应用于低温窑炉的陶瓷测温环

532 编辑：中冶有色技术网来源：厦门市宏珏电子科技有限公司

2023-12-06 13:18:48

权利要求书： 1.一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环，由2?10％wtB2O3、10?50％wt玻璃粉、10?30％wtSiO2、10?30％wtAl2O3、1?5％wtTiO2、1?10％wtMgO和1?5％wtBaCO3组成，所述玻璃粉软化温度500℃，所述玻璃粉配方组成为：10?25％wtB2O3、1?5％wtLi2CO3、30?60％wtSiO2、5?

20％wtAl2O3、5?10％wtZnO和5?15％wtCaO，所述陶瓷测温环有效测温范围500?700℃。

2.根据权利要求1所述的一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的工艺流程，其特征在于，包括以下步骤：S1：按玻璃粉配方重量比例，称取原材料，原材料纯度大于等于99.5％，均匀混合，置于坩埚中1200?1400℃熔制1?2小时，将玻璃液直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃；

S2：将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中球磨，干燥得到中位粒径为1?2μm的玻璃粉末；

S3：按测温环配方重量比例，称取原材料，以去离子水为介质，加入球磨桶中球磨6?12小时，原材料纯度大于等于99.5％，球磨后用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，其中位粒径为0.5?2um；

S4：将球磨后的浆料，加入2?5％wt聚丙烯酸，喷雾造粒，得到的粉料过筛，选取100目?

300目的粉料，在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力100?300MPa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm；

S5：对测温环进行烧结：将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结，烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛，冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径，烧结温度470?730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次，这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度?直径对应曲线。

说明书：一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环技术领域[0001] 本发明涉及特种陶瓷技术领域，特别涉及陶瓷测温环技术领域，具体为一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的制造方法。背景技术[0002] 在玻璃、半导体、陶瓷、粉末冶金等行业中，其产品需要在窑炉中进行热处理。而在热处理过程中，窑炉实际温度的测量和管控，对产品的质量和成本具有重要影响。传统的测温方法都有一定的局限性，如热电偶只能给出它所在位置点的温度，而不是产品摆放位置的温度。相同的设定温度，在窑炉不同的摆放位置，不能保证产品所接受的热处理效果是相同的。另外，在整个热处理过程中作用在产品上的总热量，用热电偶、光学温度计等传统方法也无法测量得到的。针对上述情况，出现了陶瓷测温环这一产品。陶瓷测温环在热处理过程中吸收热量而收缩，实际温度越高、保温时间越长，其受热总量越多，测温环收缩越大，烧结后直径越小。它能直观体现不同热处理条件下，如不同设定温度、时间、散热器、气流、传热系数等，在其摆放位置的整个实际受热效果。测温环体积小巧，能放置在窑炉中任何需要测量温度的位置，更好的指示产品整在个热处理过程中所受的累积热量。由于其一致性和重复性，既可用于横向管控窑炉不同位置或不同窑炉的温度差异，也可用于纵向管控窑炉某一位置不同时期的温度变化，帮助用户进行产品质量管控、生产制程优化、窑炉故障排除。已广泛应用于电子陶瓷、粉末冶金、特种陶瓷、磁性材料、建筑陶瓷、卫浴陶瓷、日用陶瓷等行业。[0003] 最开始，陶瓷测温环产品的测温范围在600?1750℃，只能应用于工艺温度较高的窑炉中。而对于玻璃、低温陶瓷釉料、退火炉、半导体等行业，其部分工艺温度低至500℃，这些测温环产品无法满足其应用需求。2017年，美国FERRO公司开发出ZTH型号测温环，测温范围560?660℃，将测温环的有效测温范围再次降低40℃至560℃，但是离500℃尚有一段距离，并且该型号测温环有效测温范围只有100℃，还无法满足相关行业在低温窑炉中的应用需求。发明内容[0004] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环。[0005] 本发明提出的一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环，包括2?10％wtB2O3、10?50％wt玻璃粉、10?30％wtSiO2、10?30％wtAl2O3、1?5％wtTiO2、1?10％wtMgO和1?5％wtBaCO3，所述玻璃粉软化温度500℃，所述玻璃粉配方组成为：10?25％wtB2O3、1?5％wtLi2CO3、30?60％wtSiO2、5?20％wtAl2O3、5?10％wtZnO和5?15％wtCaO，所述陶瓷测温环有效测温范围

500?700℃。

[0006] 一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的工艺流程，包括以下步骤：[0007] S1：按玻璃粉配方重量比例，称取原材料，原材料纯度大于等于99.5％，均匀混合，置于坩埚中1200?1400℃熔制1?2小时，将玻璃液直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃；[0008] S2：将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中球磨，干燥得到中位粒径为1?2um的玻璃粉末；[0009] S3：按测温环配方重量比例，称取原材料，以去离子水为介质，加入球磨桶中球磨6?12小时。原材料纯度大于等于99.5％，球磨后用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，其中位粒径为0.5?2um；

[0010] S4：将球磨后的浆料，加入2?5％wt聚丙烯酸，喷雾造粒，得到的粉料过筛，选取100目?300目的粉料，在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力100?300MPa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm；

[0011] S5：对测温环进行烧结：将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结，烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛，冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径，烧结温度470?730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次，这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度?直径对应曲线。

[0012] 本发明中的有益效果为：[0013] 本发明制造的陶瓷测温环，从500℃开始持续收缩，有效测温范围500?700℃，可以应用于低至500℃的窑炉测温。附图说明[0014] 图1为本发明提出的一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的测温环温度?直径对应曲线图。具体实施方式[0015] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。[0016] 一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环，包括2?10％wtB2O3、10?50％wt玻璃粉、10?30％wtSiO2、10?30％wtAl2O3、1?5％wtTiO2、1?10％wtMgO和1?5％wtBaCO3。

[0017] 本发明中，玻璃粉软化温度500℃，玻璃粉配方组成为：10?25％wtB2O3、1?5％wtLi2C03、30?60％wtSiO2、5?20％wtAl2O3、5?10％wtZnO和5?15％wtCaO，陶瓷测温环有效测温范围500?700℃。[0018] 一种应用于低温窑炉的陶瓷测温环的工艺流程，包括以下步骤：[0019] S1：按玻璃粉配方重量比例，称取原材料，原材料纯度大于等于99.5％，均匀混合，置于坩埚中1200?1400℃熔制1?2小时，将玻璃液直接倒入去离子水中淬冷，得到玻璃；[0020] S2：将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中球磨与干燥得到中位粒径为1?2um的玻璃粉末；[0021] S3：按测温环配方重量比例，称取原材料，以去离子水为介质，加入球磨桶中球磨6?12小时。原材料纯度大于等于99.5％，球磨后用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，其中位粒径为0.5?2um；

[0022] S4：将球磨后的浆料，加入2?5％wt聚丙烯酸，喷雾造粒，得到的粉料过筛，选取100目?300目的粉料，在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力100?300MPa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm；

[0023] S5：对测温环进行烧结：将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结，烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛，冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径，烧结温度470?730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次，这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度?直径对应曲线。

[0024] 称取重量为2.1KgB2O3、0.2KgLi2C03、4.8KgSiO2、1.5KgAl2O3、0.7KgZnO、0.7KgCaO粉末，均匀混合，置于坩埚中1350℃熔制1.5小时，将玻璃液直接倒入去离子水中，冷淬，得到玻璃。[0025] 将玻璃破碎至2mm以下，放入球磨桶中，球磨6小时，干燥，得到中位粒径D50为1.48um的玻璃粉末。

[0026] 称取重量为0.3KgB2O3、3.5Kg玻璃粉、1.2KgSiO2、2.1KgAl2O3、0.25KgTiO2、0.5KgMgO、0.15KgBaCO3。以去离子水为球磨介质，球磨8小时，用激光粒度仪测定浆料的粒度分布，得到中位粒径D50为0.82um。

[0027] 加入重量比为3％的聚丙烯酸，搅拌均匀，喷雾造粒，出口温度为120℃。[0028] 喷雾得到的粉料过筛，选取100目?300目的粉料。[0029] 在设计好的模具中，干压成型，得到陶瓷测温环坯体，成型压力为240MPa，测温环尺寸为：内径10mm、外径20.5mm、厚度7mm。[0030] 对测温环进行烧结[0031] 将3个测温环呈品字形放置在窑炉中，靠近热电偶测温端，进行烧结。烧结程序为升温速度300℃/小时，最高温度保持时间为1小时，降温速度为300℃/小时，空气气氛。冷却到室温，并静置1小时，用螺旋测微器测量测温环直径。[0032] 烧结时最高温度设定范围470?730℃，每5℃取一个温度点，每个温度点重复烧结5次。这样每个温度点得到15个数据，取平均值，并进行拟合，得到温度?直径对应曲线。从曲线可以看到，测温环在470℃已经开始收缩，并且到730℃直径还有继续收缩，该配方制造的测温环，可以应用在500?700℃范围的窑炉测温当中。[0033] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。