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氮化硅陶瓷薄片及其制备工艺

401   编辑:中冶有色技术网   来源:福建臻璟新材料科技有限公司  
2024-12-05 16:29:41
权利要求

1.一种氮化硅陶瓷薄片,其特征在于:包括陶瓷薄片,所述陶瓷薄片顶部设有涂层结构,所述涂层结构包括涂覆于陶瓷薄片上的过渡层,过渡层另一面涂覆有功能层,所述功能层另一面涂覆保护层;

过渡层为氧化铝,功能层为碳化硅,保护层为氮化钛。

2.一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,用于制备权利要求1所述的一种氮化硅陶瓷薄片,其特征在于:步骤如下:

S1原材料准备:氮化硅粉末、氧化镁烧结助剂、聚乙烯醇分散剂、聚乙烯吡咯烷酮粘结剂和润滑剂;

S2配料与混合:将氮化硅粉末与烧结助剂混合,使用球磨机对原料进行湿法球磨,球磨时间在12-24小时,加入适量的分散剂、粘结剂和润滑剂;

S3成型:使用胶带铸造法,将混合后的浆料均匀涂布在基板上,形成陶瓷薄片,成型后的薄片厚度为100-500 μm,成型后的薄片在干燥箱中进行干燥,并且配合表面处理装置进行完成,温度控制在80℃,确保水分蒸发;

S4脱脂与预烧结:将干燥后的陶瓷坯体在200-400°C下进行脱脂处理,去除有机添加剂,随后,在大气环境中进行预烧结,温度控制在800-1200°C,预烧结时间为2-4小时;

S5高温烧结:采用热压烧结,烧结温度控制在1700-1900°C,烧结时间为2-6小时,高温烧结过程需要保持氮气保护,烧结后的陶瓷薄片达到高密度,孔隙率低于1%;

S6后续加工:对烧结后的陶瓷薄片进行表面研磨和抛光处理,配合表面处理装置进行完成,确保薄片表面粗糙度小于0.5 μm,最后采用激光设备将薄片进行裁切;

S7涂层结构的制备:

S701底层涂覆:过渡层,选择氧化铝,采用溶胶-凝胶法,将铝异丙醇溶于醇类溶剂中,调节pH值后生成溶胶,接着将溶胶均匀涂布在氮化硅薄片表面,涂层厚度为100-200 nm,然后在80°C下干燥,然后在500-700°C进行退火;

S702中间层涂覆:功能层,选用碳化硅,采用物理气相沉积方法,在真空环境下进行材料蒸发沉积,将中间功能层均匀沉积在底层涂层之上,厚度控制在1-10 μm;

S703表面保护层涂覆:使用氮化钛,采用磁控溅射沉积工艺,在真空室中进行磁控溅射,将氮化钛沉积在中间功能层上,形成厚度为500 nm-1 μm的保护层,沉积完成后,进行热处理,温度控制在400-600°C;

S8热处理与退火:所有涂层沉积完成后,将涂层结构置于惰性气氛中进行热处理,温度控制在500-700°C,持续时间1-2小时,助于涂层的致密化及各层间的结合。

3.根据权利要求2所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述表面处理装置包括固定箱、设于固定箱左前端的活动门、设于固定箱内下端的调位机构、设于固定箱顶部且连接调位机构的第一电机以及设于调位机构底部的接触处理机构。

4.根据权利要求3所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述调位机构包括设于固定箱内下端的基板、设于基板左上方且连接第一电机输出轴的转动轴、设于转动轴外侧上下两端的支块、设于转动轴外侧下端的转动件、与转动件另一端进行铰接的连杆、铰接于连杆另一端的拉杆、设于拉杆和连杆铰接位置中部的连接件、螺纹连接于连接件和转动轴下端的螺杆、与拉杆另一端进行铰接的滑动件、设于滑动件底部的衔接件、设于滑动件顶部且底部推出杆连接衔接件的气缸、贯穿滑动件后端上下位置的导杆以及与导杆两侧进行固定且底部固定在基板顶部的支座。

5.根据权利要求4所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述基板底部开设有条形槽,衔接件底部贯穿条形槽后连接接触处理机构。

6.根据权利要求5所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述支块左侧通过支架固定在固定箱内侧。

7.根据权利要求5所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述接触处理机构包括连接衔接件的衔接板、设于衔接板右侧的第二电机、设于衔接板底部四端的支杆、连接支杆底部的支撑件、设于支撑件底部的导向件、设于导向件底部的随动接触件、连接第二电机输出轴的主动带轮、设于主动带轮外侧的同步带、连接同步带另一端的从动带轮、设于从动带轮内侧的支臂、设于支臂右端滑动块以及连接滑动块顶部的连接架,所述连接架内侧下端与接触件进行固定,所述支撑件底端中部凸出,凸出位置活动嵌入有导向件,两者相匹配,所述导向件底部则通过相同方式匹配随动接触件,但两组匹配位置交错。

8.根据权利要求7所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述滑动块底部呈凸出状,并且滑动块顶部连接连接架,所述支撑件顶端中部开设有方形状的滑槽,所述滑槽内侧四角呈倒角状,所述滑动块凸出位置活动嵌入至滑槽内。

9.根据权利要求8所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述随动接触件包括顶部与导向件相匹配的箱体、开设于箱体底部两端的喷口、设于箱体前端的两组接入口、设于箱体内中部的接触辊以及设于箱体左侧且连接接触辊的第三电机,所述喷口与两组所述接入口相通。

10.根据权利要求9所述一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,其特征在于:所述接触辊上端嵌入有打磨件,所述接触辊底部嵌入刮平件,所述接触辊中部设置有转轴,所述转轴左侧贯穿箱体连接第三电机输出轴。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及氮化硅陶瓷薄片相关领域,尤其涉及一种氮化硅陶瓷薄片及其制备工艺。

背景技术

[0002]氮化硅陶瓷薄片是由氮化硅材料制成的薄片,具有优异的机械性能、耐高温、耐腐蚀和良好的热导性。其硬度高、强度大,重量轻,广泛应用于电子、航空航天、汽车和制造业中,特别适用于高温环境下的结构件、绝缘材料以及半导体制造中的支撑和隔离层等场合。氮化硅陶瓷薄片还能在高温下保持良好的电绝缘性能和耐磨性。

[0003]中国专利申请号:CN202111518751.9的一种原位聚合成型氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,生产步骤包括一种或数种液体丙烯酸单体,一种或数种小分子量低粘度的液体环氧树脂,和适当比例的自由基引发剂在常温下混合均匀,然后将高纯度的微纳米级的氮化硅粉体,分散剂,无机烧结助剂一起加入,在行星混合机或螺杆捏合机中彻底混合均匀,本发明的原位聚合成型氮化硅生产工艺,该工艺不使用有机溶剂,无烘干排放过程,利用液体丙烯酸酯单体和低分子量环氧树脂作为分散介质、能耗小、速度快,设备占地面积小,制造的生胚片尺寸精确,缺陷少,成品率高。

[0004]上述专利和现有技术在实际过程中,存在以下问题:对于制备出的氮化硅陶瓷薄片的防护性较弱,添加涂层,功能性较单一,导致使用过程中容易损坏等问题出现;并且在加工过程中,需要人工手动进行刮平以及后处理打磨,较为耗费人力,导致工作效率降低。

发明内容

[0005]因此,为了解决上述不足,本发明提供一种氮化硅陶瓷薄片及其制备工艺。

[0006]为了实现上述目的,本发明采取以下技术方案:一种氮化硅陶瓷薄片及其制备工艺,包括陶瓷薄片,所述陶瓷薄片顶部设有涂层结构,所述涂层结构包括涂覆于陶瓷薄片上的过渡层,过渡层另一面涂覆有功能层,所述功能层另一面涂覆保护层;过渡层为氧化铝,功能层为碳化硅,保护层为氮化钛。

[0007]优选的,步骤如下:

[0008]S1原材料准备:氮化硅粉末、氧化镁烧结助剂、聚乙烯醇分散剂、聚乙烯吡咯烷酮粘结剂和润滑剂;

[0009]S2配料与混合:将氮化硅粉末与烧结助剂混合,使用球磨机对原料进行湿法球磨,球磨时间在12-24小时,加入适量的分散剂、粘结剂和润滑剂;

[0010]S3成型:使用胶带铸造法,将混合后的浆料均匀涂布在基板上,形成陶瓷薄片,成型后的薄片厚度为100-500 μm,成型后的薄片在干燥箱中进行干燥,并且配合表面处理装置进行完成,温度控制在80℃,确保水分蒸发;

[0011]S4脱脂与预烧结:将干燥后的陶瓷坯体在200-400°C下进行脱脂处理,去除有机添加剂,随后,在大气环境中进行预烧结,温度控制在800-1200°C,预烧结时间为2-4小时;

[0012]S5高温烧结:采用热压烧结,烧结温度控制在1700-1900°C,烧结时间为2-6小时,高温烧结过程需要保持氮气保护,烧结后的陶瓷薄片达到高密度,孔隙率低于1%;

[0013]S6后续加工:对烧结后的陶瓷薄片进行表面研磨和抛光处理,配合表面处理装置进行完成,确保薄片表面粗糙度小于0.5 μm,最后采用激光设备将薄片进行裁切;

[0014]S7涂层结构的制备:

[0015]S701底层涂覆:过渡层,选择氧化铝,采用溶胶-凝胶法,将铝异丙醇溶于醇类溶剂中,调节pH值后生成溶胶,接着将溶胶均匀涂布在氮化硅薄片表面,涂层厚度为100-200nm,然后在80°C下干燥,然后在500-700°C进行退火;

[0016]S702中间层涂覆:功能层,选用碳化硅,采用物理气相沉积方法,在真空环境下进行材料蒸发沉积,将中间功能层均匀沉积在底层涂层之上,厚度控制在1-10 μm;

[0017]S703表面保护层涂覆:使用氮化钛,采用磁控溅射沉积工艺,在真空室中进行磁控溅射,将氮化钛沉积在中间功能层上,形成厚度为500 nm-1 μm的保护层,沉积完成后,进行热处理,温度控制在400-600°C;

[0018]S8热处理与退火:所有涂层沉积完成后,将涂层结构置于惰性气氛中进行热处理,温度控制在500-700°C,持续时间1-2小时,助于涂层的致密化及各层间的结合。

[0019]优选的,所述表面处理装置包括固定箱、设于固定箱左前端的活动门、设于固定箱内下端的调位机构、设于固定箱顶部且连接调位机构的第一电机以及设于调位机构底部的接触处理机构。

[0020]优选的,所述调位机构包括设于固定箱内下端的基板、设于基板左上方且连接第一电机输出轴的转动轴、设于转动轴外侧上下两端的支块、设于转动轴外侧下端的转动件、与转动件另一端进行铰接的连杆、铰接于连杆另一端的拉杆、设于拉杆和连杆铰接位置中部的连接件、螺纹连接于连接件和转动轴下端的螺杆、与拉杆另一端进行铰接的滑动件、设于滑动件底部的衔接件、设于滑动件顶部且底部推出杆连接衔接件的气缸、贯穿滑动件后端上下位置的导杆以及与导杆两侧进行固定且底部固定在基板顶部的支座。

[0021]优选的,所述基板底部开设有条形槽,衔接件底部贯穿条形槽后连接接触处理机构。

[0022]优选的,所述支块左侧通过支架固定在固定箱内侧。

[0023]优选的,所述接触处理机构包括连接衔接件的衔接板、设于衔接板右侧的第二电机、设于衔接板底部四端的支杆、连接支杆底部的支撑件、设于支撑件底部的导向件、设于导向件底部的随动接触件、连接第二电机输出轴的主动带轮、设于主动带轮外侧的同步带、连接同步带另一端的从动带轮、设于从动带轮内侧的支臂、设于支臂右端滑动块以及连接滑动块顶部的连接架,所述连接架内侧下端与接触件进行固定,所述支撑件底端中部凸出,凸出位置活动嵌入有导向件,两者相匹配,所述导向件底部则通过相同方式匹配随动接触件,但两组匹配位置交错。

[0024]优选的,所述滑动块底部呈凸出状,并且滑动块顶部连接连接架,所述支撑件顶端中部开设有方形状的滑槽,所述滑槽内侧四角呈倒角状,所述滑动块凸出位置活动嵌入至滑槽内。

[0025]优选的,所述随动接触件包括顶部与导向件相匹配的箱体、开设于箱体底部两端的喷口、设于箱体前端的两组接入口、设于箱体内中部的接触辊以及设于箱体左侧且连接接触辊的第三电机,所述喷口与两组所述接入口相通。

[0026]优选的,所述接触辊上端嵌入有打磨件,所述接触辊底部嵌入刮平件,所述接触辊中部设置有转轴,所述转轴左侧贯穿箱体连接第三电机输出轴。

[0027]本发明的有益效果:

[0028]本发明通过陶瓷薄片顶部涂覆有涂层结构,涂层结构中同时引入导电、导热和抗磨功能,并采用合理的多层设计来优化各层的匹配性,氧化铝作为底层,能增强涂层与氮化硅陶瓷基体的附着力,并提供高硬度和耐腐蚀性;碳化硅作为中间层,具备出色的导热性和耐高温性能,提升材料的热管理能力;氮化钛作为表面层,具有优异的抗磨损、抗氧化和抗腐蚀特性,确保涂层在苛刻环境下的长期稳定性和耐用性,这种多层涂层结构的组合极大增强了氮化硅陶瓷的功能性和耐久性。

[0029]本发明通过在薄片干燥和后处理打磨过程中采用表面处理装置完成,表面处理装置内置有接触处理机构,接触处理机构内部设置有可切换的打磨件和刮平件,配合外部热风和供水设备,配合机构内部的传动组件进行高效的刮平和打磨,并且接触处理机构顶部连接调位机构,调位机构可带着接触处理机构进行左右往复运动,并且运动速度可进行调节,辅助表面处理效果好,节省人工操作,有效提高工作效率。

附图说明

[0030]图1是本发明结构示意图;

[0031]图2是本发明表面处理装置结构示意图;

[0032]图3是本发明调位机构结构示意图;

[0033]图4是本发明接触处理机构结构示意图;

[0034]图5是本发明支撑件连接结构示意图;

[0035]图6是本发明随动接触件结构示意图;

[0036]图7是本发明接触辊结构示意图。

[0037]其中:陶瓷薄片-a、涂层结构-b、过渡层-b1、功能层-b2、保护层-b3、固定箱-1、活动门-2、调位机构-3、第一电机-4、接触处理机构-5、基板-31、转动轴-32、支块-33、转动件-34、连杆-35、连接件-36、螺杆-37、拉杆-38、滑动件-39、衔接件-310、气缸-311、导杆-312、支座-313、衔接板-51、第二电机-52、支杆-53、支撑件-54、连接架-55、导向件-56、随动接触件-57、主动带轮-58、同步带-59、从动带轮-510、支臂-511、滑动块-512、箱体-571、喷口-572、接入口-573、接触辊-574、第三电机-575、打磨件-574a、刮平件-574b、转轴-574c。

具体实施方式

[0038]为了进一步解释本发明的技术方案,下面通过具体实施例进行详细阐述。

[0039]请参阅图1,本发明提供一种氮化硅陶瓷薄片,包括陶瓷薄片a,陶瓷薄片a顶部涂覆有涂层结构b,涂层结构b包括过渡层b1,过渡层b1为氧化铝,采用溶胶-凝胶法制备后,涂覆于陶瓷薄片a顶部,过渡层b1顶部通过物理气相沉积技术沉积功能层b2,功能层b2为碳化硅,具备导热性,功能层b2顶部采用磁控溅射沉积工艺沉积有氮化钛制备的保护层b3,为氮化硅陶瓷薄片提供耐磨、抗氧化和抗腐蚀保护。

[0040]一种氮化硅陶瓷薄片的制备工艺,步骤如下:

[0041]S1原材料准备:氮化硅粉末、氧化镁烧结助剂、聚乙烯醇分散剂、聚乙烯吡咯烷酮粘结剂和润滑剂;S2配料与混合:将氮化硅粉末与烧结助剂混合,使用球磨机对原料进行湿法球磨,球磨时间在18小时,加入适量的分散剂、粘结剂和润滑剂;S3成型:使用胶带铸造法,将混合后的浆料均匀涂布在基板上,形成陶瓷薄片,成型后的薄片厚度为300 μm,成型后的薄片在干燥箱中进行干燥,并且配合表面处理装置进行完成,温度控制在80℃,确保水分蒸发;S4脱脂与预烧结:将干燥后的陶瓷坯体在300°C下进行脱脂处理,去除有机添加剂,随后,在大气环境中进行预烧结,温度控制在1000°C,预烧结时间为3小时;S5高温烧结:采用热压烧结,烧结温度控制在1800°C,烧结时间为4小时,高温烧结过程需要保持氮气保护,烧结后的陶瓷薄片达到高密度,孔隙率低于1%;S6后续加工:对烧结后的陶瓷薄片进行表面研磨和抛光处理,配合表面处理装置进行完成,确保薄片表面粗糙度小于0.5 μm,最后采用激光设备将薄片进行裁切;S7涂层结构b的制备:S701底层涂覆:过渡层b1,选择氧化铝,采用溶胶-凝胶法,将铝异丙醇溶于醇类溶剂中,调节pH值后生成溶胶,接着将溶胶均匀涂布在氮化硅薄片表面,涂层厚度为150 nm,然后在80°C下干燥,然后在600°C进行退火;S702中间层涂覆:功能层b2,选用碳化硅,采用物理气相沉积方法,在真空环境下进行材料蒸发沉积,将中间功能层均匀沉积在底层涂层之上,厚度控制在5 μm;S703表面保护层b3涂覆:使用氮化钛,采用磁控溅射沉积工艺,在真空室中进行磁控溅射,将氮化钛沉积在中间功能层上,形成厚度为750 nm的保护层,沉积完成后,进行热处理,温度控制在500°C;S8热处理与退火:所有涂层沉积完成后,将涂层结构置于惰性气氛中进行热处理,温度控制在600°C,持续时间1.5小时,助于涂层的致密化及各层间的结合。

[0042]请参阅图2,表面处理装置包括固定箱1,固定箱1前端面左端安装有活动门2,固定箱1内下端设置有调位机构3,调位机构3顶部左端连接第一电机4,第一电机4安装在固定箱1顶部,调位机构3底部右端设置有接触处理机构5,调位机构3可带着接触处理机构5进行位置调节,接触处理机构5可对底部经过的薄片表面进行处理,可在干燥过程中辅助其刮平干燥以及在后处理过程中进行打磨处理。

[0043]请参阅图3,调位机构3包括用于进行支撑且固定在固定箱1内下端的基板31,基板31左上方设置有转动轴32,转动轴32顶部贯穿固定箱1与第一电机4输出轴相接,转动轴32外侧上下两端设有支块33,支块33左侧可通过外部支架固定在固定箱1内侧,转动轴32外侧下端连接转动件34,转动件34另一端与连杆35进行铰接,连杆35另一端铰接有拉杆38,两者铰接位置中部设置有连接件36,连接件36中部和转动轴32下端螺纹连接有螺杆37,通过打开活动门2可对螺杆37进行转动调节,拉杆38另一端与滑动件39进行铰接,滑动件39底部设置有衔接件310,衔接件310底部连接接触处理机构5,滑动件39顶部安装有气缸311,气缸311底部推出杆贯穿滑动件39连接衔接件310,滑动件39背面上下两端设置有套筒,两组套筒分别被两组导杆312贯穿,导杆312固定在支座313内前端,支座313底部固定在基板31顶部,基板31底部开设有条形槽,衔接件310底部贯穿条形槽后连接接触处理机构5。

[0044]请参阅图4-图5,接触处理机构5包括连接衔接件310的衔接板51,衔接板51右侧锁定有第二电机52,衔接件51底部四端通过支杆53连接支撑件54,支撑件54底端中部凸出,凸出位置活动嵌入有导向件56,两者相匹配,导向件56底部则通过相同方式匹配随动接触件57,但两组匹配位置交错,不平行,随动接触件57前后两端上端锁定有连接架55,第二电机52底部输出轴连接主动带轮58,主动带轮58外侧通过同步带59与从动带轮510进行同步转动,从动带轮510内侧中部焊接固定有支臂511,支臂511中部通过轴杆连接支撑件54,支臂511右端套设有滑动块512,滑动块512底部呈凸出状,并且滑动块512顶部连接连接架55,在支撑件54顶端中部开设有方形状的滑槽,滑槽内侧四角呈倒角状,滑动块512凸出位置可活动嵌入至滑槽内进行滑动。

[0045]请参阅图6,随动接触件57包括顶端中部与导向件56相匹配的箱体571,箱体571底部左右两端开设有喷口572,箱体571前端面下端开设有两组与喷口572相通的接入口573,两组接入口573分别连接外部供水和热风供给设备,可进行打磨过程中的喷洒和干燥过程中加热,并且在接入口573内需配备阀门,不可同步使用,箱体571底端中部开设有凹槽,凹槽内部设置有接触辊574,箱体571左侧设置有连接接触辊574的第三电机575。

[0046]请参阅图7,接触辊574上端嵌入有用于进行打磨的打磨件574a,接触辊574底部嵌入用于刮平的刮平件574b,接触辊574中部设置有转轴574c,转轴574c左侧贯穿箱体571连接第三电机575输出轴。

[0047]具体实施流程如下:

[0048]当需要使用表面处理装置对薄片加工过程进行处理时,首先将表面处理装置安装到薄片传送放置装置上方,即可准备对薄片进行处理;

[0049]若需要在干燥过程中对薄片进行表面刮平以及加热干燥时,启动气缸311工作,气缸311底部推出杆带着衔接件310使得接触处理机构5进行高度位置调节,使其下移,让刮平件574b接触到薄片表面,此时外部的热风供给设备启动,热风从接入口573进入到喷口572喷出;

[0050]然后启动第一电机4开始进行工作,第一电机4带着转动轴32进行转动,转动轴32转动过程中转动件34使得连杆35跟随转动,作用下拉杆38即可跟随移动,拉杆38另一端连接的滑动件39即可在导杆312上进行左右移动,移动过程中通过底部的衔接件310带着接触处理机构5跟随移动,底部的刮平件574b开始对薄片表面进行刮平,若需要调节左右移动速度时,将活动门2打开,然后转动螺杆37,调节连杆35和转动件34的角度,即可完成滑动件39滑动速度的调节;

[0051]在刮平过程中,启动第二电机52开始工作,第二电机52带着主动带轮58进行转动,主动带轮58转动过程中通过同步带59使得从动带轮510进行转动,从动带轮510中部的支臂511跟随转动,转动时带着滑动块512沿着支撑件54顶部的方向槽内进行滑动,然后作用于连接架55运动,连接架55带着随动接触件57跟随运动,与上方的导向件56以及支撑件54底部配合进行方形状轨迹往复转动,配合刮平件574b进行均匀刮平工作;

[0052]若需要进行打磨工作时,启动第三电机575工作,第三电机575带着转动轴574c使得接触辊574转动,将打磨件574a朝下,然后关闭热风供给设备,启动外部供水设备,由喷口572内喷出水或者打磨液,与刮平过程一样进行调位,往复运动,开始进行均匀打磨工作。

[0053]以上所述仅为本发明的优选实例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

说明书附图(7)

声明:
“氮化硅陶瓷薄片及其制备工艺” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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