力调至第三梯度加压后压力的1/2~2/3，待冷却到室温，再卸压至零，得到烧结坯料。
6.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤五中所述包覆热轧的工艺为：将烧结坯料采用铁皮包覆后进行轧制，轧制温度为660℃~700℃，总变形量不大于30%，且每道次下压量不超过总变形量的1/4，热轧后空冷至室温。
7.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤五中所述退火的工艺为：将包覆热轧后的烧结坯料到温入炉，退火温度为200℃~300℃，保温时间为1h~2h，退火后空冷至室温。
8.根据权利要求1所述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤六中所述铝铬合金靶材的金相组织包括铝基体及均匀分布的铝铬相，平均晶粒尺寸不超过50μm，铝铬合金靶材的质量纯度为99.9%以上，氧含量低于100ppm，整体致密度均匀、无内外偏差。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及靶材制备技术领域，具体涉及一种铝铬合金靶材的短流程制备方法。
背景技术
[0002]自20世纪60年代以来，在高强、高韧的硬质合金表面涂覆硬质涂层是获得稳定、耐用切削刀具的最有效方法。随着技术的不断发展，硬质涂层首先经历了从二元TiN到三元AlTiN的发展，且逐渐转变为CrN和AlCrN。大量研究和工业应用发现：AlCrN涂层的抗氧化性能优于AlTiN涂层，其抗氧化温度可以达到900℃，使得AlCrN成为目前广泛应用的硬质涂层。实际生产应用中，AlCrN涂层由AlCr靶材在氮气中溅射沉积所得，可作为机械加工中钻头、铣刀、齿轮刀等刀具的氮化物涂层，使得刀具拥有优异的耐热与抗氧化特性，提高刀具的切削性能和使用寿命。
[0003]为进一步满足现代工业技术对超高强度、超高硬度零部件的高精度、高效率及低成本的机加工需求，硬质涂层逐渐向多元化、纳米化的方向发展。大量研究发现：在AlCrN涂层中掺杂合金元素B、Si、W等，可以平衡涂层的硬度、抗氧化温度以及润滑性等性能，降低涂层的应力，同时可以减少溅射镀膜过程中液滴的产生，进而提高镀膜效率和膜层质量，这就使得AlCrX(X=Si、W、B)三元合金靶材成为当前硬质涂层用靶材发展的主要方向之一。
[0004]研究制备性能优异的AlCrX(X=Si、W、B)靶材是获得高品质涂层的前提。从理论上分析：第一、铝熔点为660℃，铬熔点为1857℃，硼熔点为2076℃，硅熔点为1410℃，钨熔点为3410℃，三者(Al、Cr、X(X=Si、W、B))熔点差异较大;第二、主要元素铝和铬之间的固溶很低，在600℃时，铬在铝中的固溶度仅为0.8wt.%，室温基本不溶解，其平衡组织由铝基体和大量的硬脆铝铬金属间化合物及其他相组成，无法通过预合金化的方式降低各成分之间的熔点差异，进而缩短烧结时间和提高冶金质量;第三、铝铬在合金化反应过程中放热膨胀，极易带来气孔等缺陷，无法满足靶材的使用要求，这均提高了铝铬靶材的制备难度。
[0005]目前铝铬合金靶材通常的制备方法主要有三种：第一种是常规烧结法，这种方法制备出的靶材致密度很低，远达不到靶材致密度≥99%的要求，这也是该方法的致命缺点;第二种是真空热压烧结法，该方法制备铝铬合金靶材的烧结时间可以长达数十小时，严重影响生产效率和质量稳定性，且由于长时间烧结易引起氧含量的增加;同时该方法所制备靶材的相对密度不均匀，主要体现在中心和边缘位置的差异;第三种是热等静压法，该方法是国内外所普遍采用的，但其制备周期较长，设备昂贵，烧结成本高。
发明内容
[0006]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种铝铬合金靶材的短流程制备方法。该方法采用梯度加热、加压的SPS烧结工艺，极大缩短制备周期，有效保证了良好的合金化效果，获得合金化完全、组织均匀致密的铝铬合金靶材坯料，且避免长时间烧结造成晶粒长大和氧含量增加的问题，结合包覆热轧及退火工艺，消除了SPS单轴压力引起密度均匀性差的问题，进一步细化晶粒、提高组织均匀性，获得高品质的铝铬合金靶材，解决了现有技术中存在的烧结时间长、成本高、致密度不均匀等问题。
[0007]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、准备单质铝、铬及辅助合金元素的粉末原料;所述辅助合金元素为硼、钨或硅，且粉末原料中铝、铬、辅助合金元素的原子百分比分别为50%~70%、20%~40%以及不超过10%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料在氩气保护下混合均匀，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料进行包覆热轧及退火处理，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
[0008]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤一中所述铝粉末的粒径不大于180目，且质量纯度为99.99%以上，所述铬粉末、辅助合金元素粉末的粒径均不大于325目，且质量纯度均大于99%。本发明采用小尺寸的辅助合金元素粉末，有利于缩短合金化时间;同时，采用高纯度的铝粉末与稍低纯度的辅助合金元素粉末组合，不仅可以满足铝铬合金靶材的纯度要求，同时显著降低原料成本。
[0009]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤二中所述混合均匀的工艺为采用V型混粉机充氩气保护混合2h~5h。
[0010]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤三中所述烘干处理的温度为200℃~300℃，时间为2h~4h。在该温度下进行烘干，使得氢气和水、氧等得以较充分的反应而去除，避免温度过高或过低导致靶坯产生气孔或氧含量增加;同时，本发明将混合粉末进行氢氩混合气氛的烘干处理，达到除湿排气的效果，有利于提高铝铬合金靶材致密度，降低氧含量，提高成品率。
[0011]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤四中所述采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结的工艺为：第一梯度：无压加热至100℃~200℃保温5min~10min;第二梯度：加压至10MPa~15MPa，加压的同时继续升温至400℃~450℃保温2min~5min;第三梯度：再次加压至40MPa~50MPa，随后升温至温度500℃~580℃，保温5min~30min后完成烧结;第四梯度：关闭加热电源，将压力调至第三梯度加压后压力的1/2~2/3，待冷却到室温，再卸压至零，得到烧结坯料。本发明采用梯度加热、加压的SPS烧结工艺，有利于提高铝铬合金靶材的组织致密度和合金化效果，避免温度太高或太低使得铝铬合金化反应太快及不充分，导致致密度下降;烧结结束后的保压降温不仅有利于提高致密度，避免铝基体和铝铬化合物等的收缩不一致，降低产品致密度;同时，加压降温过程中压头和模具的直接接触有利于提高降温速度，提高生产效率。
[0012]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤五中所述包覆热轧的工艺为：将烧结坯料采用铁皮包覆后进行轧制，轧制温度为660℃~700℃，总变形量不大于30%，且每道次下压量不超过总变形量的1/4，热轧后空冷至室温。在该轧制温度下，铝铬合金具有良好的变形能力，保证变形的顺利进行，避免温度过高和过低导致铝铬合金靶材坯料出现液相或开裂等现象;同时，该热变形工艺有效平衡坯料中心和边缘位置致密度差异，且30%以内的轧制总变形量完全可以满足要求，使得坯料中心和边缘的致密度保持一致。
[0013]上述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤五中所述退火的工艺为：将包覆热轧后的烧结坯料到温入炉，退火温度为200℃~300℃，保温时间为1h~2h，退火后空冷至室温。
[0014]所述述的一种铝铬合金靶材的短流程制备方法，其特征在于，步骤六中所述铝铬合金靶材的金相组织包括铝基体及均匀分布的铝铬相，平均晶粒尺寸不超过50μm，铝铬合金靶材的质量纯度为99.9%以上，氧含量低于100ppm，整体致密度均匀、无内外偏差。该高品质的铝铬合金靶材有利于获得高质量的硬质涂层薄膜。
[0015]本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用梯度SPS等离子放电烧结工艺，一方面显著缩短烧结制备时间，同时氢氩混合气氛还原、梯度烧结中第一梯度的无压升温加热促使气体排除，显著降低铝铬合金靶材中O、N等气体含量，从而有效提升其强度。
[0016]2、本发明采用梯度SPS等离子放电烧结工艺，一方面显著缩短烧结制备时间，同时氢氩混合气氛还原、梯度烧结中第二梯度的低压低温烧结促使铝铬预合金化过程中的热量排出，避免合金化反应剧烈产生大量热无法排出，导致坯料致密度下降、甚至出现气孔，从而提高了铝铬合金靶材的致密度。
[0017]3、本发明采用梯度SPS等离子放电烧结工艺，一方面显著缩短烧结制备时间，同时氢氩混合气氛还原、梯度烧结中第四梯度的保压降温使得铝铬合金保持高的致密度，避免在降温过程中铝基体和铝铬化合物的收缩不一致，导致靶坯致密度下降，甚至产生气孔，进一步提高了铝铬合金靶材的致密度。
[0018]4、本发明通过对SPS等离子烧结获得的烧结坯料进行包覆热轧和退火处理，平衡了烧结坯料中心和边缘位置的致密度差异，消除SPS单轴压力带来的弊端，提高了铝铬合金靶材的密度均匀性。
[0019]5、本发明采用SPS放电等离子烧结、热塑性变形及退火的组合工艺，替代传统的热等静压工艺，极大降低了热等静压设备采购等生产成本，实现了高效、低成本铝铬靶材的制备。
[0020]下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
[0021]图1为本发明实施例1制备的铝铬合金靶材坯料的实物图。
[0022]图2为本发明实施例1制备的铝铬合金靶材的实物图。
[0023]图3为本发明实施例1制备的铝铬合金靶材的金相组织图。
具体实施方式
[0024]实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准备单质铝、铬及硼粉末原料;所述粉末原料中铝、铬、硼的原子百分比分别为53%、40%以及7%;所述铝粉末的粒径为180目，且质量纯度为99.992%，所述铬粉末、硼粉末的粒径均为325目，且质量纯度均为99.1%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料采用V型混粉机充氩气保护混合3h，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末在230℃保温3.2h进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结：第一梯度：无压加热至200℃保温5min;第二梯度：加压至15MPa，加压的同时继续升温至450℃保温2min;第三梯度：再次加压至50MPa，随后升温至温度580℃，保温5min后完成烧结;第四梯度：关闭加热电源，将压力调至30MPa，待冷却到室温，再卸压至零，得到烧结坯料，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料采用铁皮包覆，在700℃保温10min后进行热轧，总变形量为20%，分四道次完成，且每道次下压量为5%左右，空冷至室温，然后到温入炉，在200℃保温2h进行退火处理，空冷至室温，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
[0025]图1为本实施例制备的铝铬合金靶材坯料的实物图，图2为本实施例制备的铝铬合金靶材的实物图，图3为本实施例制备的铝铬合金靶材的金相组织图，从图1~图3可以看出，本发明方法制备的铝铬合金靶材无裂纹、无气孔，内部组织包括铝基体及均匀分布的铝铬金属间化合物相，平均晶粒尺寸为48μm，铝铬合金靶材的质量纯度为99.93%以上，氧含量为83ppm，致密度大于99%，整体致密度均匀、无内外偏差，适宜作为高品质的硬质涂层靶材。
[0026]对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、准备单质铝、铬及硼粉末原料;所述粉末原料中铝、铬、硼的原子百分比分别为53%、40%以及7%;所述铝粉末的粒径为180目，且质量纯度为99.992%，所述铬粉末、硼粉末的粒径均为325目，且质量纯度均为99.1%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料采用V型混粉机充氩气保护混合3h，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末在230℃保温3.2h进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用一次加热、加压的方式进行SPS烧结：先加压至50MPa，随后一次升温至580℃保温5min完成烧结，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料采用铁皮包覆，在700℃保温10min后进行热轧，总变形量为20%，分四道次完成，且每道次下压量为5%左右，空冷至室温，然后到温入炉，在200℃保温2h进行退火处理，空冷至室温，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
[0027]经检测，本对比例制备的靶材存在大量的气孔，其致密度仅有97.2%，不具备使用性能。
[0028]实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、准备单质铝、铬及钨粉末原料;所述粉末原料中铝、铬、钨的原子百分比分别为63%、27%以及10%;所述铝粉末的粒径为150目，且质量纯度为99.995%，所述铬粉末、钨粉末的粒径均为350目，且质量纯度均为99.3%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料采用V型混粉机充氩气保护混合5h，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末在210℃保温4h进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结：第一梯度：无压加热至100℃保温4min;第二梯度：加压至12MPa，加压的同时继续升温至400℃保温5min;第三梯度：再次加压至48MPa，随后升温至温度500℃，保温30min后完成烧结;第四梯度：关闭加热电源，将压力调至32MPa，待冷却到室温，再卸压至零，得到烧结坯料，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料采用铁皮包覆，在660℃保温25min后进行热轧，总变形量为30%，分六道次完成，且每道次下压量为5%左右，空冷至室温，然后到温入炉，在300℃保温1h进行退火处理，空冷至室温，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
[0029]经检测，本实施例制备的铝铬合金靶材无裂纹、无气孔，内部组织包括铝基体及均匀分布的铝铬金属间化合物相，平均晶粒尺寸为46μm，铝铬合金靶材的质量纯度为99.96%以上，氧含量为98ppm，致密度大于99%，整体致密度均匀、无内外偏差，适宜作为高品质的硬质涂层靶材。
[0030]实施例3
本实施例包括以下步骤：
骤一、准备单质铝、铬及硅粉末原料;所述粉末原料中铝、铬、硅的原子百分比分别为70%、22%以及8%;所述铝粉末的粒径为120目，且质量纯度为99.994%，所述铬粉末、硅粉末的粒径均为380目，且质量纯度均为99.8%;
步骤二、将步骤一中准备的粉末原料采用V型混粉机充氩气保护混合2h，得到混合粉末;
步骤三、在氢氩混合气氛下，将步骤二得到的混合粉末在300℃保温2h进行还原和烘干处理;
步骤四、将步骤三中还原和烘干处理后的混合粉末均匀铺于石墨模具中，然后置于SPS烧结炉中抽真空，采用梯度加热、加压的方式进行SPS烧结：第一梯度：无压加热至140℃保温8min;第二梯度：加压至10MPa，加压的同时继续升温至420℃保温3min;第三梯度：再次加压至40MPa，随后升温至温度550℃，保温20min后完成烧结;第四梯度：关闭加热电源，将压力调至25MPa，待冷却到室温，再卸压至零，得到烧结坯料，得到烧结坯料;
步骤五、将烧结坯料采用铁皮包覆，在670℃保温18min后进行热轧，总变形量为18%，分四道次完成，且每道次下压量为5%左右，空冷至室温，然后到温入炉，在240℃保温1.5h进行退火处理，空冷至室温，获得铝铬合金靶材坯料;
步骤六、将步骤五中获得的铝铬合金靶材坯料进行机加工、校直、真空退火及清洗处理，得到铝铬合金靶材。
[0031]经检测，本实施例制备的铝铬合金靶材无裂纹、无气孔，内部组织包括铝基体及均匀分布的铝铬金属间化合物相，平均晶粒尺寸为50μm，铝铬合金靶材的质量纯度为99.96%以上，氧含量为98ppm，致密度大于99%，整体致密度均匀、无内外偏差，适宜作为高品质的硬质涂层靶材。
[0032]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
说明书附图(3)
声明：
“铝铬合金靶材的短流程制备方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：西安稀有金属材料研究院有限公司
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2025年03月21日 ~ 23日 
