含铑废物富集回收工艺探讨
住友再生资源 韦向松
前言摘要:贵金属废料的来源十分广泛,其性质和形状千差万别。有固态的、也有液态的;大到金属板块、小至粉末尘埃;有的近于纯金属、有的含量极低;有的还是一些垃圾、杂物等。对于专业回收企业,废料收集后首先要进行预处理,使之成为适合于冶金处理的高质量物料。在选择预处理方法前,应首先综合考虑料中贵金属元素的种类及含量和废料中其它组分及其特性,对于废液,需要考虑其组成特性及贵金属化学行为,但是对于复杂的废料,要对其组分逐一分析则十分显得十分困难。本文介绍的是从失效含铑催化剂富集回收工艺探讨。
生产试验:
1、直接焙烧
1.1取1公斤含铑废油催化剂,直接用不锈钢盆装入,在400度温度下焙烧2.5小时。取出称重为27.6克,分析渣中含铑为466克/吨,折合原料含量为12克/吨。
1.2另取10公斤含铑废油催化剂在工业焙烧内焙烧,有大量明火,还产生部分黑烟。最后得到少量的烧灰。过称为882克,化验分析含铑725克/吨,折合原料7.25克/吨。
小结:两次试验结果对比,说明直接燃烧时铑有明显损耗。
2、采用蒸馏试验
2.1蒸馏试验定性:
取约200ml,直接进行蒸馏冷凝,加热到200度有部分水汽蒸发,后马上消失,到280度开始有少量油分气化出来,当温度350~380度时,可稳定蒸馏出气体,冷凝得到淡黄色油状物,而蒸馏残液颜色更深。
2.2蒸馏定量试验研究:
取约10公斤原油,约11L,比重相当于0.91。
在180度开始有少量气体产生,非正常油分;
在280度开始大量产生气体,
在320度有比较稳定的大量气体,此时需控制温度,否则会产生大量不凝气无法被回收;
反应不能超过345度,超过则冷凝不及时,
此时反应有1.5h,得到约3145Ml冷凝油
当反应到3h后,温度需调整到345度才能保证出气量,此时冷凝油3808ml
当反应到4h后,温度需达到360度才能保证出气量,此时冷凝油4816ml
当反应4.5h后,温度接近370度,此时得到冷凝油6320ml,
再加热反应2.5h,累计反应7h后,此时得到冷凝油8210ml,同时蒸馏温度达到400度;
再反应1h后达到420度,又接着反应1h,达到430度,此时瓶内表面有许多喷溅残渣,停止试验,共计进行了9h。
最后得到冷凝油7389g,同时剩余蒸馏残渣710g,化验冷凝油含铑为0,蒸馏残渣含铑2062克/吨,折合原料含铑14.64克克/吨。
试验结论:
1、试验蒸馏的最终温度420~430度;
2、温度控制需根据出气速度逐渐提高,后期物料粘度大,需要的温度高;
3、蒸馏渣残留率为:7.1%,
4、油回收率为:73.89%
5、物料损失为:19.01%(此部分气应为不凝油分,需要二次燃烧处理综合利用)
6、直接焙烧处理该物料铑有不铜程度的损失,该物料适合采用蒸馏富集铑。
含贵金属废油原样。
含贵金属废油蒸馏后残余物 含贵金属废油蒸馏后的油品
参考文献
1、余建民 编辑 贵金属分离与精炼工艺学
2、余建民 编辑 贵金属萃取化学
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