权利要求
1.一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，包括密封箱体、圆弧石英舟、石英舟支撑移动装置、线圈驱动装置以及加热线圈，所述密封箱体的侧面开设有密封门，且所述密封箱体相对的两侧壁上分别开设有带对应阀门的进气口和抽气口，所述抽气口外连
真空泵;所述圆弧石英舟内沿其弧形方向开设有原料容置槽，且所述圆弧石英舟弧形方向的两端设置有相配合的卡接部，数个所述圆弧石英舟相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟;所述石英舟支撑移动装置与所述线圈驱动装置均设置有多个且在所述密封箱体内腔中交错环形放射布置，所述石英舟支撑移动装置能够支撑住所述环形石英舟，并带动所述环形石英舟顺时针或逆时针匀速转动;所述线圈驱动装置靠近所述环形石英舟的一端连接所述加热线圈，所述线圈驱动装置能够带动所述加热线圈由所述缺口处前进套上所述环形石英舟或者后退离开所述环形石英舟。
2.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述原料容置槽径向的两侧内壁设置有3～5°的拔模斜度。
3.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述圆弧石英舟的最小圆弧角度为16度，最大圆弧角度不超过120度;所述圆弧石英舟的圆弧直径大于500mm且小于等于1800mm。
4.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述石英舟支撑移动装置包括安装于密封箱体内腔之中的弧形传动支座，所述弧形传动支座的中间沿弧形方向排列转动安装有转动驱动轮以及数个支撑轮，所述转动驱动轮的其中一侧驱动轴端伸出所述弧形传动支座之外，并通过联轴器一与设于所述弧形传动支座外侧的驱动电机一联接。
5.根据权利要求4所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述弧形传动支座径向的两侧壁上部设有限制所述圆弧石英舟脱出的限位挡板。
6.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述线圈驱动装置包括安装于密封箱体内腔底部的驱动电机二，所述驱动电机二的输出轴朝向所述环形石英舟，且该输出轴通过联轴器二连接一丝杆，所述丝杆上的丝杆滑块与竖直放置的所述加热线圈相连。
7.根据权利要求1或6所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述加热线圈为铜线圈，所述铜线圈与设于所述密封箱体外侧的温控装置电性连接。
8.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，所述密封门处安装有箱体密封性
检测仪。
9.根据权利要求1所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，其特征在于，以一个环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置为单个装置单元，则多个装置单元能够通过并联实现扩产工作。
10.一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的方法，其特征在于，应用权利要求1-9中任意一项所述的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，具体步骤为：
S1、将通过火法冶金或电解精炼方式获得的精金属原料放入圆弧石英舟内，并将多个圆弧石英舟相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟;
S2、打开密封箱体的密封门，将环形石英舟放到对应的多个石英舟支撑移动装置上;
S3、石英舟支撑移动装置驱动环形石英舟转动，与此同时，线圈驱动装置带动加热线圈由缺口处依次前进套上环形石英舟;
S4、关闭密封门并确保密封箱体的密封符合要求后，打开真空泵抽气，至压强为1～1×10-6Pa时关闭抽气口的阀门;然后打开进气口的阀门通入保护气体，保持5～10分钟压强为标准气压;重复上述换气操作多次后，最终保持密封箱体内气压为标准大气压强，准备开始区域熔炼;
S5、控制加热线圈温度到所需温度，观察熔区宽度符合要求后，按照设定程序开始区域熔炼;环形石英舟进行顺时针或逆时针匀速圆周运动，在此过程中，保持密封箱体内保护气体的气压为标准大气压强;
S6、控制加热线圈停止加热并由缺口处依次后退离开环形石英舟，保持密封箱体内气压为标准大气压强，直至环形石英舟内的高纯金属锭冷却到室温;
S7、打开密封门，将高纯金属锭取出，根据杂质在高纯金属锭长度方向上的分布规律，割掉杂质含量较高的两端5～15%部分，将剩余的高纯金属锭重熔、浇注、检测成分达标后密封包装。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及
有色金属提纯技术领域，更具体地说，涉及一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置及方法。
背景技术
[0002]高纯金属广泛应用于现代电子信息、航空航天、精密仪器、军事工业等领域。例如，高纯重金属N i、Co等主要应用于高温耐火材料，I n主要应用于I TO靶材和液晶显示器，Ge主要应用于红外光学材料。高纯轻金属Al、Mg等主要用作大型集成电路、光电存储介质、航天材料、通讯材料等。高纯
稀土金属La、Yb、Gd等，主要用作介质薄膜材料、磁制冷材料、医学成像材料、核用材料等。高纯半金属Se、Te、As、Si等主要用于制备
半导体材料、薄膜
电池材料、光敏器件、电子器件等。高纯贵金属Au、Ag等主要用于高级合金接点、光电转化元件等。随着我国精密电子仪器、半导体、
光伏等战略性新兴产业的进一步发展，国内市场对高纯金属的需求将进一步扩大。
[0003]区域熔炼是一种金属深度除杂技术，其实质是利用杂质在主金属固态和熔融态中溶解度的差异，在固、液态交替过程中实现杂质定向重新分配，从而使杂质富集于金属棒头部和尾部。由于区域熔炼技术应用广泛，工艺过程易控制，无污染，产品纯度高，可制备成分均匀的单晶，适用于高纯金属制备的最后阶段，因此区域熔炼已成为国内外金属的高纯化研究的方向。
[0004]目前超高纯金属的制备工作受到越来越多的重视，相关科学研究和专利发明迅猛增长。例如申请号CN201910606312.X，名称为“一种制备超高纯铟的装置及其制备方法”发明公开了一种超高纯铟的制备装置及方法。采用真空蒸馏和垂直区熔得到纯度为7N5的高纯铟，但流程较为复杂。再例如申请号CN202311418834.X，名称为“一种区域熔炼制备5N
高纯铜的方法”。将4N阴极铜进行多道次区域熔炼，熔炼气氛采用氩气与氢气的混合气体，所述混合气体中氢气体积占比为5～30%。此发明通过采用氩气与氢气的混合气体作为多道次区域熔炼的熔炼气氛，能显著降低氧含量。但是目前，区域熔炼制备高纯金属存在设备产能较低，区熔设备每次处理料锭的量有限，且完成区域熔炼所需时间很长的问题。这些问题影响了区域熔炼方法在高纯金属制备上的大规模应用。
[0005]因此，提出一种大型料锭、多熔区的常压区域熔炼制备高纯金属的装置及方法，能够显著提高区域熔炼提纯金属的生产效率，降低设备与生产成本，便于工业化生产，十分有必要。
发明内容
[0006]有鉴于此，本发明提出了一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置及方法，以克服现有的区域熔炼制备高纯金属工艺中效率低的问题。
[0007]一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，包括密封箱体、圆弧石英舟、石英舟支撑移动装置、线圈驱动装置以及加热线圈，所述密封箱体的侧面开设有密封门，且所述密封箱体相对的两侧壁上分别开设有带对应阀门的进气口和抽气口，所述抽气口外连真空泵;所述圆弧石英舟内沿其弧形方向开设有原料容置槽，且所述圆弧石英舟弧形方向的两端设置有相配合的卡接部，数个所述圆弧石英舟相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟;所述石英舟支撑移动装置与所述线圈驱动装置均设置有多个且在所述密封箱体内腔中交错环形放射布置，所述石英舟支撑移动装置能够支撑住所述环形石英舟，并带动所述环形石英舟顺时针或逆时针匀速转动;所述线圈驱动装置靠近所述环形石英舟的一端连接所述加热线圈，所述线圈驱动装置能够带动所述加热线圈由所述缺口处前进套上所述环形石英舟或者后退离开所述环形石英舟。
[0008]优选地，所述原料容置槽径向的两侧内壁设置有3～5°的拔模斜度。
[0009]优选地，所述圆弧石英舟的最小圆弧角度为16度，最大圆弧角度不超过120度;所述圆弧石英舟的圆弧直径大于500mm且小于等于1800mm。
[0010]优选地，所述石英舟支撑移动装置包括安装于密封箱体内腔之中的弧形传动支座，所述弧形传动支座的中间沿弧形方向排列转动安装有转动驱动轮以及数个支撑轮，所述转动驱动轮的其中一侧驱动轴端伸出所述弧形传动支座之外，并通过联轴器一与设于所述弧形传动支座外侧的驱动电机一联接。
[0011]优选地，所述弧形传动支座径向的两侧壁上部设有限制所述圆弧石英舟脱出的限位挡板。
[0012]优选地，所述线圈驱动装置包括安装于密封箱体内腔底部的驱动电机二，所述驱动电机二的输出轴朝向所述环形石英舟，且该输出轴通过联轴器二连接一丝杆，所述丝杆上的丝杆滑块与竖直放置的所述加热线圈相连。
[0013]优选地，所述加热线圈为铜线圈，所述铜线圈与设于所述密封箱体外侧的温控装置电性连接。
[0014]优选地，所述密封门处安装有箱体密封性检测仪。
[0015]优选地，以一个环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置为单个装置单元，则多个装置单元能够通过并联实现扩产工作。
[0016]一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的方法，应用上述中的一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，具体步骤为：
[0017]S1、将通过火法冶金或电解精炼方式获得的精金属原料放入圆弧石英舟内，并将多个圆弧石英舟相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟;
[0018]S2、打开密封箱体的密封门，将环形石英舟放到对应的多个石英舟支撑移动装置上;
[0019]S3、石英舟支撑移动装置驱动环形石英舟转动，与此同时，线圈驱动装置带动加热线圈由缺口处依次前进套上环形石英舟;
[0020]S4、关闭密封门并确保密封箱体的密封符合要求后，打开真空泵抽气，至压强为1～1×10-6Pa时关闭抽气口的阀门;然后打开进气口的阀门通入保护气体，保持5～10分钟压强为标准气压;重复上述换气操作多次后，最终保持密封箱体内气压为标准大气压强，准备开始区域熔炼;
[0021]S5、控制加热线圈温度到所需温度，观察熔区宽度符合要求后，按照设定程序开始区域熔炼;环形石英舟进行顺时针或逆时针匀速圆周运动，在此过程中，保持密封箱体内保护气体的气压为标准大气压强;
[0022]S6、控制加热线圈停止加热并由缺口处依次后退离开环形石英舟，保持密封箱体内气压为标准大气压强，直至环形石英舟内的高纯金属锭冷却到室温;
[0023]S7、打开密封门，将高纯金属锭取出，根据杂质在高纯金属锭长度方向上的分布规律，割掉杂质含量较高的两端5～15%部分，将剩余的高纯金属锭重熔、浇注、检测成分达标后密封包装。
[0024]本发明制备高纯金属时，以精金属(99.99%)为原料，将原料填入对应的圆弧石英舟后，将多个圆弧石英舟连接形成具有缺口的环形石英舟，多组加热线圈在线圈驱动装置的带动下套上环形石英舟加热精金属原料，采用编码器配合步进电机准确控制驱动电机一转动，环形石英舟在转动驱动轮的带动下旋转，实现熔区移动。
[0025]本发明一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置及方法，以高纯氩气或其他保护气体替代高真空，采用步进电机准确控制机械装置移动以达到控制熔区准确移动的目的，并且设计多加热线圈以及多弧度石英舟相互串联，提高区域熔炼产量，进而能够高效率实现6N及6N以上的高纯金属的高效稳定生产。
[0026]同时，以本发明装置为基本单元，并联多套装置，通过多向并联扩产，可降低生产成本，提高生产效率和设备自动化水平，适应大规模工业化生产的需要，提高区域熔炼工艺效率、实用性和稳定性。
附图说明
[0027]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0028]图1为本发明一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置的总体结构示意图。
[0029]图2为本发明中圆弧石英舟的结构示意图。
[0030]图3为本发明中石英舟支撑移动装置的结构示意图。
[0031]图4为本发明中线圈驱动装置的结构示意图。
[0032]图中：1-密封箱体，2-圆弧石英舟，3-石英舟支撑移动装置，4-线圈驱动装置，5-加热线圈，6-密封门，7-进气口，8-抽气口，9-原料容置槽，10-卡接部，11-环形石英舟，12-弧形传动支座，13-转动驱动轮，14-支撑轮，15-联轴器一，16-驱动电机一，17-限位挡板，18-驱动电机二，19-联轴器二，20-丝杆，21-丝杆滑块。
具体实施方式
[0033]下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
[0034]在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
[0035]此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
[0036]实施例：
[0037]本发明提供了一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，如图1所示，包括密封箱体1、圆弧石英舟2、石英舟支撑移动装置3、线圈驱动装置4以及加热线圈5。
[0038]密封箱体1的侧面开设有密封门6，且密封箱体1相对的两侧壁上分别开设有带对应阀门的进气口7和抽气口8，抽气口8外连真空泵。
[0039]本发明还在密封门6处安装有箱体密封性检测仪，以确保密封门6关闭后，密封箱体1的密封符合要求。
[0040]如图2所示，圆弧石英舟2内沿其弧形方向开设有原料容置槽9，且圆弧石英舟弧形方向的两端设置有相配合的卡接部10，数个圆弧石英舟2相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟11，其中，缺口的设计标准为需给加热线圈5的套入留出足够的空间。
[0041]本发明中的环形石英舟11之所以设计为由多个圆弧石英舟2串联组合的形式，最主要的目的是为了留出多个杂质元素富集区，提高产品纯度。
[0042]在进一步的具体实施例中，原料容置槽9径向的两侧内壁设置有3～5°的拔模斜度，以便于便高纯金属锭从环形石英舟11中脱出。
[0043]更进一步的，圆弧石英舟2的最小圆弧角度为16度，最大圆弧角度不超过120度;圆弧石英舟2的圆弧直径大于500mm且小于等于1800mm。圆弧石英舟2的圆弧直径若超出1800mm，则除石英舟支撑移动装置3之外，还需要另外增加相应的支撑装置，同时为保证效果，加热线圈5的数量也需同步增加。
[0044]在本实施例中，圆弧石英舟2的圆弧直径为1000mm，圆弧角度为40度，当然，圆弧石英舟2也可设计成其他圆弧直径和弧度，以相互串联组成较长弧形。
[0045]如图1所示，石英舟支撑移动装置3与线圈驱动装置4均设置有多个且在密封箱体内腔中交错环形放射布置，石英舟支撑移动装置3能够支撑住环形石英舟11，并带动环形石英舟11顺时针或逆时针匀速转动;线圈驱动装置4靠近环形石英舟11的一端连接加热线圈5，线圈驱动装置4能够带动加热线圈5由缺口处前进套上环形石英舟11或者后退离开环形石英舟11。
[0046]在进一步的具体实施例中，如图3所示，石英舟支撑移动装置3包括安装于密封箱体内腔之中的弧形传动支座12，弧形传动支座12的中间沿弧形方向排列转动安装有转动驱动轮13以及数个支撑轮14，转动驱动轮13的其中一侧驱动轴端伸出弧形传动支座12之外，并通过联轴器一15与设于弧形传动支座12外侧的驱动电机一16联接。驱动电机一16驱动转动驱动轮13转动，以带动其上的环形石英舟11顺时针或逆时针匀速转动。
[0047]更进一步的，弧形传动支座12径向的两侧壁上部设有限制圆弧石英舟2脱出的限位挡板17。
[0048]在进一步的具体实施例中，如图4所示，线圈驱动装置4包括安装于密封箱体内腔底部的驱动电机二18，驱动电机二18的输出轴朝向环形石英舟11，且该输出轴通过联轴器二19连接一丝杆20，丝杆20上的丝杆滑块21与竖直放置的加热线圈5相连。加热线圈5由丝杆20带动进行直线运动，进而前近套上环形石英舟11或者后退离开环形石英舟11。
[0049]更进一步的，加热线圈5为铜线圈，铜线圈与设于密封箱体1外侧的温控装置电性连接。
[0050]本实施例中具体设置了五组相应的石英舟支撑移动装置3、线圈驱动装置4以及加热线圈5。
[0051]本发明中，以一个环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置为单个装置单元，则多个装置单元能够通过并联实现扩产工作，以进一步降低生产成本，提高生产效率和设备自动化水平，适应大规模工业化生产的需要，并提高区域熔炼工艺效率、实用性和稳定性。
[0052]本发明还提供了一种环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的方法，应用上述中的环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置，具体步骤为：
[0053]S1、将通过火法冶金或电解精炼方式获得的精金属原料(块状或粉末状)放入圆弧直径为1000mm，圆弧角度为40度的圆弧石英舟2内，并将多个圆弧石英舟2相互首尾串联构成一具有缺口的环形石英舟11;
[0054]S2、打开密封箱体1侧面的密封门6，将环形石英舟11放到对应的多个石英舟支撑移动装置3上，并保证环形石英舟11与弧形传动支座12紧密接触;
[0055]S3、石英舟支撑移动装置3驱动环形石英舟11转动，与此同时，线圈驱动装置4带动加热线圈5由缺口处依次前进套上环形石英舟11;
[0056]加热线圈5为铜线圈，其中铜线圈截面为8mm×8mm的矩形，其夹持安装在线圈驱动装置4中的丝杆滑块21上，由丝杆20螺旋传动带动丝杆滑块21可使加热线圈5进行直线运动;当区熔开始时，加热线圈5前进套上环形石英舟11;当区熔结束后，加热线圈5后退离开环形石英舟11;
[0057]S4、关闭密封门6，拧紧螺丝并确保密封箱体1的密封符合要求后，打开真空泵抽气，至压强为1～1×10-6Pa时关闭抽气口8的阀门;然后打开进气口7的阀门通入保护气体，保持5～10分钟压强为标准气压;重复上述换气操作三次后，最终保持密封箱体1内气压为标准大气压强，准备开始区域熔炼;
[0058]本步骤中，通入的保护气体为纯度高于99.99%的氩气(或其他保护气体，即在氩气中加入还原性气体的混合气体，例如，加入0～X%的氢气，有助于氧族杂质元素的脱除);
[0059]也就说，保护气体可以为全氩气(氢气用量为0)，通过采用全惰性气体作为保护性气体，这种适用于有些金属不能用氢气的情况，如金属碲;
[0060]再或者，保护气体为氢气与氩气组合形成的混合气体(氢气用量不高于X%)，一般加入的氢气不高于5%，再高了会有爆炸风险;
[0061]S5、温控装置控制加热线圈5温度到所需温度，观察熔区宽度符合要求后，按照设定程序开始区域熔炼;环形石英舟11以0.5～6°/h(区别于传统水平区熔或垂直区熔的直线速度mm/h，采用角度表示)的速度顺时针或逆时针匀速圆周运动，由于设置了五个加热线圈5，可实现单圈多次区域熔炼;在此过程中，保持密封箱体1内氩气气压为标准大气压强;
[0062]此步骤中采用圆弧石英舟2和多组加热线圈5配合，极大提高了区域熔炼效率;
[0063]S6、温控装置控制加热线圈5停止加热并由缺口处依次后退离开环形石英舟11，保持密封箱体1内气压为标准大气压强，直至环形石英舟11内的高纯金属锭冷却到室温;
[0064]S7、打开密封门6，将高纯金属锭取出，根据杂质在高纯金属锭长度方向上的分布规律，割掉杂质含量较高的两端5～15%部分，将剩余的高纯金属锭重熔、浇注、检测成分达标后密封包装。
[0065]本发明装置能够高效率实现6N及6N以上的高纯金属的高效稳定生产。并且以本发明装置为基本单元，通过多向并联扩产，可降低生产成本，提高生产效率和设备自动化水平，适应工业化生产的需要。
[0066]本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
[0067]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
说明书附图(4)
声明：
“环形水平区域熔炼高效制备高纯金属的装置及方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：昆明理工大学
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2025年03月21日 ~ 23日 
