等温处理时间对触变挤压锡青铜轴套的组织和性能的影响

金属半固态成形技术,是一种介于铸造和塑性成形之间的近净成形技术[1,2] 目前,金属半固态成形研究主要集中在低熔点的铝、镁合金[3~6]且较为成熟,已经开始工业应用 高熔点合金半固态成形研究,主要集中在钢和钛合金[7~9]

应变诱导熔化激活法(SIMA法)是一种用固相法制备半固态坯料的方法,适用于高熔点合金 在用SIMA法制备半固态坯料的过程中,等温时间是影响半固态坯料组织的重要工艺参数之一 合理的等温时间能优化合金的半固态组织,进而提高其性能 Cao等[10]提出用旋锻应变诱导融化激活法(RSSIMA法)制备半固态铜合金并用LSW方程描述了球状晶粒尺寸的演变,发现其力学性能比铸态铜合金高；对用RSSIMA法制备的C3771半固态铜阀力学性能的研究结果表明,铜阀螺纹处的失效扭矩更高,具有更好的韧性[11] 王佳等[12]研究了用冷轧-重熔SIMA法制备的ZCuSn10合金半固态坯料,发现在预变形量为19.7%、在875℃等温处理15 min时,其组织最优 制备半固态坯料是半固态成形的关键一步,坯料质量的优劣对零件的性能有极大的影响 Jiang等[13]研究了用新SIMA法制备的半固态坯料并触变挤压AZ61镁合金零件的组织和性能 结果表明,随着等温温度的提高和等温时间的延长,成形零件的抗拉强度和伸长率先提高后降低 Cao等[14]研究了用预变形对SIMA法制备C5191合金组织和力学性能的影响 结果表明,随着变形量的增加合金的晶粒球化更快、尺寸更细小,硬度更高 Sankara Rao等[15]研究了用SIMA法制备的Al-10Cu-Fe合金的组织和摩擦学特性 结果表明,随着等温时间的延长平均晶粒尺寸逐渐增大,预变形50%、在580℃等温处理30 min后再进行临界退火的Al-10Cu-Fe合金,其磨损性能最优 Chen等[16]用再结晶重熔法制备2024铝合金半固态坯料,研究了在间接触变成形过程中显微组织的演变 结果表明,对商用挤压态2024铝合金进行二次重熔处理,可得到细小球晶组织的半固态坯料 Li等[17]用封闭式冷却通道(ECSC)制备半固态浆料并挤压铸造CuSn10P1合金 结果表明,其显微组织从铸态的粗枝晶转变为半固态的等轴晶 ECSC工艺的高冷却速率和半固态浆料等温处理抑制了锡扩散,从而诱导了亚稳相β'-Cu13.7Sn的形成 本文用CRITSIMA法制备半固态锡青铜坯料并将其挤压得到锡青铜轴套,研究等温时间对触变挤压锡青铜轴套微观组织、物相及力学性能的影响

1 实验方法

实验用材料ZCuSn10P1锡青铜的化学成分(质量分数,%)：Cu 88.45、Sn 9.82、P 0.94,其他元素的含量为0.79 使用STA449F3同步热分析仪测出该合金的固、液相线温度分别为876.1℃和1024℃

先用冷轧对ZCuSn10P1锡青铜进行预变形处理,冷轧前长方体坯料试样的尺寸为25 mm×25 mm×100 mm,用两辊轧机四道次冷轧后累积变形量为20% 将冷轧坯料放入温度为910℃的井式电阻炉中进行等温处理,等温时间分别为10、15、20、25 min 最后将半固态锡青铜坯料放入模具内用四柱液压机进行挤压,挤压力为50 T,挤压速率为15 mm/s,保压时间为10 s 挤压后取出水淬,得到触变挤压锡青铜轴套零件 模具的结构示意图如图1所示

图1



图1触变成形模具的示意图

Fig.1Schematic diagram of thixoforming die. 1-upper pattern plate, 2-Punch fixing plate, 3-Punch, 4-Guide post, 5-Concave die, 6-Ejector rod, 7-Ejector rod fixing plate, 8-Push board, 9-Down pattern plate

用线切割机在轴套纵向中间位置截取金相式样,将横截面作为拍摄面 依次用400#、600#、800#、1000#目的水磨砂纸逐步打磨,然后用细度为2.5 μm的研磨膏在抛光机上将其抛光 待样品表面没有明显的划痕后用5%FeCl3溶液对样品表面腐蚀3 s 然后迅速用酒精冲洗,最后用吹风机将样品的表面干燥

使用Nikon MA200光学显微镜观察不同等温时间触变挤压锡青铜轴套的金相组织并随机拍摄100倍金相图,使用Image Pro-Plus软件计算平均晶粒尺寸、形状因子(越接近1,晶粒圆整度越好),取多点测量结果的平均值[18] 使用CMT300万能材料实验机进行室温拉伸,拉伸速率2 mm/min,每个试样做3次,取其结果的平均值 拉伸试样的取样位置和尺寸,如图2所示 使用HBE-3000A型电子布氏硬度计测试试样的硬度,压头的直径为10 mm,保压时间为30 s,载荷为62.5 N,每个试样做3次取其结果的平均值 用ZEISS EVO18扫描电镜分析锡青铜形貌和拉伸断口 用EMPYREAN型X射线衍射仪分析锡青铜的物相

图2



图2拉伸试样的尺寸和取样位置

Fig.2Sampling position and size of tensile sample

2 结果和讨论2.1 锡青铜轴套的微观组织

图3给出了在910℃分别等温处理10、15、20、25 min后触变挤压锡青铜轴套的金相组织 可以看出,整个组织由晶间液相和近球状固相组成 液相为(α+δ+Cu3P)共析相,固相为固溶了Sn元素的α-Cu有限固溶体 由图3a可见,固液两相分布均匀,小晶粒的圆整度较好,大晶粒的圆整度不一 在图中可见部分异常长大的晶粒和“8”字形晶粒（图中白圈所示）,其原因是在等温处理初期距离较近且取向一致的晶粒发生合并长大,且随着等温时间的延长合并长大的晶粒逐渐球化 由图3b可以看出,晶粒尺寸明显增大,形状更加规则,圆整度更高 其原因是,随着等温时间的延长在Ostwald熟化机制作用下大晶粒长大而小晶粒熔化,熔化变小的晶粒沉积到大晶粒上促进了晶粒的长大和球化 同时,更多晶界处的(α+δ+Cu3P)相熔化而使液膜增厚,分割晶粒并且增强润湿晶界的作用,晶界处枝晶熔断促进了晶粒的球化 由图3c可见,液相率进一步提高而固液均匀性下降,晶粒尺寸继续增大而圆整度降低 晶粒大多呈现椭球状并在晶界处出现枝晶组织,这是球化过程中熔断的枝晶凝结生成的二次枝晶 由图3d可见,组织粗化严重而圆整度进一步降低,且出现了“U型”晶粒 其原因是,晶内小液滴在界面能降低的驱动下汇集并向晶界迁移,迁移到晶界处生成了“U型”晶粒 因为缺口处的曲率较大,在界面能的作用下晶间液相在缺口处不断向内侵蚀,最终将晶粒熔断

图3



图3等温时间不同的锡青铜的金相组织

Fig.3Microstructure of tin bronze of different isothermal time (a) 10 min; (b) 15 min; (c) 20 min; (d) 25 min

图4给出了在910℃等温处理不同时间的锡青铜轴套零件的晶粒尺寸和形状因子 可以看出,随着等温时间的增加平均晶粒尺寸随之增加而形状因子先增加后降低,表明晶粒的圆整度先提高后降低 在910℃等温处理15 min的组织最均匀,形状因子最大为0.74、平均晶粒尺寸为63.56 μm 适当的等温处理,可提高组织的均匀性和半固态晶粒的球化效果 但是,等温时间过长反而降低组织的均匀性,使晶粒的粗化严重

图4



图4等温时间不同的锡青铜的晶粒尺寸和形状因子

Fig.4Grain size and shape factor of tin bronze of different isothermal time

图5给出了平均晶粒尺寸D3随等温时间变化的散点图和线性拟合 图5是根据Lifshit、Slyozov、Wagner的Ostwald熟化理论[19]动力学公式(Dt ) n -(D0) n =Kt(式中,Dt 为等温处理t时的平均晶粒尺寸,D0为初始平均晶粒尺寸,K为晶粒粗化速率系数,n为粗化经验指数)并使用Origin软件进行线性拟合得到的 由图5可以看出,晶粒的长大速度与等温时间之间符合动力学方程,拟合度R2为0.93676,粗化速率系数K为296 μm3/s

图5



图5锡青铜的平均晶粒尺寸D3与等温时间关系的散点图和线性拟合

Fig.5Scatter plot and linear fitting plot of average grain size D3 of tin bronze of isothermal time

图6给出了在910℃等温15 min后触变挤压锡青铜轴套零件不同位置的横截面金相组织 由图6可以看出,三个位置的晶粒尺寸和圆整度没有显著的差异,且固液两相的均匀性较高 其原因是,在半固态合金触变挤压充型时晶间液相的润滑作用和固液两相较大的协同流动能力,使不同位置固液两相均匀分布 从零件的顶部到底部液相逐渐增多,晶粒之间的间隙逐渐增大 其原因是,工艺的限制及固液两相流动特性不同使固液两相分离 由模具的结构可知,充型时合金流动的前表面在挤压力相反方向上不受到力的限制 这使得与顶面(接触凸模一侧)之间出现较大的压力梯度[20,21],使流动性较好的液相优先向型腔底部流动 同时,固相在顶部的聚集和粘结增大了与型腔内壁的摩擦力,流动阻力增大使零件顶部到低部的液相递增

图6



图6在触变挤压锡青铜不同位置取样的金相组织

Fig.6Microstructure of thixo-extruded tin bronze at different positions (a) top, (b) mid, (c) down

2.2 锡青铜轴套组织中元素的分布和物相

在910℃等温处理15 min的触变挤压锡青铜轴套零件的XRD谱图和SEM照片,分别在图7和图8中给出 由7图可见,物相由α-Cu相、δ相(Cu41Sn11)及Cu3P相组成 由图8可见,Cu元素的分布较为均匀,但是在固相中稍多 Sn元素在液相中的分布更为集中,出现了明显的偏析 由XRD谱可见,液相中的Sn元素主要以δ相形式存在 P元素集中分布在晶间液相和固相边界处,以Cu3P的形式存在

图7



图7触变挤压锡青铜的XRD谱

Fig.7XRD diffraction pattern of thixo-extruded tin bronze

图8



图8触变挤压锡青铜的面扫描图

Fig.8Surface scan of thixo-extruded tin bronze

表1列出了由点扫描得到的固液两相中三种元素的含量 由表1可见,点1处Cu元素的质量分数为93.84%,因为固相主要为α-Cu有限固溶体 为了进一步分析液相中的物相组成,需要定量分析液相内的元素含量

Table 1

表1

表1触变挤压锡青铜中Cu、Sn和P 元素的含量

Table 1Cu, Sn, P element content in thixo-extruded tin bronze (mass fraction, %)

Element	Cu	Sn	P
Point1	93.84	4.23	0.14
Point2	70.90	25.45	0.20

根据公式

Ma=AmaAaAmaAa+AmbAb

(1)

Pa=MaMb

(2)

计算出Cu41Sn11中Sn元素的质量分数为33.40%,Sn、Cu的质量比为1∶2(0.5) Cu3P中P元素的质量分数为13.97%,P、Cu质量比为4∶25 式1中,Ma为组元a的质量分数,Ama、Aa和Amb、Ab分别为组元a和组元b的相对原子质量及原子比例 式2中,Pa为组元a与组元b的质量分数之比(以下简称质量比)

将液相中Cu的质量分数除以Cu3P中Cu的质量分数1.25%(由P、Cu质量比及液相中P%得到),得到液相中Sn、Cu的质量比为0.37 这个结果与Cu41Sn11中Sn、Cu质量比0.5不符,可见液相中除了Cu41Sn11相及Cu3P相,还有一部分Cu元素以α-Cu相形式存在,表明液相是(α+δ+Cu3P)三元共析组织

2.3 等温时间对锡青铜轴套布氏硬度的影响

图9给出了在910℃等温处理不同时间锡青铜轴套的布氏硬度 由图9可见,随着等温时间由10 min延长到15 min,布氏硬度由123 HBW提高到126 HBW,提高了2.4% 其原因是,等温时间的延长使晶粒更加圆整和细小,使固、液两相的分布更加均匀(图3b) 晶粒越圆整细小则晶界越多,对位错滑移的阻滞效应越明显,则晶粒的塑性变形可在更多的晶粒内进行,从而提高了零件的硬度 同时,等温时间的延长有助于半固态组织中液相内富集的Sn、P元素向初生α-Cu中扩散,产生的固溶强化作用使更多的晶格发生畸变,增大了位错运动的阻力而使合金的硬度提高 等温时间延长到25 min,使布氏硬度由126 HBW降到118 HBW,降低了6.3% 其原因是,等温时间过长使晶粒在Ostwald熟化机制的作用下严重粗化(图3d),且组织的均匀性显著下降,使承担塑性变形的晶粒减少,减弱了对位错滑移的阻滞效应,降低了固溶强化效果,使硬度降低

图9



图9等温时间不同的锡青铜的布氏硬度

Fig.9Brinell hardness of tin bronze of different isothermal time

2.4 等温时间对锡青铜轴套拉伸性能的影响

图10给出了在910℃等温不同时间锡青铜的抗拉强度和延伸率 可以看出,随着等温时间的延长延伸率先提高后下降,抗拉强度在等温15 min后显著下降 等温时间由10 min延长到15 min,使抗拉强度由377 MPa下降到368 MPa,降低了2.4%,延伸率由2.5%提高到4.5%,提高了80% 此时固、液两相分布均匀,晶粒有一定程度的长大,球化效果最好(图3b),更多的晶粒平均分配塑性变形使零件的塑性提高 同时,Sn元素在Cu基体中的固溶强化使基体的强度提高,即在保证强度的同时塑性有较大幅度的提高 等温时间由15 min延长到20 min使抗拉强度由368 MPa下降到322 MPa,降低了12.5%,延伸率由4.5%提高到6.5%,提高了44.4% 随着等温时间的继续延长使固相晶粒进一步长大,晶界减少(图3c),对位错滑移的阻碍大幅度降低和位错缠结降低,使零件的拉伸强度大幅降低和塑性提高 等温时间延长到25 min使抗拉强度进一步下降到283 MPa,延伸率转而下降到4.0% 其原因是,长时间保温使半固态组织发生粗化、晶粒尺寸不均匀,降低了轴套的强度和塑性

图10



图10等温时间不同的锡青铜试样的拉伸性能

Fig.10Tensile properties of tin bronze of different isothermal time

图11给出了在910℃等温不同时间锡青铜拉伸试样断口的形貌 由图11a可以看出,断口较为光滑平整,有少量的河流花样但是没有韧窝,断裂方式应为脆性断裂 由图11b可以看出,河流花样的数量明显增多并出现解理平台,断裂方式应为解理断裂 在图11c中可见韧窝及撕裂棱和解理平台,断裂方式为韧性断裂和解理断裂的混合型断裂,此时韧性断裂的占比较高 在图11d中可见光滑平整的断裂面和解理平台,断口韧窝变浅,断裂方式仍为混合型断裂,此时解理断裂的占比较高

图11



图11等温时间不同的锡青铜拉伸断口的形貌

Fig.11Tensile fracture morphology of tin bronze at different isothermal times: (a) 10 min; (b) 15 min; (c) 20 min; (d) 25 min

3 结论

(1) 采用冷轧-等温SIMA法和挤压可制备出组织较好的锡青铜轴套 随着等温时间的延长触变挤压锡青铜轴套的平均晶粒直径增大,晶粒粗化速率为296 μm3/s；晶粒的形状因子先增大后减小,圆整度先提高后降低

(2) 触变挤压锡青铜的物相由α相、δ相(Cu41Sn11)及Cu3P相组成 在910℃等温15 min的触变挤压锡青铜轴套其组织最好,晶粒细小、圆整,平均晶粒尺寸为63.56 μm,形状因子最大为0.74

(3) 随着等温时间的延长触变挤压锡青铜轴套的抗拉强度降低,布氏硬度和延伸率先提高后降低 在910℃等温15 min的锡青铜轴套综合性能最优,抗拉强度为368 MPa,布氏硬度126 HBW,延伸率为4.5%

参考文献

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数值模拟和实验研究了6201合金管材连续流变扩展挤压成形过程中的温度场分布和熔体流动规律 结果表明, 在连续流变扩展挤压6201合金管材过程中, 辊--靴型腔中的合金等温线向轧辊侧偏移, 随着浇注温度的升高半固态区间逐渐下移; 在辊--靴型腔中合金熔体服从牛顿流体的层流运动规律, 从工作辊表面向靴表面速度依次递减, 在靴表面速度为0 m • s^-1; 在扩展挤压模中合金呈辐射状逐层填充扩展腔, 并发生分流--汇合流动, 呈现出均匀的层流流动, 在模具中心和分流孔流动速度最大, 并逐渐向侧壁递减; 与分流孔中心位置和焊合部位对应的成形管材横断面流线密集, 在两者之间出现一个流线舒缓的过渡地带; 制备6201合金管材的合理浇注温度范围为750--780℃

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Semi-solid billet of ZCuSn10 alloy is prepared by strain induced melt activation (SIMA) method which included the rolling and remelting process. Firstly, ZCuSn10 alloy is cast, and samples are cut from ingot casting. Secondly, the samples are rolled with 2~4 passes after holding at 450 ℃ for 15 min, then the new samples are cut from deformed alloy. Lastly, the new samples are reheated up to 850 ℃ or 875 ℃ for 15 min, then water quenching. Semi-solid microstructure is observed and compared with microstructure of ZCuSn10 alloy directly reheated after casting. The distribution of Sn element in microstructure under different conditions is measured by using EDS function of SEM, and the microstructure changes during the SIMA process are observed by means of OM and TEM. Based on the experiments, the microstructure evolution is synthetically analyzed and explained during the course of semi-solid billet of ZCuSn10 alloy prepared by SIMA method. The results indicate that semi-solid microstructure of ZCuSn10 alloy by rolling- remelting SIMA process is equal-fine grain, and spheroidization of solid particle is well. The optimum semi-solid microstructure is obtained when alloy deformed 19.7% is remelted at 875 ℃ for 15 min, the average grain diameter is 75.8 μm, shape factor is 1.62, and volume fraction of liquid phase is 17.28%. Deformation process plays a crucial role in grain refinement and spheroidization during SIMA process for preparing the semi-solid billet of ZCuSn10 alloy, as deformation and remelting temperature increases, the size and shape of solid phase in semi solid microstructure are smaller and more round, volume fraction of liquid phase increases. The main mechanism of SIMA process preparing semi-solid billet of ZCuSn10 alloy is that predeformation breaks dendrites and stores energy of deformation into dendrites, and promotes dendrites melting through remelting process. Meanwhile, liquid phase occupies sharp corners of solid particles by Sn element diffusing from liquid phase into α solid phase, so that fine, uniform and roundness α solid particles are gained.

王佳, 肖 寒, 吴龙彪 等.

轧制-重熔SIMA 法制备ZCuSn10 合金半固态坯料

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Semi-solid billet of ZCuSn10 alloy is prepared by strain induced melt activation (SIMA) method which included the rolling and remelting process. Firstly, ZCuSn10 alloy is cast, and samples are cut from ingot casting. Secondly, the samples are rolled with 2~4 passes after holding at 450 ℃ for 15 min, then the new samples are cut from deformed alloy. Lastly, the new samples are reheated up to 850 ℃ or 875 ℃ for 15 min, then water quenching. Semi-solid microstructure is observed and compared with microstructure of ZCuSn10 alloy directly reheated after casting. The distribution of Sn element in microstructure under different conditions is measured by using EDS function of SEM, and the microstructure changes during the SIMA process are observed by means of OM and TEM. Based on the experiments, the microstructure evolution is synthetically analyzed and explained during the course of semi-solid billet of ZCuSn10 alloy prepared by SIMA method. The results indicate that semi-solid microstructure of ZCuSn10 alloy by rolling- remelting SIMA process is equal-fine grain, and spheroidization of solid particle is well. The optimum semi-solid microstructure is obtained when alloy deformed 19.7% is remelted at 875 ℃ for 15 min, the average grain diameter is 75.8 μm, shape factor is 1.62, and volume fraction of liquid phase is 17.28%. Deformation process plays a crucial role in grain refinement and spheroidization during SIMA process for preparing the semi-solid billet of ZCuSn10 alloy, as deformation and remelting temperature increases, the size and shape of solid phase in semi solid microstructure are smaller and more round, volume fraction of liquid phase increases. The main mechanism of SIMA process preparing semi-solid billet of ZCuSn10 alloy is that predeformation breaks dendrites and stores energy of deformation into dendrites, and promotes dendrites melting through remelting process. Meanwhile, liquid phase occupies sharp corners of solid particles by Sn element diffusing from liquid phase into α solid phase, so that fine, uniform and roundness α solid particles are gained.

王佳, 肖 寒, 吴龙彪 等.

轧制-重熔SIMA 法制备ZCuSn10 合金半固态坯料

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采用轧制-重熔的SIMA法制备了ZCuSn10合金半固态坯料, 先将铸态ZCuSn10合金加热到450 ℃保温15 min, 分别进行2~4道次轧制, 然后截取试样进行重熔处理后水淬. 比较了SIMA法和铸态-直接重熔工艺制备的ZCuSn10合金半固态组织, 并利用SEM的EDS测定了组织中Sn的分布情况, 用OM和TEM观察了SIMA法制备过程中试样组织变化, 综合分析了SIMA法制备ZCuSn10合金半固态坯料过程中的组织演变机理. 结果表明: 采用轧制-重熔的SIMA法制备的ZCuSn10合金半固态组织固相晶粒均匀细小, 圆整度高, 19.7%预变形量875 ℃保温15 min半固态组织最优, 其平均晶粒直径75.8 μm, 形状因子1.62, 液相率17.28%; 用SIMA法制备ZCuSn10合金半固态坯料, 预变形过程对晶粒细化及球化起到了关键作用, 随着预变形量和重熔保温温度的提高, 半固态组织晶粒尺寸减小, 圆整度提高, 液相率增加; 采用轧制-重熔的SIMA法制备ZCuSn10合金半固态组织球化的主要机理是预变形过程破碎了枝晶, 储备了变形能, 在重熔过程中促进了枝晶熔断, 同时, 由于Sn元素从液相中向α固相中扩散迁移, 液相逐渐吞噬固相的尖角突出部分, 最终生成细小、圆整的α相晶粒.

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Microstructure and mechanical properties of AZ61 magnesium alloy parts achieved by thixo-extruding semisolid billets prepared by new SIMA

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