HTCC用氮化铝陶瓷材料及其制备方法

权利要求

1.一种HTCC用氮化铝陶瓷材料，其特征在于：包括如下质量比的配料：

改性氮化铝粉45-55，砂磨烧结助剂2-3、溶剂30-40、分散剂1.5-5、粘结剂1-3和增塑剂5-7，由以上配料制得氮化铝陶瓷材料。

2.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤一、改性和砂磨：对氮化铝粉体进行表面改性处理和助烧剂进行砂磨细化;

步骤二、初次和二次球磨：将改性处理的氮化铝粉体、砂磨细化后的助烧剂、溶剂和分散剂一起加入球磨机中进行初次球磨，初次球磨后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨;

步骤三、脱泡：二次球磨后采用真空脱泡机对球磨后的浆料进行真空脱泡得到陶瓷浆料;

步骤四、流延成型：对陶瓷浆料通过流延成型并烘干获得陶瓷生坯;

步骤五、切片：将陶瓷生坯切割成坯片;

步骤六、排胶：将坯片放入排胶炉中进行排胶;

步骤七、烧结：在真空炉中通过高温烧结获得高导热、高抗弯强度氮化铝陶瓷。

3.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：表面改性处理配方为：氮化铝粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

4.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：表面改性处理方法为：“将氮化铝粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂按45%：5%：10%的质量比加入到40%wt的无水乙醇中，获得氮化铝混合浆料，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h，对球磨后的均匀氮化铝混合浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体。

5.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：助烧剂的砂磨细化方法为：选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得0.4～1.2μm的助烧剂粉体，所述烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为20-35%、氟化镁的质量分数为10-25%和氧化镧的质量分数为5-10%。

6.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：初次球磨和二次球磨方法为：将改性氮化铝粉体、砂磨细化的助烧剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

7.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：切割的坯片为30mm*50mm*1.5mm。

8.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：排胶方法为：将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

9.根据权利要求1所述的一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：烧结方法为：排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1750-1900℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于HTCC用氮化铝陶瓷材料技术领域，具体涉及一种HTCC用氮化铝陶瓷材料，还涉及一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法。

背景技术

[0002]随着微电子技术的飞速发展，要求器件朝着大容量、高密度、高速度、大功率输出的方向发展，越来越复杂的器件对封装材料的导热和强度提出了越来越高的要求。氮化铝是一种综合性能优良的新型陶瓷材料，其具有高的热导率、相对较低的介电常数和介电损耗、与硅和砷化镓等芯片材料相匹配的热膨胀系数(热膨胀系数约为3.5×10-6K-1～4.8×10-6K-1)、无毒、绝缘等优异性能，被认为是新一代电子器件封装的理想材料的首选材料，已被广泛应用于电子、汽车、航空航天等领域。

[0003]氮化铝陶瓷是由氮化铝粉体烧结而成的，影响氮化铝陶瓷性能的主要因素有氮化铝粉体的性能、助烧剂的种类、烧结工艺等，其中氮化铝粉体的性能是决定氮化铝陶瓷制备工艺和质量的关键。理论上，氮化铝的热导率为320W/(m·K)，但是氮化铝粉体易在空气中发生水解，氧杂质在烧结过程中扩散进入氮化铝晶格，造成氮化铝陶瓷导热性能的降低，实际生产出的氮化铝陶瓷热导率一般在180W/(m·K)以下。氮化铝陶瓷的抗弯强度仅在300～390MPa之间，不能满足微电子封装产业的需求，限制了氮化铝陶瓷的应用范围。目前，开发新的方法制备高导热、高抗弯强度氮化铝陶瓷具有重要的意义。

发明内容

[0004]本发明要解决的技术问题是：提供一种HTCC用氮化铝陶瓷材料及其制备方法，制得高导热、高抗弯强度氮化铝陶瓷，解决现有氮化铝陶瓷热导率低的问题。

[0005]本发明采取的技术方案为：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料，包括如下质量比的配料：

[0006]改性氮化铝粉45-55，砂磨烧结助剂2-3、溶剂30-40、分散剂1.5-5、粘结剂1-3和增塑剂5-7，由以上配料制得氮化铝陶瓷材料。

[0007]进一步地，上述一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0008]步骤一、改性和砂磨：对氮化铝粉体进行表面改性处理和助烧剂进行砂磨细化;

[0009]步骤二、初次和二次球磨：将改性处理的氮化铝粉体、砂磨细化后的助烧剂、溶剂和分散剂一起加入球磨机中进行初次球磨，初次球磨后加入粘合剂和增塑剂进行二次球磨;

[0010]步骤三、脱泡：二次球磨后采用真空脱泡机对球磨后的浆料进行真空脱泡得到陶瓷浆料;

[0011]步骤四、流延成型：对陶瓷浆料通过流延成型并烘干获得陶瓷生坯;

[0012]步骤五、切片：将陶瓷生坯切割成坯片;

[0013]步骤六、排胶：将坯片放入排胶炉中进行排胶;

[0014]步骤七、烧结：在真空炉中通过高温烧结获得高导热、高抗弯强度氮化铝陶瓷。

[0015]进一步地，上述表面改性处理配方为：氮化铝粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0016]进一步地，上述表面改性处理方法为：将氮化铝粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入设定量的无水乙醇中获得氮化铝混合浆料，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h，对球磨后的均匀氮化铝混合浆料放入烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体。

[0017]进一步地，上述助烧剂的砂磨细化方法为：选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得0.4～1.2μm的助烧剂粉体，所述烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%和氧化镧的质量分数为5-10%。

[0018]进一步地，上述初次球磨和二次球磨方法为：将改性氮化铝粉体、砂磨细化的助烧剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h(初次去磨目的是均匀分散氮化铝和助烧剂;次球磨是加入粘结剂使浆料具有黏结性，流延后的生坯具有合适的强度)，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0019]进一步地，上述切割的坯片为30mm*50mm*1.5mm。

[0020]进一步地，上述排胶方法为：将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0021]进一步地，上述烧结方法为：排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1750-1900℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0022]本发明的有益效果：与现有技术相比，本发明的效果如下：

[0023](1)采用改性的氧化铝粉，配合其他成分，按配比制备的HTCC用氮化铝陶瓷材料，实现高导热、高抗弯强度氮化铝陶瓷，解决现有氮化铝陶瓷热导率低的问题，导热系数达到200W/(m·K)以上，抗弯强度400Mpa以上，能够满足器件的使用要求，即能够满足HTCC用氮化铝陶瓷材料要求的最低导热系数170W/(m·K)和最低抗弯强度350Mpa的要求;

[0024](2)对氮化铝粉和助烧剂进行预处理，防止流延的氮化铝生带在后续存储、预固化过程发生水解，在氮化铝表面形成氧化铝膜，消除氧化铝膜与氧化钇反应生成铝酸钇相，大大减少氮化铝晶粒间铝酸钇相的含量，降低氮化铝与铝酸钇相热膨胀系数不匹配性，提高了陶瓷的强度;

[0025](3)从电镜图可知，采用改性氮化铝粉体和细化助烧剂方法得到的氮化铝陶瓷中，断面电镜无气孔，陶瓷烧结致密性更好。

附图说明

[0026]图1是对比例一的电镜图;

[0027]图2是实施例1的电镜图;

[0028]图3是制备流程图。

具体实施方式

[0029]下面结合附图及具体的实施例对本发明进行进一步介绍。

[0030]实施例：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料，包括如下质量比的配料：

[0031]改性氮化铝粉45-55，砂磨烧结助剂2-3、溶剂30-40、分散剂1.5-5、粘结剂0.5-1和增塑剂7-10，由以上配料制得氮化铝陶瓷材料，该HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，该方法包括以下步骤：

[0032]步骤1.氮化铝表面改性

[0033]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0034]步骤2.助烧剂的砂磨

[0035]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1.2μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0036]步骤3.球磨

[0037]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0038]步骤4.脱泡

[0039]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0040]步骤5.流延成型

[0041]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0042]步骤6.切割

[0043]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0044]步骤7.排胶

[0045]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0046]步骤8.烧结

[0047]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1750-1900℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0048]实施例一：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0049]1.氮化铝表面改性

[0050]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～

[0051]12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0052]2.助烧剂的砂磨

[0053]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为45%、氟化钙的质量分数为30%、氟化镁的质量分数为20%、氧化镧的质量分数为5%。

[0054]3.球磨

[0055]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为质量比为55：3：40：5：3：7，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0056]4.脱泡

[0057]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0058]5.流延

[0059]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0060]6.切割

[0061]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0062]7.排胶

[0063]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0064]8.烧结

[0065]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0066]实施例二：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0067]1.氮化铝表面改性

[0068]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0069]2.助烧剂的砂磨

[0070]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0071]3.球磨

[0072]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为55：2.5：35：3：2：6，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0073]4.脱泡

[0074]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0075]5.流延

[0076]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0077]6.切割

[0078]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0079]7.排胶

[0080]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0081]8.烧结

[0082]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0083]实施例三：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0084]1.氮化铝表面改性

[0085]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0086]2.助烧剂的砂磨

[0087]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0088]3.球磨

[0089]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为55：2：30：1.5：1：5，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0090]4.脱泡

[0091]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0092]5.流延

[0093]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0094]6.切割

[0095]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0096]7.排胶

[0097]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0098]8.烧结

[0099]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0100]实施例四：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0101]1.氮化铝表面改性

[0102]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0103]2.助烧剂的砂磨

[0104]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0105]3.球磨

[0106]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为50：3：40：5：3：7，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0107]4.脱泡

[0108]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0109]5.流延

[0110]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0111]6.切割

[0112]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0113]7.排胶

[0114]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0115]8.烧结

[0116]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0117]实施例五：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0118]1.氮化铝表面改性

[0119]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0120]2.助烧剂的砂磨

[0121]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0122]3.球磨

[0123]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为50：2.5：35：3：2：6，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0124]4.脱泡

[0125]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0126]5.流延

[0127]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0128]6.切割

[0129]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0130]7.排胶

[0131]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0132]8.烧结

[0133]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0134]实施例六：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0135]1.氮化铝表面改性

[0136]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0137]2.助烧剂的砂磨

[0138]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0139]3.球磨

[0140]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为50：2：30：1.5：1：5，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0141]4.脱泡

[0142]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0143]5.流延

[0144]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0145]6.切割

[0146]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0147]7.排胶

[0148]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0149]8.烧结

[0150]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0151]实施例七：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0152]1.氮化铝表面改性

[0153]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0154]2.助烧剂的砂磨

[0155]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0156]3.球磨

[0157]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为45：3：40：5：3：7，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0158]4.脱泡

[0159]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0160]5.流延

[0161]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0162]6.切割

[0163]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0164]7.排胶

[0165]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0166]8.烧结

[0167]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0168]实施例八：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0169]1.氮化铝表面改性

[0170]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0171]2.助烧剂的砂磨

[0172]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0173]3.球磨

[0174]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为45：2.5：35：3：2：6，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0175]4.脱泡

[0176]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0177]5.流延

[0178]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0179]6.切割

[0180]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0181]7.排胶

[0182]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0183]8.烧结

[0184]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0185]实施例九：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0186]1.氮化铝表面改性

[0187]将AlN粉体、柠檬酸和硅烷偶联剂加入适量的无水乙醇中，使用球磨机将氮化铝混合浆料分散均匀，球磨转速为300～600r/min，分散时间为8～12h。对获得的均匀混合浆料进行在烘箱中干燥，干燥温度为80～100℃，制备得改性氮化铝粉体，AlN粉体、柠檬酸、硅烷偶联和无水乙醇的质量比为45-55：2-10：5-15：30-40。

[0188]2.助烧剂的砂磨

[0189]选择氧化钇、氟化钙、氟化镁、氧化镧中作为烧结助剂，将烧结助剂在无水乙醇中砂磨得到D50在0.4～1μm的烧结助剂浆料，砂磨温度20～35℃，然后放烘箱干燥，干燥温度为80～100℃，制得较细的助烧剂粉体，烧结助剂中氧化钇的质量分数为40-50%、氟化钙的质量分数为25-35%、氟化镁的质量分数为15-25%、氧化镧的质量分数为5-10%。

[0190]3.球磨

[0191]将改性氮化铝粉体、细化的烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为45：2：30：1.5：1：5，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0192]4.脱泡

[0193]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0194]5.流延

[0195]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0196]6.切割

[0197]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0198]7.排胶

[0199]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0200]8.烧结

[0201]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0202]对比例一：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0203]1.球磨

[0204]将氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用氮化铝粉，烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为55：3：40：5：3：7，烧结助剂为氧化钇，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0205]2.脱泡

[0206]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0207]3.流延

[0208]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0209]4.切割

[0210]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0211]5.排胶

[0212]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0213]6.烧结

[0214]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0215]对比例二：一种HTCC用氮化铝陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：

[0216]1.球磨

[0217]将氮化铝粉体、烧结助剂、溶剂、分散剂加入球磨机内，球磨处理16～24h，再加入粘结剂和增塑剂继续球磨16～24h。所用氮化铝粉，烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为55：3：40：5：3：7，烧结助剂中氧化钇的质量分数为45%、氟化钙的质量分数为30%、氟化镁的质量分数为20%、氧化镧的质量分数为5%，溶剂为无水乙醇，分散剂为聚丙烯酸铵，粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛，增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯。

[0218]2.脱泡

[0219]将球磨后的物料送入脱泡机内进行脱泡处理，得到陶瓷浆料。

[0220]3.流延

[0221]将脱泡后的陶瓷浆料通过流延机流延成型，得到生坯带。

[0222]4.切割

[0223]将生坯带切割成30mm*50mm*1.5mm大小的坯片。

[0224]5.排胶

[0225]将坯片放入气氛排胶炉中进行排胶，排胶温度为250-600℃。

[0226]6.烧结

[0227]排胶后的生坯片进行烧结，烧结温度为1850℃，烧结后冷却至室温，获得氮化铝陶瓷片。

[0228]一种高导热、高抗弯强度HTCC用氮化铝陶瓷材料，其热导率大于200W/(m·K)，抗弯强度大于400MPa。本发明制备的氮化铝陶瓷具有优异的热学性能和力学性能，这主要归因于氮化铝改性与助烧剂的细化，促进了氮化铝陶瓷的致密化，改善了氮化铝陶瓷的微观组织结构、晶粒的尺寸、晶相的组成与分布，从而实现了氮化铝陶瓷综合性能的提升。表1是各实施例、对比例的密度、热导率和抗弯强度，可以看出实施例一、二、三的比对比例一、二具有更佳优良的性能。图1、图2分别是对比例一、实施例一的电镜结果，可以看出，采用改性氮化铝粉体和细化助烧剂方法得到的氮化铝陶瓷中，断面电镜无气孔，陶瓷已达到烧结致密的程度。

[0229]表1热导率和抗弯强度

[0230]

密度(g/cm3)热导率(W/(m·K))抗弯强度(MPa)实施例一3.36206420实施例二3.35220432实施例三3.35210450实施例四3.35203441实施例五3.36208428实施例六3.37214409实施例七3.35223460实施例八3.36205430实施例九3.36216421对比例一3.29170380对比例二3.32185401

[0231]2.陶瓷材料配方为：改性氮化铝粉、砂磨烧结助剂、溶剂、分散剂、粘结剂和增塑剂的质量比为45-55：2-3：30-40：1.5-5：1-3：5-7。

[0232]其中，实施例一的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例二的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：1.125：0.75：0.5：0.125;实施例三的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：0.9：0.6：0.4：0.1;实施例四的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例五的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.125：0.75：0.5：0.125;实施例六的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例七的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例八的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例九的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：0.9：0.6：0.4：0.1;对比例一的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇=50：3;对比例二的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15。

[0233]本发明具有如下优点：

[0234]1.对氮化铝粉和助烧剂进行预处理，防止流延的氮化铝生带在后续存储、预固化过程发生水解，在氮化铝表面形成氧化铝膜，消除氧化铝膜与氧化钇反应生成铝酸钇相，大大减少氮化铝晶粒间铝酸钇相的含量，降低氮化铝与铝酸钇相热膨胀系数不匹配性，提高了陶瓷的强度;

[0235]2.陶瓷材料配方中，实施例一的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例二的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：1.125：0.75：0.5：0.125;实施例三的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=55：0.9：0.6：0.4：0.1;实施例四的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例五的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.125：0.75：0.5：0.125;实施例六的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例七的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例八的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：1.35：0.9：0.6：0.15;实施例九的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=45：0.9：0.6：0.4：0.1;对比例一的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇=50：3;对比例二的氮化铝陶瓷质量比为氮化铝：氧化钇：氟化钙：氟化镁：氧化镧=50：1.35：0.9：0.6：0.15。

[0236]3.从对比例一、实施例一的电镜结果可以看出，采用改性氮化铝粉体和细化助烧剂方法得到的氮化铝陶瓷中，断面电镜无气孔，陶瓷烧结致密性更好。

[0237]以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内，因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

说明书附图(3)