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激光选区熔化TiB2Al-Si-Mg大尺寸复杂构件

856   编辑:中冶有色技术网   来源:廉清,肖亚开,孙华,赵鑫光,尹健,吴一,王洪泽,郑凯特,黄洁  
2024-04-02 15:12:16
随着电子信息的飞速进步,电磁波对人类生活产生了较大的影响

吸收电磁波的材料不仅可以有效地减少对环境的影响,还可以有效地减少对人类健康的影响

为此,为了解决这些问题,人们开始更加重视使用吸波材料,以满足军用隐蔽性和抗电磁污染的需求

近年来,随着“薄、宽、轻、强”的要求不断提高,将铁氧体、金属微粉、碳材料和导电聚合物结合在一起的磁性粉体和陶瓷电介质材料,不仅拥有两种不同的特征,而且还拥有比仅使用一种元素更加卓越的吸收功率[1]

例如,通过将高密度的铁氧体和陶瓷电介质材料结合在一起,可以大幅提升吸波材料的密度和阻抗匹配,从而显著改善铁氧体/强介电化合物材料的吸波性能[2]

由于单一材料的特性具有一定的局限性,无法同时适应很多种的环境要求

因此,通过将两个甚至更多的材料以宏观或微观的形式结合在一起,构成了复合物,这样既能够保持每个组成部分的特殊性能,也能够产生单个组成部分所不具有的独特性质

常规的陶瓷电介质材料往往具有粘结性差、耐热性高、对成形技术要求苛刻等的缺陷,影响了它在多层异构复合材料领域中的广泛应用[3]

然而,现有的高分子基复合材料制备方法大都是通过各种工艺使无机填充物均匀的散布于高分子基质中

要获得预期的介电性能,填充物的浓度必须达到较高的数值,然而复合物的强度和粘结力将相应降低

陶瓷/磁性氧化物/聚合物吸波复合材料是目前多层异质复合材料的重要研究方向,同时兼顾了陶瓷电介质高介电常数和磁性氧化物兼容强和宽频的优点[4]

常见的陶瓷介质包括TiO2,ZrO2,BaTiO3,Bal-XSrXTiO3(BST),Pb(Zr,Ti)O3(PZT)等,其中对BaTiO3的报道较多

常用的磁性氧化物为Fe3O4,而聚合物基底多以聚苯胺,PVDF及其共聚物为主[5]

近年来,研究人员深入地进行了高分子基材料的研究

通过将陶瓷优异的介电性能与高分子优异的黏结力、弹性和可加工性的特征结合在一起[6-7],制备综合性能优异的吸波材料,在多层异构复合材料领域具有良好的应用前景

陶瓷基电介质在电子工业中已经有比较广泛的应用,其中铁电陶瓷一般具有稳定性高、使用寿命长,介电常数高的优点,被广泛应用于吸波材料介质[8]

其中,钛酸钡作为一种典型的铁电陶瓷,在吸波材料领域受到很多关注[9]

钛酸钡具有钙钛矿结构,在室温下的稳定结构为四方晶系,具有很高的介电常数,可达1500-2000[10]

钛酸钡是一种具有出色吸波性能的介电型材料,它的铁电性、介电性和压电性都十分出色,但是它也存在一些缺陷,比如吸波强度较低、吸收频带较窄[11-13]

而铁氧体则具有出色的吸波性能,它既可以满足高频要求,又可以满足宽频要求,因此它是一种极具发展潜力的吸波材料

通过将四氧化三铁与钛酸钡结合,可以显著提升钛酸钡的吸收能力,并且大大扩展其吸收频率范围[14-15]

此外,三聚氰胺泡沫具备出色的三维网状结构,长径比(L/D)可达10-20之间,而密度达8 kg/m3的三聚氰胺泡沫的开孔率甚至可达99 %以上[16],传播的振荡能量也可以通过三聚氰胺泡沫的网状结构来完全抑制,从而达到提升吸波性能的目的

本工作采用物理混合法制备BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料,测试样品及其对照试验组在2~18 GHz频率范围的复介电常数和复磁导率,并根据测量数据计算反射损耗值,探究该复合体系的吸收机制和吸波性能

三聚氰胺泡沫具有优异的抗低频噪声的功效,因此,将其用于BTO/Fe3O4粉末的载体,可以显著提升其抗干扰性能

其多元异质性设计,改善了吸收体的阻抗匹配

一方面,通过在三维网络碳结构中引入BTO与Fe3O4,提高了材料与环境的阻抗匹配,使更多的电磁波进入材料内部;通过构筑BTO与Fe3O4,在三维网络结构的碳材料内部引入了更多的异质界面,增加了界面极化[17-19],强化了衰减损耗;另一方面,BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,实现了对电磁波的多次吸收,提升了吸波效率

此外,将BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络碳结构中,构建了异质结构

同时,BTO和Fe3O4可以优化三维网络结构的阻抗匹配,从而大大提高多层异构复合材料的有效吸波带宽

1实验1.1样品制备本研究通过组分调控制备了四组样品,包括无负载的空白对照组、负载BTO粉末、负载四氧化三铁粉末和负载钛酸钡与四氧化三铁粉末的样品

为此,我们准备了四块大小相似的三聚氰胺泡沫

首先,将泡沫在无水乙醇中超声清洗10分钟,然后用去离子水清洗几次以去除表面的杂质,接着放入烘箱中完全烘干

烘干后,将泡沫放入电子天平称重并记录每组的重量

接下来,以无水乙醇为溶剂,每组加入粉末的质量为每组空白泡沫质量的十倍

具体制备流程如图1所示

经过磁力搅拌和超声处理,形成均匀稳定的悬浮液

然后,通过挤压泡沫将其放入悬浊液中进行负载,接着放入超声装置中静止5分钟以使溶质粒子混合均匀

之后,将负载好的泡沫放入烘箱中24小时完全烘干并进行称重

负载粉末的质量占比均达到了30 wt%以上

最后,将各组负载好的三聚氰胺泡沫放入管式炉中进行碳化,温度设置为650℃,碳化时间为6小时

最终得到碳化三聚氰胺(含负载粒子)复合材料,分别为:碳化三聚氰胺泡沫、含30 wt% BTO填料的复合材料、含35 wt% Fe3O4填料的复合材料和含30 wt% BTO+Fe3O4填料的复合材料

图1制备流程图



Fig. 1Flowchart for the composite preparation processing1.2测试方法通过使用ZEISS Gemini SEM 300场发射扫描电子显微镜观察复合材料的切面形貌以及BTO和四氧化三铁在三聚氰胺泡沫基体中的分布情况

同时,使用荷兰PANalytical有限公司生产的X射线衍射仪测试样品的XRD图谱,扫描范围为10-90°,扫描速度为5°/min

吸波性能测试采用同轴测试法,将泡沫样品与环氧树脂AB胶混合并在室温下抽真空保持半小时,静置一天待完全固化后切样,制成外径为7.0 mm、内径为3.0 mm、厚度约为5 mm的圆环形样品

用N5230A型微波网络矢量分析仪测定样品在2~18 GHz频率范围内的复磁导率及复介电常数,并将测试得到的介电常数与磁导率数据导入CST Studio Suite软件计算模拟样品在不同厚度下的反射损耗,绘制反射损耗(R)与频率(f)关系图

采用COMSOL软件对介电性能进行有限元分析

研究组分调控对复合材料介电性能的影响,并与吸波性能测试的结果进行对比验证分析

2实验结果与分析2.1样品的微观形貌图2所示为制备的四种不同组分的样品的扫描电镜图

由图可以看出:制备负载BTO粉末的模板时,由于BTO粉末粒径较小为100 nm左右,使用了多次浸泡法,在使用三聚氰胺泡沫浸渍时,由于是在常压下进行且网格结构孔径较大,因此BTO粉末可能无法充分负载到基体的中空部分而形成孔隙;三聚氰胺泡沫具备了完美的三维网状结构,具备出色的开孔率,(d)中看出网格结构破坏较多,原因是制备负载Fe3O4粉末的模板时,Fe3O4粉末粒径较大且形状不规则不均匀,多负载于三维网状结构之间,由于三聚氰胺泡沫基体在碳化过后柔性大大降低,且三维网络结构孔径较小,所以出现了较多断面,可能对吸波性能有较大影响

此外从图(c)、(i)中,可以看出负载的BTO粉末分布较为分散,分布于三聚氰胺泡沫的三维网状结构上

图2不同倍率的扫描电镜图: (a)-(c)负载了BTO的样品;(g)-(i)负载了Fe3O4的样品;(j)-(l)负载了BTO+ Fe3O4的样品



Fig. 2SEM images with varied magnifications of: (a)- (c) Sample loaded with BTO component; (d)-(f)samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i)sample loaded with BTO+Fe3O4 component2.2XRD分析图3展示了三种组分样品的X射线衍射图谱

从图中可以看出,两种单组分样品的衍射峰在Fe3O4+BaTiO3组分样品的图谱中均有出现,且Fe3O4和BaTiO3的衍射峰位置非常接近

这表明在碳化过程中,它们已经形成了一个复合体系,且在这个体系中,四氧化三铁和钛酸钡的晶型没有发生任何变化

图3三种组分样品的X射线衍射图谱



Fig. 3XRD patterns of three samples with varied components2.2EDS能谱样品中,Fe元素仅存在于Fe3O4粉末粒子中,而Ba、Ti元素仅存在于BTO负载粉末中,O元素在二者中都有分布

从图4可以看出,Fe3O4粉末的负载量较为可观,但BTO的负载量较少

这可能是由于BTO粉末粒径为100 nm远小于Fe3O4粉末,导致采用mapping面扫时误差较大

因此,结合上述采用的XRD分析结果,可以进一步定量分析组分占比

图4BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的EDS能谱图



Fig. 4EDS spectra of BTO/Fe3O4/Melamine foam composites结合SEM照片和表面元素分析结果,可以得出结论:通过模板法与物理混合法制备的BTO、Fe3O4和三聚氰胺泡沫基体结合而成的BTO/ Fe3O4/三聚氰胺泡沫吸波复合材料具有连续的三维网状结构

然而,在完成碳化后,由于Fe3O4分子粒径较大,对网状结构造成了一定程度的破坏,并且BTO粉末、Fe3O4粉末与基体的结合不够紧密,这些问题需要进一步改善和优化

2.3样品的电磁参数图5所示分别为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品的介电常数、磁导率与频率(2~18 GHz)的关系曲线

从图5(a)可以看出:介电常数实部 在2~6 GHz频率范围内变化平缓,且数值较高,介电常数虚部处于最低值且变化幅度较小,表明材料在低频区域对电磁波的表面反射能力较强,但损耗能力较弱,在此区域吸波性能较差,介电常数实部在10.5 GHz处出现最大值随后骤减,且介电常数虚部在10.6 GHz处出现峰值

介电常数实部 在13~14 GHz处出现极小值,而且介电常数虚部在中高频区域均有较大值,结果表明材料在中高频区域有较弱的表面反射能力和较强的损耗能力,拥有良好的吸波性能

图5BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品电磁参数与频率f的关系图:(a)介电常数与频率的关系;(b)磁导率与频率的关系;(c)Cole-Cole半圆图



Fig. 5Diagram to illustrate the relationship between electromagnetic parameters and frequency f:(a) The relationship between dielectric constant and frequency f; (b) relationship between magnetic permeability and frequency f从图5(b)可以看出:磁导率实部 在2~10 GHz下降,虚部 在2~7 GHz范围内基本不变,在大于9 GHz时下降较快,实部和虚部在中频段波动较大,且出现最小值,在14~18 GHz时磁导率实部 有增长趋势,出现较大值,表明材料在中高频区域内磁导率虚部 与磁导率实部 的比值较大,吸波材料的损耗因子较大,表明该材料拥有良好的吸波性能

如图5(c)所示,在Cole-Cole曲线中,每个半圆对应于一个德拜弛豫过程

对于BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料来说,这意味着它具有多个德拜弛豫过程,这些过程是由界面极化引起的

根据实验结果,BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的电磁波吸收性能得到了增强

这可以归因于增强的德拜弛豫过程

德拜弛豫是一种材料中分子或离子在外加电场下重新排列的过程

在复合材料中,由于存在界面极化,这些德拜弛豫过程会增加,从而提高了电磁波吸收性能

2.3样品的吸波性能2.3.1不同组分对吸波性能的影响如图6所示,反射损耗与频率f的关系,其中6(a)为不同组分样品的反射损耗与频率f的关系

通过观察Fe3O4含量为35 wt%的Fe3O4三聚氰胺泡沫样品的吸波曲线可以发现Fe3O4使样品的吸波性能在中频、高频区域有了明显的提高,材料的吸波损耗值都明显增大;通过观察BTO+ Fe3O4含量为30 wt%的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫样品的吸波曲线,可以发现Fe3O4+BTO使样品在低频、中频区域的吸波性能有了明显改善

对比可见,Fe3O4明显的拓宽了钛酸钡的吸波频带,优化了其吸波性能

图6(b)和图6(c)所示分别为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料样品不同厚度下反射损耗与微波频率(2~18 GHz)的二维与三维关系曲线图

从图中可以看出:当厚度为2.9 mm时,样品的吸收性能最好,吸收峰的峰值为-54.76 dB,当厚度为2.7 mm时,有效吸收频宽达7.92 GHz

当样品的厚度大于或小于2.9 mm 时,吸收峰的峰值下降

反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动,此外,在较薄的层面上,吸收衰减值会明显提高,但是如果层数在2 mm左右,它的吸收效果会变得不太理想

图6反射损耗与频率f的关系图:(a)不同成分的样品;(b)不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的二维反射损失值图;(c)不同厚度的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的三维反射损失值图



Fig. 6Relationship between reflection loss and frequency f:(a) Samples with different components; (b) two-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses; (c) three-dimensional graph of reflection loss vs frequency for BTO/Fe3O4/melamine foam composites at different thicknesses2.3.2吸波性能对比分析为了更好地评价本次研究制备材料的吸波性能的优劣,通过与文献报道里面的类似材料体系的吸波性能结果进行对比分析,表1为BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫和部分已报道的复合材料的吸波性能对比分析表[20-24],与本文相似的材料体系为BTO/Fe3O4/RGO材料,通过查阅文献,BTO/Fe3O4/RGO材料在低频区域表现出了比较好的吸波性能,当匹配厚度为4 mm时,复合材料在5.0 GHz处达到了最大吸收强度-38.2 dB,有效吸收频宽为4.4~ 5.6 GHz

而本动作制作的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料,其在2.9 mm的匹配厚度时最强反射损耗值达到-54.76 dB;在2.7 mm的厚度时,有效吸收带宽最高(EABmax)达7.92 GHz,反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动

显然,它在中高频区域的吸波性能优于BTO/Fe3O4/RGO复合材料,与其他材料相比,最大反射损耗更低,在高频率区域的吸波性能表现更好,是一种非常有前途的宽频吸波材料

材料由磁损耗材料Fe3O4,介电损耗材料BTO及载体三聚氰胺泡沫组成,三元复合结构使复合材料的电磁参数得到了良好的调整,提升了材料的阻抗匹配特性

材料在中、高频段均表现出了很好的吸波性能,在低频区域的表现有所降低

基于探究不同组分之间对吸波性能的影响设置了对照实验组,进行吸波测试后可以得出BTO和Fe3O4均对复合材料的吸波性能有所改善,其中BTO粉末对高频区域电磁波有较好的吸收效果,Fe3O4对中频区域电磁波有较好的吸收效果,在两者协同作用下,达到了良好的吸波性能,实现新型轻质、宽频、强吸收电磁波吸收材料设计制备

表1不同材料体系吸波性能Table 1Absorbing performance of different material systemsSampleRLMin(dB)Thickness (nm)Frequency(GHz)EABmax (GHz)Ref.Fe3O4-37.953.57.677.00[20]BTO-36.903.011.902.70[21]BTO/Fe3O4-22.002.08.301.03[22]ZnO/Fe3O4/RGO-37.905.011.2011.40[23]BTO/Fe3O4/RGO-38.204.05.0013.90[24]BTO/Fe3O4/Melamine foam-54.762.913.317.92This work结果表明,BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料的吸波性能优于负载单一组分的三聚氰胺泡沫,三聚氰胺泡沫材料的三维网络结构以及残留缺陷可以产生界面极化、电子偶极极化,促进三维网络结构及表面缺陷对电磁波的衰减

往BTO纳米粒子引入Fe3O4纳米粒子改善了复合材料磁损耗特性,使得泡沫复合材料达到更好的阻抗匹配

2.3.3吸波机制分析多元异质性设计,改善了吸收体的阻抗匹配,吸波机制如图7所示

一方面,通过在三维网络碳结构中引入BTO与Fe3O4,提高了材料与环境的阻抗匹配,使更多的电磁波进入材料内部,它们以三维网络结构的形式被负载,有效地抑制了纳米磁性粒子的聚集;此外,这种复合材料的表面不平整,但仍保留了其本身的晶体结构;而且,它们的元素含量组成与原料的投入比也接近,从而使得它们具有更高的性能和使用寿命

此外,将BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络结构碳中,构建了异质结构,通过构筑BTO与Fe3O4,在三维网络结构的碳材料内部引入了更多的异质界面,增加了界面极化,强化了衰减损耗;另一方面,BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,提升了电磁波与材料之间的相互作用,继而最终提升了吸波效率

三元复合结构使复合材料的电磁参数得到了良好的调整,提升了材料的阻抗匹配特性

另外,负载BTO粉末之后,加入磁性氧化物对复合材料的介电性能有较大程度的提升

多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料吸波性能提升有明显贡献,加入磁性氧化物形成三维异质结构一方面可以提高负载颗粒在基体中的分散性,抑制负载颗粒的团聚,有利于复合材料介电常数的提升;另一方面作为过渡层减小了负载颗粒和基体间的介电性能差异,从而减弱了界面上的电荷聚集

最终制备的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫复合材料在2.9 mm的匹配厚度时最强反射损耗值达到-54.76 dB;在2.7 mm的厚度时,有效吸收带宽达到7.92 GHz,反射率最大峰随着吸波层厚度的增加由高频向低频移动,进行吸波测试后可以得出BTO和Fe3O4均对复合材料的吸波性能有所改善,其中BTO粉末对高频区域电磁波有较好的吸收效果,Fe3O4对中频区域电磁波有较好的吸收效果,在两者协同作用下,达到了良好的吸波性能,实现新型轻质、宽频、强吸收电磁波吸收材料设计制备

图7吸波机制图



Fig. 7Diagram to illustrate the absorption mechanism3有限元分析以实验制备的四种不同组分的三聚氰胺泡沫负载粒子形成的复合材料为例,导入各组分粉末的重量比,建立模型进行计算,建立各不同组分泡沫的几何模型,分别为未负载粉末的泡沫结构、负载35wt%Fe3O4粉末的泡沫结构、负载30wt%BTO粉末的泡沫结构、负载30wt%BTO+Fe3O4粉末的泡沫结构,选择COMSOL中AC/DC模块,建立频域研究,定义材料属性,仿真材料模型在交变电压作用下的情况

结果如图8所示,负载BTO+Fe3O4粉末的复合材料介电性能达到最好,与吸波测试的结果进行对比,能够得出一致的结论

三维网络模型具有的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫结构,能够在界面处积累更多电荷,界面极化效应的增强将有利于介电常数提升

一方面,三位网络结构带来的界面面积的增加受负载颗粒含量的影响较小;另一方面,随着负载颗粒种类的增加,高介电常数负载粒子自身的电子、离子极化对复合材料介电常数提升带来的贡献也不断增加,在BTO+Fe3O4填料含量达30wt%时,三维网络结构带来的介电常数提升也可达25 %,由此可见,多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料相对介电常数提升有明显贡献

对于陶瓷颗粒/聚合物复合材料,在填料和基体之间加入介电性能介于二者之间的磁性氧化物组成异质结构是优化复合材料介电性能的有效方法之一

常见的材料有SiO2、Fe3O4等

对于无机陶瓷/磁性氧化物/聚合物复合吸波材料,负载粉末的种类对其介电性能有非常重要的影响,调控负载粉末的种类是提升复合材料吸波性能的重要手段之一

三维网格之间以陶瓷颗粒和磁性氧化物作为填料添加到聚合物基体中是最常见的复合方式,但粉末之间的团聚现象往往会对复合材料的吸波性能产生不利影响

因此,对负载粉末形貌进行改进对改善复合材料吸波性能有重要意义

在研究了空白对照组以及添加负载粉末在频率升高时对复合材料介电常数的影响,复合材料的相对介电常数都随频率增加而增加,几乎呈线性增加,侧面说明相对介电常数的提升主要来源于负载粉末自身的极化作用,对比了单一组分和双组分网格结构的介电常数差异,发现双组分网格结构由于具有更显著的界面极化,相对介电常数比前者更高

另外,负载BTO粉末之后,加入磁性氧化物对复合材料的介电性能有较大程度的提升

将结果与吸波测试的结果作对比,可以得出相似的结论:多组分三维网络结构相比单组分三维网络结构而言对复合材料吸波性能提升有明显贡献,加入磁性氧化物形成三维异质结构一方面可以提高负载颗粒在基体中的分散性,抑制负载颗粒的团聚,有利于复合材料介电常数的提升;另一方面作为过渡层减小了负载颗粒和基体间的介电性能差异,从而减弱了界面上的电荷聚集

图8介电性能有限元模拟分析图: (a)-(c)没有负载的对比样品;(d)-(f)负载了Fe3O4的样品;(g)-(i)负载了BTO的样品;(j)-(l)负载了BTO+ Fe3O4的样品



Fig. 8Finite element analysis of dielectric property: (a)-(c) Samples without loaded powder; (d)-(f) samples loaded with Fe3O4 component; (g)-(i) Ssamples loaded with BTO component; (j)-(l) samples loaded with BTO+Fe3O4 component4结论1)通过采用模板法与物理混合法并经650 ℃碳化6小时后形成的BTO/Fe3O4/三聚氰胺泡沫材料具有良好的三维网络结构, BTO与Fe3O4生成的大量异质界面成功引入三维网络碳结构中,构建了异质结构,负载粉末粒径为微米级,具有良好的介电性能

2)采用不同组分作为负载粉末对样品的吸波性能有显著影响

当采用BTO+Fe3O4作为负载粉末时,样品的吸波性能最佳,在13.31 GHz频率位置的吸收峰值为-54.76 dB,有效吸收频宽为7.92 GHz,是一种宽频强吸收微波吸收材料

3)通过构筑BTO与Fe3O4异质界面,增加了界面极化,强化了衰减损耗;BTO、Fe3O4与三维网络碳结构构筑而成的高气孔率三维网络,可引起电磁波在材料内部的多重反射和散射,提升了电磁波与材料之间的相互作用,提升了吸波效率

4)当外加电磁力作用于材料时,接触层可能会发生多次散射现象,这种现象能够使电损失与磁损失保持平衡

三聚氰胺复合泡沫采用多层结构设计,这样可以增加材料内部反射波的数量,从而使入射波与反射波相互干涉,导致更多的吸收峰出现

同时,这种结构还能增加吸收频宽,进一步提升吸波性能

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Nanjing University of Science and Technology, 2016随着航天探测器、航空大飞机等领域的迅速发展,相关零部件结构日益复杂,且对材料提出了轻量化和高性能的要求[1]

增材制造(Additive manufacturing, AM)技术“化三维成形为二维成形”,可有效解决零部件结构复杂的困扰[2],其中又以激光选区熔化(Selective laser melting, SLM)技术发展最为成熟

SLM技术以激光作为热源,将金属粉末逐层熔化并快速凝固,最终实现大尺寸复杂结构件的一次性近净成形,减少了装配环节,缩短了制造周期,已经成为航空航天关键零部件结构功能一体化设计和制造的关键核心技术之一[3-4]

SLM成形的金属材料主要包括铁基合金、高温镍基合金、钛合金和铝合金等,其中铝合金由于其密度低、比强度高、抗疲劳性和耐腐蚀性好等优点,广泛应用于航空航天领域[5]

国内外众多研究团队针对SLM成形铝合金展开了研究,德国Schmidt等人研究了Al-Cu合金[6],华中科技大学曾晓雁等人研究了Al-Zn-Mg合金[7],欧洲空客公司的科研人员研究了AlMgScZr合金[8-10],此外还有大量学者针对SLM成形Al-Si-Mg合金的工艺窗口、微观组织、残余应力和力学性能进行了研究[11-14]

为进一步提升铝合金结构件成形质量和力学性能,上海交通大学王浩伟团队在铝合金粉末中引入原位自生TiB2纳米陶瓷颗粒,初步研究了SLM成形TiB2/Al复合材料的微观组织和力学性能,实现了SLM成形TiB2/Al复合材料的高质量成形[15-19],这一关键突破有望解决国产大飞机等型号的迫切应用需求

然而,目前尚未针对SLM成形TiB2/Al复合材料力学性能稳定性进行深入研究,尤其是大尺寸复杂薄壁结构件厚度多样、高度较高、方向复杂,需要结合复合材料微观组织进行分析

以大飞机舱门铰链臂为例,整体尺寸为588×318×470 mm,主体部分最薄处厚度仅2 mm,最厚处可达5 mm,亟需研究成形厚度、成形高度、成形方向等因素对力学性能稳定性的影响,从而保证结构件满足服役要求

本文以SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料为研究对象,采用不同表征手段对跨尺度的多级微观组织进行表征分析;对比不同成形厚度、成形高度、成形方向材料力学性能的变化情况,分析讨论其影响机制;最后,通过SLM制备大飞机舱门铰链臂大尺寸复杂构件,对其变形量及成形质量进行分析,为SLM成形铝合金结构件的工业应用提供指导作用

1材料及方法1.1原材料粉末本试验所用原材料为团队自主研发的原位自生TiB2/Al-Si-Mg复合材料粉末,牌号为FCA101X-2(GB/T 38972-2020),粉末粒径为15~53 μm,其化学成分如表1所示

表1TiB2/Al-Si-Mg复合材料粉末化学成分Table 1Chemical composition of TiB2/Al-Si-Mg composite powderElementSiMgFeTiBAlWt.%6.921.240.081.390.52Bal.1.2SLM成形工艺本试验所用SLM成形设备为BLT-S500,优化后的工艺参数如表2所示,此时成形试样致密度最高,可达0.999[17]

表2SLM成形工艺参数Table 2SLM process parametersLaser power, WScanning speed, mm/sHatching space, μmLayer thickness, μm3551600130301.3微观组织表征本试验采用不同表征手段对跨尺度的多级微观组织进行表征分析,通过光学显微镜(OM,Axio Scope A1)对金相组织进行观察;采用电子背散射衍射技术(EBSD)对晶粒尺寸和取向进行表征,并统计分析;采用扫描电子显微镜(SEM,TESCAN MAIA3)对微观组织进行观察,并结合能谱(EDS)对元素进行定性分析

1.4力学性能测试本试验对不同成形厚度、成形高度以及成形方向下的拉伸试样进行常温拉伸测试,获得其力学性能

常温拉伸测试在Roell Z100万能试验机上进行,控制应变速率为10-4 /s,每组取3个试样

常温拉伸试样分为拉伸片和拉伸棒两种类型,拉伸片和拉伸棒的取样方式及尺寸示意图如图1所示,图中箭头指向成形方向(Building direction, BD)

具体如下:(1)不同厚度的试样采用片状试样,打印170×20 mm,厚度分别为2、3、4、5 mm的板状试样,加工成拉伸片;(2)不同高度的试样采用棒状试样,打印Φ10×300 mm的圆棒试样,将每根棒子截成低、中、高三段,加工成拉伸棒;(3)不同方向的试样采用棒状试样,打印10×10×80 mm的块状试样,成形方向分别为水平方向和垂直方向,加工成拉伸棒

图1拉伸试样取样示意图以及尺寸示意图



Fig. 1Sampling and dimensional diagrams of tensile specimens1.5变形量测试本试验采用PartInspect L激光扫描仪对SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料大飞机舱门铰链臂进行三维扫描,并将扫描后的模型与原模型拟合对齐,得到变形量分布情况

2结果和讨论2.1多级微观组织SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料微观组织具有多级跨尺度特点,包括数百微米尺度的熔池结构、数微米尺度的晶粒组织和亚微米尺度的胞状结构,需要采用不同表征手段对跨尺度的多级微观组织进行表征分析

2.1.1OM表征熔池结构SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料OM表征结果如图2所示,图中箭头指向成形方向(Building direction, BD)

结果显示,横截面可以观察到熔池呈彼此交叠的条状或椭球状,熔池宽度100~300 μm

纵截面中可以观察到鱼鳞状熔池(Melting pool, MP)和熔池边界(Melting pool boundary, MPB)的形貌,这些半圆柱状交叠分布的熔池是激光重熔导致的,熔池尺寸在宽度方向上约为100~300 μm,在高度方向上约为100 μm

重构的三维图表明复合材料微观组织主要由热传导模式下形成的熔池结构组成,这与成形过程中激光熔道留下的轨迹相对应

图2SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料OM结果: (a)横截面, (b)纵截面, (c)三维图



Fig. 2OM results of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) cross section, (b) longitudinal section, (c) 3D map2.1.2EBSD表征晶粒组织使用EBSD对SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料横截面和纵截面的晶粒组织进行表征分析,结果如图3所示,其中图3(a)和图3(b)分别是复合材料横截面和纵截面的低倍EBSD-反极图(IPF)结果,图3(c)和图3(d)分别是横截面和纵截面的高倍EBSD-IPF结果

从图中可以看出,复合材料横截面和纵截面的晶粒组织几乎完全一致,都是均匀分布等轴晶粒,晶粒内部很干净,没有明显的小角晶界

图3SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料EBSD-IPF图: (a, c)横截面,(b, d)纵截面. (c, d)分别对应(a, b)中白色方框区域



Fig. 3EBSD-IPF maps of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a, c) cross section, (b, d) longitudinal section. (c, d) correspond to the white rectangle areas in (a, b)对复合材料横截面和纵截面的中EBSD结果(图3(c)和图3(d))进一步统计分析,得到晶粒尺寸分布图和极图结果,如图4所示

图4(a)和图4(b)结果显示横截面和纵截面平均晶粒尺寸非常接近,分别为2.23 μm和2.12 μm,两者晶粒尺寸分布也基本一致

图4(c)和图4(d)结果显示横截面和纵截面极图中均没有明显织构,两截面最大织构强度分别为2.42和2.33,接近晶粒随机取向的无织构状态

上述结果表明SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料内部晶粒组织为均匀分布且随机取向的细小等轴晶粒,而没有出现传统SLM成形铝合金中常见的粗大柱状晶结构,表明纳米TiB2陶瓷颗粒的引入促进了粗大柱状晶向细小等轴晶转变

图4SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料EBSD统计结果: (a)横截面晶粒尺寸分布图,(b)纵截面晶粒尺寸分布图,(c)横截面极图,(d)纵截面极图



Fig. 4EBSD results of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) grain size distribution of cross section, (b) grain size distribution of longitudinal section, (c) pole figures of cross section, (d) pole figures of longitudinal section2.1.3SEM表征胞状结构使用SEM对SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料进行观察,结果如图5所示,其中图5(a)和图5(b)分别为复合材料横截面和纵截面的低倍图,图5(c)和图5(d)分别为图5(a)和图5(b)中白色方框区域放大图,图5(e)和图5(f)分别为图5(c)和图5(d)中红色方框区域放大图

同OM结果相似,低倍SEM图(图5(a)和图5(b))中可以清楚地观测到熔池特征形貌

高倍SEM图中可以看到,熔池内部区域(MP)为排列整齐均匀分布的等轴胞状网络结构,胞状结构的尺寸约为500 nm;熔池边界区域(MPB)胞状结构的尺寸明显更粗大些,胞状结构的尺寸约为1 μm

此外,图中还可以发现大量弥散分布的TiB2颗粒

图5SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料SEM图:(a, c, e)横截面, (b, d, f)纵截面. (c, d)分别对应(a, b)中白色方框区域, (e, f)分别对应(c, d)中红色方框区域



Fig. 5SEM images of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a, c, e) cross section, (b, d, f) longitudinal section. (c, d) correspond to the white rectangle areas in (a, b), (e, f) correspond to the red rectangle areas in (c, d)为了进一步对胞状结构和TiB2颗粒进行表征,对SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料进行了高倍SEM和EDS分析,结果如图6所示

结合EDS分析结果可以看到,胞状结构为共晶Si组织(亮白色),胞状结构的内部为α-Al基体(暗灰色),弥散分布的颗粒为微纳米尺度的TiB2,呈立方状

图6SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料SEM及EDS图



Fig. 6SEM image and EDS Maps of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite2.2力学性能演变SLM成形不同厚度、不同高度、不同方向的TiB2/Al-Si-Mg复合材料试样的拉伸力学性能,包括抗拉强度(Ultimate tensile strength, UTS)和断后伸长率(Elongation, El),分别如表3~5所示,力学性能汇总如图7所示

表3不同成形厚度复合材料的拉伸性能Table 3Tensile properties of composite with different forming thicknessesThickness, mmUTS, MPaEl, %2471.0±2.08.5±0.73474.5±2.98.5±0.84483.7±0.58.4±0.65486.0±0.88.5±0.5表4不同成形高度复合材料的拉伸性能Table 4Tensile properties of composite with different forming heightsHeightUTS, MPaEl, %Low487.0±2.17.8±0.2Middle486.0±1.07.7±0.6High486.5±0.17.8±0.5表5不同成形方向复合材料的拉伸性能Table 5Tensile properties of composite with different forming orientationsOrientationUTS, MPaEl, %Horizontal486.7±0.99.4±0.5Vertical487.0±2.17.8±0.2图7SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料拉伸性能: (a)不同成形厚度,(b)不同成形高度,(c)不同成形方向



Fig. 7Tensile properties of SLM produced TiB2/Al-Si-Mg composite: (a) different forming thicknesses, (b) different forming heights, (c) different forming orientations2.2.1成形厚度对力学性能的影响随着成形厚度从2 mm增加至5 mm,复合材料的抗拉强度从471.0 MPa逐渐提高至486.0 MPa,提升了15 MPa;而伸长率几乎保持不变,维持在8.4%~8.5%之间

成形厚度对抗拉强度的影响很可能与SLM过程中热量累积导致的本征热处理有关

SLM成形试样经历特定的热历史,首先合金粉末在高能激光作用下熔化为液态合金,随后液态合金经历快速冷却凝固为固态,固态合金会反复经历随后成形时的本征热处理,可等效为由瞬时高温峰值循环加热[20]

对于Al-Si-Mg系列材料,热处理会导致材料内部析出弥散分布的纳米Si和MgxSiy等第二相[21-23],这些纳米析出相会阻碍位错运动从而使材料强度提升

因此,成形厚度较小时,试样整体上经历的本征热处理时间较短,析出相数密度较小;而随着成形厚度增加,试样经历的本征热处理时间逐渐变长,析出相数密度也逐渐增大,抗拉强度提升;同时本征热处理的影响是有一定范围的,当成形厚度达到一定值后,热处理的影响保持恒定,抗拉强度趋于稳定

2.2.2成形高度对力学性能的影响随着成形高度距离基板从低到高,复合材料的抗拉强度保持在486.0~487.0 MPa之间,最大值和最小值相差仅1.0 MPa;伸长率保持在7.7%~7.8%之间,相差仅0.1%

这表明复合材料力学性能受成形高度影响较小,可以忽略

2.2.3成形方向对力学性能的影响复合材料的抗拉强度在水平方向为486.7 MPa,在垂直方向为487.0 MPa,两者相差仅0.3 MPa,可认为两个不同方向抗拉强度基本保持一致;而伸长率在水平方向为9.4%,在垂直方向为7.8%,两者相差约1.6%,水平方向明显高于垂直方向

复合材料在不同方向上延伸率的差异主要与熔池特征结构有关,由于熔池边界处的共晶Si组织相比熔池内部更粗大,在拉伸变形过程中,应变局域化、脱粘或孔洞形核和裂纹萌生倾向于发生在这些较大尺寸的脆性共晶Si组织附近[24-27],随后裂纹扩展路径亦倾向于沿着这些“薄弱”的熔池边界处

对于垂直成形试样,加载方向垂直与“薄弱”的熔池边界,裂纹容易萌生,且裂纹扩展路径平坦,扩展容易;而水平成形试样,裂纹不易萌生,且裂纹扩展路径曲折,扩展困难

因此,垂直成形试样相较水平成形试样具有较差的伸长率

2.3工程化应用本试验通过跨尺度微观组织表征和多维度力学性能验证,证明了SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料在大尺寸复杂结构件的制备上具备一定的组织均匀性和性能稳定性,具有广阔应用前景

基于此,本试验通过SLM成形得到了大飞机舱门铰链臂复杂结构件,如图8所示,其整体尺寸为588×318×470 mm,主体部分最薄处厚度仅2 mm,最厚处可达5 mm

通过变形量测试和分析可得,该铰链臂绝大部分变形量能够控制在±2 mm以内,变形量小于±2 mm占比高达96.27%;该铰链臂变形量超过±3.50 mm仅为0.53%

最大上偏差为3.846 mm,最大下偏差为-3.578 mm

图8SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料大飞机舱门铰链臂及其变形分析(单位: mm)



Fig. 8SLM produced hatch door hinge arm structure of large aircraft using TiB2/Al-Si-Mg composite and the deformation analysis (mm)该结构件的成功制备表明TiB2/Al-Si-Mg复合材料具有良好的可打印性,具备成形大尺寸复杂结构件的能力

3结论本文主要结论如下:1)SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料具有跨尺度的多级微观组织,复合材料表现出熔池特征结构,细小等轴晶粒组织均匀分布且随机取向,胞状结构大小与所处熔池位置有关,在熔池中心排列着细小的等轴胞状结构,而在熔池边界胞状结构的尺寸较为粗大;纳米TiB2颗粒在材料内部弥散分布

2)SLM成形TiB2/Al-Si-Mg复合材料延伸率受成形厚度影响小,抗拉强度随着成形厚度的增加略微增大,抗拉强度的提高主要由成形过程中本征热处理所致;在不同成形高度下,材料抗拉强度和延伸率保持稳定;在不同成形方向下,材料抗拉强度保持稳定,延伸率在水平方向高于垂直方向,延伸率差异主要由熔池的结构特征所致

3)通过SLM成功制备大飞机舱门铰链臂(588×318×470 mm)复杂结构件,变形量小于±2 mm占比高达96.27%,构件总体变形量小,满足质量要求

表明TiB2/Al-Si-Mg复合材料具有良好的可打印性,具备大尺寸复杂构件高质量成形的能力

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