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激光扫描偏转角度对选区激光熔融制备FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金微观结构和力学性能的影响

442   编辑:中冶有色技术网   来源:张忠伦,郭林,顾及,王章维,宋旼  
2024-04-02 14:58:10
高熵合金(High entropy alloys,HEAs)是基于最大化混合构型熵的新型合金设计策略所开发出的一种合金体系[1-4]

高熵合金设计策略最吸引人的特点是它为开发具有独特性能的合金提供了广泛的成分空间[5]

然而,目前高熵合金的制备路线以传统的熔炼铸造和随后的热机械加工(冷轧和退火)为主[6-7]

而利用传统方法制备复杂几何形状的部件时存在效率低以及实际应用成本高等不足

选区激光熔融(Selective laser melting, SLM)制备工艺是增材制造技术中的一种粉末床熔融制备工艺

该工艺能够通过计算机辅助设计模型,自动制备具有精细微观结构和复杂形状的部件,而且能够通过灵活的逐层控制策略调控微观结构,获得具有优异综合力学性能的金属部件[8-13]

为了拓宽高熵合金的制备路径和优化内在微观结构,许多研究人员力求通过SLM工艺制备高性能的高熵合金

例如,ZHU等[14]通过SLM制备了具有多层级结构的FeCoCrNiMn高熵合金,并获得了良好的综合力学性能的

SONG等[15]发现增材制造的FeCoCrNi-N高熵合金中氮元素的引入能够诱导异质结构的形成,从而促进了强度和塑性的协同提升

另外,SLM逐层加工、粉末重熔和快速凝固的特点导致凝固前沿存在高的热能梯度[16]

同时SLM加工过程中的能量输入和散热方向受扫描策略的影响,例如激光扫描速度、偏转角度、功率、层厚等[8, 17-20]

因而SLM的制备工艺影响所制备金属部件的微观结构

ALMANGOUR等[18]通过改变SLM的扫描策略来调控TiC/316L不锈钢纳米复合材料的织构,研究表明,可以通过调控扫描策略来优化SLM加工过程中的微观结构和力学性能

CHENG等[17]利用有限元研究了激光束扫描路径对所构建部件力学行为的影响,结果表明,45°的扫描偏转角度制备的样品在X轴方向上的应力分量较低

另外,结合高熵合金多主元概念所带来的广阔的成分设计空间和SLM调控多层级微观结构的优势,能够为高性能金属材料的设计和制备开辟新道路

FeCoCrNiMn高熵合金是目前研究最为广泛的一种面心立方结构高熵合金,即使在极端低温下(77 K)也具有优异的力学性能,但室温下的屈服强度低[21-22]

间隙固溶强化机制的引入能够有效提升面心立方结构高熵合金的强度[15, 23-25]

因此,在本研究中,引入少量的N和Si元素到FeCoCrNiMn高熵合金中,利用选区激光熔融工艺构建多层级结构,从而利用多层级结构在变形过程中产生的多种强化机制来获得更优异的力学性能

本文采用三种不同的扫描策略(45°,67°,90°扫描偏转角)制备块状的FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金,系统研究激光扫描偏转角度对SLM制备FeCoCrNiMn-(N,Si)高熵合金中微观结构,包括多层级结构、热裂纹缺陷、晶粒尺寸和形貌以及力学性能的影响,为优化选区激光熔融制备工艺提供理论指导

1实验选取一定比例的氮化铬铁块体、纯金属Fe、Co、Cr、Ni、Mn块体在氮气的保护气氛下气雾化制备FeCoCrNiMn-(N, Si)预合金粉末

氮化铬铁块体用作氮元素的来源

少量Si元素是由于氮化铬铁中存在的Si杂质

纯金属Fe、Co、Cr、Ni、Mn块体的纯度大于99.8%

收集气雾化制备的粉末并进行筛分,得到的粉末作为选区激光熔融制备FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金块体的原始粉末

利用激光粒度分析仪(MICRO-PLUS,MALVERN)分析粉末的尺寸,采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析合金粉末的成分,采用LECO热燃烧分析仪分析合金粉末的氮含量

SLM的具体制备工艺如下:采用FS271M激光熔融制造设备(中国制造),氮气作为保护气氛,改变扫描偏转角度(45°、67 °、90°),保持恒定的扫描速度(800 mm/s)、层厚(40 μm)和激光间距(80 μm)来制备三组样品,分别标记为R45、R67和R90

SLM制备工艺的详细参数如表1所示

激光扫描旋转角度是指SLM制备期间相邻层之间的激光偏转角度

制备两种形状的样品:尺寸为11 mm×11 mm×8 mm的立方体样品用于微观结构分析;哑铃状样品用于室温拉伸试验分析,其标距的尺寸为24 mm×4 mm×6 mm

表1SLM制备工艺的详细参数Table 1Detail processing paraments of SLM samplesAlloyLaser power/WScanningspeed/(mm?s-1)Scanningspace/mmLayerthickness/mmScanning rotation/(°)Energy density/(J?mm-3)Density/(g?cm-3)R453008000.080.0345156.257.879R673008000.080.0367156.257.910R903008000.080.0390156.257.883采用X射线衍射(Dmax 2500VB设备,X-Ray Diffraction, XRD)分析合金的物相组成,铜靶的Kα辐射作为X射线源

使用配备电子背散射衍射系统(Electron backscatter diffraction, EBSD)的扫描电子显微镜(SEM, FEI Helios NanoLab G3 UC)和配备X射线能量色散光谱(Energy dispersive spectroscopy,EDS)的球差透射电子显微镜(TEM,FEI Titan G2 60-300)表征分析样品的微观结构

采用电化学抛光制备EBSD表征的样品,抛光液为10%(体积分数)的高氯酸和90%乙醇的混合溶液,抛光参数为直流电压30 V、温度-30 ℃

利用TSL-OIM?分析软件对所获得的EBSD数据进行分析

TEM表征样品的制备路径为:首先采用TenuPol-5电解双喷仪进行电解双喷,电解质为高氯酸(10%)和乙醇(90%),温度为-30 ℃,电压为25 V;然后采用Gatan公司的离子减薄仪器减薄60 min,离子束角度为3°,操作电压为4 kV

在Zeiss-Merlin 扫描电镜上进行电子通道对比成像(Electron channeling contrast imaging, ECCI),成像采用30 kV的高加速电压和7.5 mm的工作距离,使用背散射电子探头获得电子通道对比度

样品用碳化硅纸研磨并使用1 μm金刚石悬浮液抛光,然后使用胶体二氧化硅进行最终抛光

室温拉伸试验在INSTRON 3369试验机上进行,应变速率为10-3 s-1

每种样品均进行至少三次测试

2结果与分析2.1粉末形貌与元素分布图1所示为气雾化制备的FeCoCrNiMn-(N, Si)粉末的微观形貌图

由图1(a)可以看出,粉末球形度高,基本都呈球形,仅几颗大粉末的局部区域存在细小的粉末

图1(b)所示为粉末颗粒横截面的SEM像,可以看出粉末内部均呈枝晶结构

进一步的SEM-EDS元素面分析观察发现,粉末内部存在Mn的偏聚(见图1(g)中白色箭头所指),其他元素Fe、Co、Cr、Ni分布相对均匀

由于Mn的熔点低,为1246 ℃,因而Mn容易偏聚在最后凝固的枝晶间处[26]

图1气雾化制备的FeCoCrNiMn-(N, Si)粉末的整体SEM像,粉末颗粒横截面的SEM像以及EDS元素面扫描分布



Fig. 1SEM image(a), SEM image of cross section of powders(b) and SEM-EDS elemental mapping distribution((c)-(g)) of FeCoCrNiMn-(N, Si) powders prepared by gas atomization2.2块体样品的XRD衍射分析图2所示为选区激光熔融制备三组样品R45、R67和R90的XRD谱

由图2可以看出,三组样品均展现出单一的面心立方(Face-centered cubic,FCC)衍射峰,无其他物相的衍射峰

而且三组样品中(200)衍射峰呈现出高的相对衍射强度

利用ICP-MS对SLM制备块体的FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金进行元素分析,表明其成分组成(摩尔分数,%)为:21.69 Fe-20.26 Co-19.43 Cr-20.45 Ni-16.83 Mn-0.92 N-0.42 Si

图2选区激光熔融制备样品的XRD谱



Fig. 2XRD patterns of samples prepared by SLM process2.3块体样品的SEM显微组织图3所示为选区激光熔融制备样品纵面区域(X-Z面)的SEM像

由图3可知,在三组样品中都可以清楚地观察到熔池的轮廓(见图3中白色虚线所指)

相较于R67样品,R45和R90样品中的熔池轮廓显得更扁平(曲率低)

在三组样品中都观察到少量的热裂纹(见图3中黄色箭头所指),R45中具有高密度的热裂纹纹缺陷

利用阿基米德排水法,测得R45、R67和R90样品的密度分别为7.879 g/cm3、7.910 g/cm3和7.883 g/cm3

可见R67样品的密度最高,也表明其具有最低的热裂纹密度(见图3(b))

高倍的SEM分析显示,R45样品中裂纹的跨熔池萌生和扩展(见图3(a1))

R90样品中裂纹两侧区域的柱状树枝晶结构的取向不同,夹角约为50°,如图3(c1)所示

R67样品中观察到高密度的胞状结构和少量的柱状树枝晶结构,如图3(b1)和(b2)所示

R45和R90样品中观察到高密度的柱状树枝晶结构以及这些柱状树枝晶束的跨熔池生长,表明柱状树枝晶存在明显的外延生长,如图3(a2)和3(b2)中白色箭头所示

胞状结构也是柱状树枝晶结构,在视场中观察到的特定形状取决于亚结构和观察平面的方向[23, 27]

在SLM制备过程中,粉末发生重新熔化和凝固过程

凝固组织的生长方向由晶体取向和局部热流方向共同决定[8, 28]

目前的FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金为FCC结构,易生长方向为〈100〉晶向,也是散热最快的方向[8]

XRD谱中也表明(200)晶面的衍射具有高的相对强度,如图2所示

当前的制备工艺改变了激光扫描偏转角度,因而导致温度梯度(凝固前沿的法线方向)局部方向发生变化

因此,枝晶的生长方向随着复杂的温度梯度而变化,以适应它们的散热[29]

胞状结构的形成表明沿激光扫描方向的温度梯度大于沿构建方向的温度梯度[28]

晶体生长方向和温度梯度方向分别用绿色和黄色箭头表示,如图3(a2)所示

此外,在R45样品中观察到锯齿形生长模式(枝晶生长方向90°变化),如图3(a2)中绿色箭头所示

从[001]到晶向变化的90°枝晶生长模式使得这两种不同取向的枝晶在生长过程中没有晶格失配,因而有利于〈001〉变体之间的外延生长,即柱状树枝晶的跨熔池生长[30]

外延生长模式不需要形成新核,因此消除了形核所需的活化能垒[8]

当凝固所形成的柱状树枝晶的生长方向与下一层温度梯度方向接近时,只要温度降到熔融温度以下,柱状树枝晶保持先前凝固的方向生长,即外延生长

从整体上来看,相较于67°扫描偏转角度,45°和90°扫描偏转角度制备的样品具有更扁平的熔池轮廓,导致温度梯度方向和柱状树枝晶生长方向的夹角小,从而促进外延生长,因而R45和R90样品中呈现明显的柱状树枝晶的外延生长,如图3(a2)和(c2)所示

图3选区激光熔融制备样品的纵面区域的SEM像



Fig. 3SEM images of longitudinal regions (X-Z plane) of samples prepared by SLM process: (a), (a1), (a2) Sample R45; (b), (b1), (b2) Sample R67; (c), (c1), (c2) Sample R90图4所示为选区激光熔融制备样品横截面(X-Y面)的EBSD表征分析结果

图4(a)、(b)和(c)所示分别为R45、R67和R90样品的晶粒反极图,三组样品都呈现小晶粒偏聚在大的柱状晶周围

在R45样品中观察到少量的微裂纹(见图4(a)中的黑色条状所示,具体见蓝色箭头所指),而且所有的裂纹都出现在晶界处

另外,在SEM像中观察到裂纹两侧区域的柱状树枝晶生长的取向差大于15°(见图3),因此,当前选区激光熔融工艺制备样品中的裂纹为晶间裂纹

图4(a1)、(b1)和(c1)所示分别为R45、R67和R90样品的晶粒粒径分布图

可以看出三组样品的晶粒粒径都呈多峰分布

R45和R90样品中都存在粒径大于120 μm的晶粒

R45、R67和R90样品的平均晶粒粒径大小分别统计计算为60 μm、55 μm和58 μm

图4(a1)、(b1)和(c1)所示分别为R45、R67和R90的(001)极图,最大极密度分别为5.592、4.690和4.990

图4选区激光熔融制备样品的横截面(X-Y面)的EBSD晶粒反极图、晶粒粒径分布图和(001)极图



Fig. 4EBSD grain inverse pole figures, grain size distribution maps and (001) pole figures of cross-section (X-Y plane) in samples prepared by SLM process: (a), (a1), (a2) Sample R45; (b), (b1), (b2) Sample R67; (c), (c1), (c2) Sample R90图5所示为选区激光熔融制备样品沿构建方向(X-Z面)的EBSD表征分析结果图

图5(a)、(b)和(c)所示分别为R45、R67和R90样品的晶粒反极图

由图可知,三组样品的晶粒形态主要呈柱状晶,R67样品中具有更多的等轴晶形貌

图5(a1)、(b1)和(c1)所示分别为R45、R67和R90样品的晶界错配度分布图

由图可知,在三组样品中都观察到了大量的小角度晶界(表示为红色线),体积分数分别为70.2%、71.1%和70.3%,表明选区激光熔融制备的样品中形成了一些亚结构

R45、R67和R90样品的晶粒粒径分布如图5(a2)、(b2)和(c2)所示

由图可知,三组样品的平均晶粒粒径分别为128 μm、69 μm和104 μm

需要说明的是,由于晶粒形貌是三维的,以及选区激光熔融过程中粉末逐层熔融和凝固,因而样品中横截面和纵截面(沿构建方向)的晶粒粒径不同

该平均晶粒粒径统计的是样品的纵面区域,粒径明显高于横截面的平均晶粒粒径(60 μm、55 μm和58 μm),表明晶粒沿构建方向(纵面)跨熔池生长

沿构建方向的SEM像清晰地表明,R45和R90样品中具有明显的柱状树枝晶的外延生长(见图3),因此,R45和R90样品在沿构建方向上柱状晶跨熔池生长,并形成晶粒粒径较大的柱状晶

柱状树枝晶的外延生长能够降低晶粒生长所需的能量,因而不利于能量的耗散,提高裂纹的敏感性[8]

此外,SUN等[31]研究发现,大晶粒粒径导致的高残余应力是选区激光熔融制备的FeCoCrNi HEA中热裂纹形成的关键因素,而且当平均晶粒粒径低于100 μm时,可以降低残余应力

EBSD数据分析测得R45、R67和R90样品中晶粒粒径大于100 μm的体积分数分别为58.5%、24.9%和42.4%

R67样品中晶粒粒径大于100 μm的体积分数最低,因此,R67样品具有最低的热裂纹密度

总体来说,结合SEM和EBSD的分析表明:激光扫描的偏转角度改变了熔池形态,调控了热流方向,因而明显改变了所制备样品的晶粒形态和粒径分布,进而影响了热裂纹的形成

热裂纹的萌生和扩展还与元素的偏聚、晶体取向和热应力等因素有关[8, 32-33],后续需要更进一步的研究来阐明其内在机制

图5选区激光熔融制备样品的沿构建方向(X-Z面)的EBSD晶粒反极图、晶界错配度分布图和晶粒粒径分布图



Fig. 5EBSD grain inverse pole figures, grain boundary misorientation distributions and grain size distributions along build direction (X-Z plane) of samples prepared by SLM process: (a), (a1), (a2) Sample R45; (b), (b1), (b2) Sample R67; (c), (c1), (c2) Sample R90图6所示为选区激光熔融制备样品横截面(X-Y面)的ECCI图

由图6可知,三组样品都观察到明显的位错胞结构

相较于R45样品,R67和R90样品具有高位错密度,胞壁和胞内部都有大量的位错缠结

利用TEM技术精细地表征分析了R67样品的微观结构,结果如图7和8所示

图6选区激光熔融制备样品横截面(X-Y面)的ECCI图



Fig. 6ECCI images of cross section (X-Y plane) of samples prepared by SLM process: (a) Sample R45; (b) Sample R67; (c) Sample R90图7R67样品的TEM表征分析结果



Fig. 7TEM characterization results of sample R67: (a), (b) Bright-field images; (c) High-resolution atomic image showing stacking faults; (d), (d1), (d2) High-resolution atomic images at dislocation cell wall图8R67样品中存在的少量析出相开貌,析出相的高分辨原子相形貌及相应的FFT图,析出相的高角度环形暗场像及黄色线矢量方向上的TEM-EDS分析结果



Fig. 8Morphology of small number of precipitates in sample R67(a), high-resolution atomic image of precipitates and their relative FFT images((b, b1, b2, b3)), high-angle annular dark field image of precipitates(c) and TEM-EDS analysis results in vector direction of yellow line(d)2.4块体样品的TEM显微组织图7(a)所示为R67样品的TEM明场像,进一步清晰地表明胞状结构的形成,而且其胞壁由高密度的位错组成,这与选区激光熔融制备的FeCoCrNiMn高熵合金和316L不锈钢一样

不同的是,可以在R67中胞壁的内部观察到大量的位错缠结(见图7(b))

高分辨原子分析表明,R67样品中存在少量的层错(见图7(c))

另外,对胞状结构的胞壁处进行高分辨原子分析(见图7(d)),绿色虚线为胞状结构的胞壁

图7(d1)和7(d2)所示分别为7(d)中胞壁两边的红色虚线方框和黄色虚线方框的局部放大图,胞壁两处存在微小的取向差(小于5°),为小角度亚晶界

在局部区域也观察到少量的纳米析出相(见图8(a))

图8(b)所示为析出相的高分辨原子像图

图8(b1)、8(b2)和8(b3)分别所示为图8(b)中相对应区域的傅里叶变换图(Fast Fourier transformation, FFT)

可以看出,FCC基体和析出相边缘处的原子排列规则且清晰

然而析出相的中间区域原子排列混乱,无明显的晶格条纹

该区域相对应的FFT图显示弱的扩散晕(见图8(b3)),表明存在非晶相

图8(c)所示为析出相的高角度环形暗场图像

可以看出,析出相与基底存在明显的衬度差,而且析出相的中间区域相较于边缘区域衬度更黑,形成类似于Core-shell结构

沿图8(c)中黄色矢量线方向采用TEM-EDS分析析出相的元素线分布,结果如图8(d)所示

由图8(d)可以看出,相较于基底相,N和Mn元素偏聚于析出相中,而且析出相的中间区域相较于边缘区域具有更低的Mn含量以及更高的N含量

N-Mn原子对的混合焓为-119 kJ/mol,表明N和Mn元素容易结合形成析出相[34]

由于样品中析出相的含量少,因而在XRD检测中没有观察到析出相的衍射峰

2.5力学性能图9(a)所示为选区激光熔融制备的三组样品的工程应力-应变曲线

由图9(a)可以看出,R45、R67和R90样品的屈服强度分别为(569±19) MPa、(614±10.6) MPa和(590±20) MPa,抗拉强度分别为(666±7) MPa、(758±11) MPa和(694±24) MPa,拉伸伸长率分别为(6.8±1.6) %、(15.7±1.2) %和(10.3±1.6) %

图9(b)所示为三组样品的真应力-应变曲线

由真应力-应变曲线计算出加工硬化率,即曲线的斜率

由相应的数据绘制的加工硬化率和真应变的关系曲线图,如图9(c)所示

在R45、R67和R90样品中都可以看到相似的加工硬化率随应变增加的演化趋势:在变形的初始阶段,加工硬化率快速下降,随后缓慢下降

值得注意的是:相较于R45和R90样品,R67样品具有较高的加工硬化率,表现为后续加工硬化率下降更缓慢

表2总结了文献中激光辅助增材制造、选区激光熔融技术和传统铸造加工方法制备的FeCoCrNiMn、FeCoCrNiMn-(N)高熵合金的室温拉伸性能

相比较而言,在目前的研究中,通过SLM制备的FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金具有更高的屈服强度(614 MPa)和抗拉强度为(758 MPa)

这归因于选区激光熔融工艺制备出的多层级的异质结构,包括高密度位错胞、位错缠结、细小析出相和多峰晶粒结构所激发的多种强化机制,即位错强化、析出相强化、晶界强化[14-15, 35]

而传统铸造及随后的热机械处理工艺不能够获得这种独特的异质结构

图9选区激光熔融制备样品的力学性能



Fig. 9Mechanical properties of samples prepared by selective laser cladding: (a) Engineering stress-strain curve; (b) True stress-true strain curve; (c) Strain hardening rate-true strain curve表2激光辅助增材制造、SLM和传统铸造方法制备的FeCoCrNiMn高熵合金的拉伸性能Table 2Tensile properties of FeCoCrNiMn HEA prepared by laser aided additive manufacturing (LAAM), SLM and conventional casting methodsProcessingCompositionσy/MPaσUTS/MPaεf/%Ref.SLMFeCoCrNiMn-(N, Si)62077116.4Present workSLMFeCoCrNiMn51960134[29]SLMFeCoCrNiMn51060934[14]FeCoCrNiMn46554119Laser additive manufacturingFeCoCrNiMn34656627[38]FeCoCrNiMn29852925FeCoCrNiMn30754732Laser aided additive manufacturedFeCoCrNiMn51866020[39]Casting+annealingFeCoCrNiMn-N44780627[40]CastingFeCoCrNiMn20949662[22]利用ECCI技术对R67样品在拉伸过程中变形微观结构的演变进行表征分析,结果如图10所示

图10(a)所示为R67样品拉伸工程应变为5%的ECCI图,观察到了少量的微观条带

图10(b)所示为R67样品断口附近处的ECCI图,观察到了大量的微观条带

图10(b)中白色虚线方框处的高倍ECCI图更清晰地表明了微观条带的形成,同时也观察到了大量的位错(见图10(c))

另外,在局部区域观察到了少量纳米孪晶的形成(见图10(d))

在拉伸变形过程中,高密度微观条带的形成细化了基体微观结构,进而提升了加工硬化率[36-37]

图10不同应变时R67样品的微观结构



Fig. 10Microstructures of R67 samples at different strains: (a) 5%; (b), (c), (d) Near fracture在选区激光熔融制备工艺中,激光扫描偏转角度等工艺参数能够很明显地改变合金的微观结构,包括柱状树枝晶的生长方向、晶粒的粒径和形貌、热裂纹萌生和位错胞状亚结构,进而可以调控力学性能

在目前采用选区激光熔融制备的FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金中,67°的激光扫描偏转角度制备的样品具有更精细的组织结构,包括小的晶粒粒径、高密度的胞状亚结构、高密度的位错、低密度的热裂纹缺陷,因而呈现更优异的力学性能

同时也表明高的加工硬化能力能够协调强度和塑性的平衡

目前的研究可以为后续选区激光熔融调控微观结构提供理论基础和工艺参数优化的借鉴

3结论1) 激光扫描的偏转角度调控了热流方向,改变了熔池形态,因而影响选区激光熔融制备样品的微观结构

选用45°激光扫描偏转角度制备的样品中呈现90°枝晶生长模式和扁平的熔池轮廓,导致明显的柱状树枝状外延生长

因而R45样品沿构建方向上(X-Z面)的晶粒呈明显的柱状形貌,具有最大的晶粒粒径为128 μm

2) 较小的晶粒粒径降低了裂纹敏感性,使得选用67°激光扫描偏转角度制备的样品具有低密度的热裂纹缺陷,而且选区激光熔融制备工艺中形成了多层级结构,包括高密度位错胞、位错缠结、细小析出相和多峰晶粒结构,有效地提高了合金的力学性能,因而R67样品具有最优的力学性能和高的加工硬化率,其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为614 MPa、758 MPa和15.7%

3) 变形引起的高密度微观条带和少量的孪晶是FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金的变形机制

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“激光扫描偏转角度对选区激光熔融制备FeCoCrNiMn-(N, Si)高熵合金微观结构和力学性能的影响” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
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