金刚石磨料及其制备方法与流程

1.本发明涉及一种金刚石磨料及其制备方法，属于超硬材料技术领域。

背景技术：

2.金刚石作为世界上已知硬度最高的材料，其制品在切削、研磨和抛光等领域具有重要的应用。作为金刚石细粒度产品的延伸，金刚石微粉是由粗颗粒单晶金刚石经过破碎、整形、提纯、分级而得到的粒径为1～70微米的粉末。

3.在破碎的过程中，破碎物料由气流破碎机电磁阀控制进入破碎腔体，腔体下部周围的喷嘴喷射高速气流使物料颗粒之间剧烈的碰撞、剪切和研磨。当作用在颗粒上的力大于它的破坏力时就产生破碎。金刚石颗粒在高温高压的生产过程中所用的原料为金属触媒和石墨，叶蜡石则作为传压密封材料。在反应结束后，金刚石单晶中总是或多或少地残存由这些物质存在的包裹体。经破碎，包裹体中的金属和石墨杂质则因颗粒的破碎而释放出来。此外，金刚石颗粒在粉碎腔体中与腔体壁的碰撞和摩擦也会带入金属杂质。

4.在破碎之后，金刚石微粉的形貌呈不规则块状，且微粉中存在有针状、条状和棒状形貌的颗粒，影响金刚石微粉后续分级及最终产品的使用。选用球磨工艺或气流整形工艺，可以对金刚石微粉的形貌进行修整，使其满足使用的要求。气流整形适合于粒度大于15μm微粉的整形，球磨整形适合于粒度小于15μm微粉的整形。在球磨整形过程中，整形的时间为4～48h，金刚石微粉与球磨介质(钢球)在球磨机内激烈的运动和撞击，产生大量的金属杂质；而随着球磨时间的延长，球磨腔体内温度的升高，使得金刚石微粉表面产生石墨化。

5.金刚石微粉经整形工艺处理之后，在其表面形成凹凸不平的晶体和宏观缺陷；金刚石微粉在不停的撞击过程中，微粉内部产生塑性变形而产生内部应力，影响后续的使用。球磨整形之后，金刚石微粉的表面能增大，其对金属杂质和超细金刚石颗粒具有更强的吸附能力，导致金刚石微粉表面附着有大量的难以去除的金属单质及金属化合物、硅化合物和石墨杂质，其中金属元素杂质主要以fe、ni、cr、al、na、ca、mn、co等为主。

6.传统的酸处理提纯工艺能够除去整形后的金刚石微粉中存在的大量金属杂质、硅杂质和石墨杂质，其过程为：将高氯酸、盐酸、硝酸和水配制成混酸处理溶液装入搪瓷反应釜中，将待提纯的金刚石微粉加入反应釜中，再在搅拌状态下将反应釜中的体系加热至沸腾，然后在搅拌状态下保温反应4-18h，待反应釜冷却后将金刚石微粉和酸转移出来进行过滤并将滤饼漂洗至中性。上述工艺通过多种强混酸氧化石墨、金属杂质以生成可溶解性的盐，再进行清洗除去杂质。但是大量强酸的使用会对环境造成严重的污染且生产操作条件恶劣，加热搅拌时间长，生产效率低。另外，由于整形后金刚石微粉的表面能高，除杂质外，其表面也会吸附大量的超细纳米级金刚石颗粒，常规的酸洗、漂洗和分级工艺很难将金刚石微粉表面吸附的超细纳米级金刚石颗粒去除干净，从而影响金刚石微粉在对表面洁净度要求高的领域中的应用。

技术实现要素：

7.本发明的目的在于提供一种金刚石磨料的制备方法，用于解决目前金刚石磨料生产过程采用的酸处理提纯工艺存在的金刚石微粉中石墨和金属杂质不能有效去除的问题。

8.本发明的另一个目的在于提供一种金刚石磨料。

9.为了实现上述目的，本发明的金刚石磨料的制备方法所采用的技术方案为：

10.一种金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，以氧化金刚石微粉表面的杂质，然后酸洗。

11.本发明的金刚石磨料的制备方法，将金刚石微粉表面的石墨及金属杂质氧化，然后通过酸洗，使金属杂质氧化物溶解为可溶性盐，可以降低金刚石微粉表面沾附的杂质含量，降低对超细金刚石微粉的吸附力，降低对后续加工和使用造成的影响，并且可以提高制备的金刚石磨料的热稳定性。另外，本发明的金刚石磨料的制备方法减少了大量强酸的使用，缩短了工艺周期，提高了生产效率。

12.优选地，所述整形后的金刚石微粉为气流整形和/或球磨整形后的金刚石微粉。

13.优选地，所述整形后的金刚石微粉的d50粒径为1～15μm。

14.优选地，所述氧化处理是将整形后的金刚石微粉在氧化气氛中进行焙烧。通过在氧化气氛中焙烧可以除去金刚石微粉表面的石墨杂质，并且可以释放金刚石微粉内部的应力，使其冲击韧性和热冲击韧性的差值减小，提高金刚石微粉的强度。优选地，所述氧化气氛为空气。采用空气作为氧化气氛，可以降低生产成本。

15.优选地，所述焙烧的温度为300～480℃。进一步地，所述焙烧的温度为380～420℃。优选地，所述焙烧的时间为1～5h。进一步地，所述焙烧的时间为1～2h。焙烧的温度过低，则不能起到有效氧化石墨的效果；焙烧的温度过高，则石墨容易燃烧产生明火并且影响金刚石微粉的强度。焙烧的时间过短，不能充分氧化杂质；焙烧时间过长，耗能较大。

16.优选地，所述焙烧在焙烧炉中进行。焙烧时，将整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中，然后再放入焙烧炉中进行焙烧。优选地，焙烧时，整形后的金刚石微粉的装料厚度为1～3cm。例如，焙烧时，整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm。

17.优选地，所述酸洗采用的酸液中含有cl-。cl-可以与金属离子形成稳定的络合物从而加速溶解金属氧化物。

18.优选地，所述酸液中的酸性化合物为hcl和/或h2so4；所述酸性化合物为h2so4时，酸液还含有碱金属氯化物。

19.优选地，所述酸液为盐酸；酸液中hcl的质量分数为10～20％。例如，所述酸液为盐酸；酸液中hcl的质量分数为19％。优选地，所述酸性化合物为h2so4时，酸液中h

+

的浓度为5～13mol/l，酸液中cl-的浓度为0.05～0.2mol/l。例如，所述酸性化合物为h2so4时，酸液中h

+

的浓度为6～10mol/l，酸液中cl-的浓度为0.085～0.171mol/l。优选地，所述酸性化合物为h2so4时，所述酸液由水、h2so4和碱金属氯化物组成。

20.优选地，所述酸性化合物为h2so4时，所述酸液由水、h2so4和碱金属氯化物混合制成。具体地，所述酸液是将质量分数为98％的浓硫酸、水与碱金属氯化物混合得到的。优选地，所述质量分数为98％的浓硫酸和水的体积比为(40～100):100。

21.优选地，所述碱金属氯化物为氯化钠。优选地，所述氯化钠的质量为氧化处理后的金刚石微粉质量的0.45～1％。

22.优选地，所述酸液与整形后的金刚石微粉的体积质量比以l:kg计为(0.8～3):1。进一步优选地，所述酸液与整形后的金刚石微粉的体积质量比以l:kg计为(0.8～1.2):1。

23.优选地，酸洗中控制酸液的温度为80～180℃。例如，酸洗中控制酸液的温度为100℃。优选地，所述酸洗的时间为1～2h。例如，所述酸洗的时间为1h。

24.对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，然后酸洗，得到酸洗后的金刚石微粉，优选地，所述金刚石磨料的制备方法还包括以下步骤：对酸洗后的金刚石微粉依次进行清洗、分级、漂洗、干燥。对酸洗后的金刚石微粉进行清洗，可以除去酸洗后的金刚石微粉中残留的酸液，通过测试清洗后的上清液的ph值可以判定清洗的效果，清洗至上清液的ph值为6.5～7.5后，进行分级处理。

25.对金刚石微粉进行分级，可以得到某一特定粒度级别的金刚石微粉，优选地，所述分级可以采用自然沉降分级、离心分级或溢流分级。优选地，当采用自然沉降分级时，所述分级在自然沉降分级机中进行。优选地，当采用离心分级时，所述分级在离心机中进行。优选地，当采用溢流分级时，所述分级在溢流分级机中进行。

26.漂洗可以除去分级得到的金刚石微粉表面残留的少量离子杂质，当漂洗至上清液的电导率小于7μs/cm后，进行干燥处理。

27.干燥可以除去金刚石微粉中的水分。优选地，所述干燥为将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理。优选地，所述烘干处理的温度为80～120℃。例如，所述烘干处理的温度为100～110℃。优选地，所述烘干处理的时间为6～12h。例如，所述烘干处理的时间为8～12h。

28.本发明的金刚石磨料所采用的技术方案为：

29.一种由上述的金刚石磨料的制备方法制备的金刚石磨料。

30.本发明的金刚石磨料表面沾附的超细颗粒和杂质含量低，并且具有良好的热稳定性和应用性能(切割性能、磨削性能、抛光性能等)。

附图说明

31.图1为实施例1制备的金刚石磨料a的扫描电子显微镜(sem)照片；

32.图2为对比例1采用传统工艺处理所得金刚石磨料d的扫描电子显微镜(sem)照片。

具体实施方式

33.下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。

34.一、本发明的金刚石磨料的制备方法的具体实施例如下：

35.实施例1

36.本实施例的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

37.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为380℃的条件下焙烧1h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

38.(2)向10l玻璃反应釜中加入6000ml硫酸溶液(硫酸溶液由体积比为1:1的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，50g氯化钠，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后通电加热，使玻璃反应釜中的体系在搅拌和温度为180℃的条件下进行酸洗，酸洗的时间为

1h，酸洗结束后停止搅拌，待酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系的温度冷却至50℃以下时，将酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系转移至10l塑料桶中，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7。

39.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.95μm和d50粒径为7.90μm的两批金刚石微粉，然后使用电导率小于5μs/cm的去离子水分别对两批金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为2.95μm和d50粒径为7.90μm的两批金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率分别为6.1μs/cm和5.7μs/cm，最后将漂洗后的两批金刚石微粉分别放入不同的烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度均为110℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.95μm的金刚石磨料a和d50粒径为7.90μm的金刚石磨料b。

40.实施例2

41.本实施例的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

42.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为420℃的条件下焙烧2h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

43.(2)向10l塑料桶中加入6000ml盐酸溶液(盐酸溶液由体积比为1:1的浓盐酸和水混合得到，浓盐酸的质量分数为38％)，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后将塑料桶放在100℃的水浴中加热搅拌1h进行酸洗，酸洗结束后停止搅拌，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.8。

44.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.91μm的金刚石微粉，然后使用高纯水对分级得到的金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为2.91μm的金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率为6.5μs/cm，最后将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度为100℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.91μm的金刚石磨料c。

45.实施例3

46.本实施例的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

47.(1)将5000g球磨整形后的金刚石微粉装入焙烧炉托盘中(整形后的金刚石微粉的装料厚度为1.5cm)，将托盘放入焙烧炉中，在焙烧温度为400℃的条件下焙烧2h，焙烧结束后，通过焙烧炉自带鼓风系统冷却至室温。

48.(2)向10l塑料桶中加入5000ml硫酸溶液(硫酸溶液由体积比为3:7的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，50g氯化钠，4000g焙烧后的金刚石微粉，然后将塑料桶放在100℃的水浴中加热搅拌1h进行酸洗，酸洗结束后停止搅拌，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7。

49.(3)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.92μm的金刚石微粉，然后使用高纯水对金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率小于10μs/cm，最后将漂洗后

的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度为110℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.92μm的金刚石磨料。

50.实施例4

51.本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤(2)中所用硫酸溶液的体积为4000ml，氯化钠的用量为40g，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.6，步骤(3)中得到d50粒径为2.95μm的金刚石磨料。

52.实施例5

53.本实施例与实施例3的区别仅在于，步骤(2)中所用硫酸溶液的体积为6000ml，氯化钠的用量为30g，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.5，步骤(3)中得到d50粒径为2.89μm的金刚石磨料。

54.实施例6

55.本实施例与实施例4的区别仅在于，步骤(2)中所用的硫酸溶液由体积比为1:1的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7，步骤(3)中得到d50粒径为2.92μm的金刚石磨料。

56.实施例7

57.本实施例与实施例4的区别仅在于，步骤(2)中所用硫酸溶液的体积为6000ml，所用硫酸溶液由体积比为2:3的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7，步骤(3)中得到d50粒径为2.90μm的金刚石磨料。

58.实施例8

59.本实施例与实施例5的区别仅在于，步骤(2)中所用硫酸溶液的体积为5000ml，所用硫酸溶液由体积比为1:1的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.5，步骤(3)中得到d50粒径为2.93μm的金刚石磨料。

60.实施例9

61.本实施例与实施例5的区别仅在于，步骤(2)中所用硫酸溶液的体积为5000ml，所用硫酸溶液由体积比为2:3的浓硫酸和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％，最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7，步骤(3)中得到d50粒径为2.95μm的金刚石磨料。

62.对比例1

63.本对比例的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

64.(1)向10l玻璃反应釜中加入6000ml混合酸液(混合酸液由体积比为16:5:1:10的浓硫酸、hno3、hclo4和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，5000g球磨后的金刚石微粉，然后通电加热，使玻璃反应釜中的体系在搅拌和温度为175

±

5℃的条件下进行酸洗，酸洗的时间为6h，酸洗结束后停止搅拌，待酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系的温度冷却至50℃以下时，将酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系转移至10l塑料桶中，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.7。

65.(2)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为2.93μm的金刚石微粉，然后使用电导率小于5μs/cm的去离子水对金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为2.93μm的金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率为6.7μs/cm，最后将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理，烘干

处理的温度为100℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为2.93μm的金刚石磨料d。

66.对比例2

67.本对比例的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：

68.(1)向10l玻璃反应釜中加入6000ml混合酸液(混合酸液由体积比为16:5:1:10的浓硫酸、hno3、hclo4和水混合得到，浓硫酸的质量分数为98％)，6000g球磨后的金刚石微粉，然后通电加热，使玻璃反应釜中的体系在搅拌和温度为175

±

5℃的条件下进行酸洗，酸洗的时间为6h，酸洗结束后停止搅拌，待酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系的温度冷却至50℃以下时，将酸洗结束后的玻璃反应釜中的体系转移至10l塑料桶中，至酸洗后的金刚石微粉全部沉淀，倒出上层液，再用高纯水清洗5次酸洗后的金刚石微粉，用ph计检测最后一次清洗后的上清液的ph值为6.5。

69.(2)用分级机对清洗后的金刚石微粉进行自然沉降分级，得到d50粒径为7.8μm的金刚石微粉，然后使用电导率小于5μs/cm的去离子水对金刚石微粉进行漂洗，再使用电导率测定仪检测漂洗后的上清液的电导率，对d50粒径为7.8μm的金刚石微粉进行漂洗后的上清液的电导率为6.7μs/cm，最后将漂洗后的金刚石微粉放入烘箱中进行烘干处理，烘干处理的温度为100℃，时间为10h，烘干处理后得到d50粒径为7.8μm的金刚石磨料e。

70.二、本发明的金刚石磨料的具体实施例如下：

71.本实施例的金刚石磨料由实施例1至实施例9中任一项金刚石磨料的制备方法制备得到。

72.实验例

73.1.形貌表征

74.用扫描电子显微镜(sem)表征金刚石磨料a的颗粒形貌，结果如图1所示。由图1可以看出，金刚石磨料a的表面干净，无其他超细颗粒的吸附。将传统工艺处理所得金刚石磨料d(d50＝2.93μm)进行扫描电子显微镜测试，结果如图2所示。由图2可以看出，金刚石磨料d的表面吸附有大量的金刚石纳米颗粒。由于大量金刚石纳米颗粒的存在，会增加金刚石微粉的表面能，使金刚石微粉之间更容易吸附而造成团聚，会影响后续产品如刀具、砂轮的质量稳定性。

75.2.性能测试

76.金刚石微粉作为一种超硬磨料，在使用过程中会受到冲击力和摩擦力的作用，其质量的优劣与承受这两种作用力的能力密切相关。冲击韧性(ti)和热冲击韧性(tti)作为评价金刚石微粉原料质量优劣的两个重要的指标，模拟了金刚石在实际使用过程中受到的冲击和摩擦。利用冲击韧性检测设备，将一定量的金刚石微粉用特定尺寸的钢球在特定的冲击罐中，在规定的时间内，冲击规定次数后，求得的未破碎金刚石颗粒的百分率即为冲击韧性(ti)。试样在氩气或其他非氧化气氛下于1100℃加热后，再进行冲击韧性的测定，测得的结果即为热冲击韧性(tti)。冲击韧性(ti)和热冲击韧性(tti)的值越高且两者的差值越小则金刚石微粉的品质越好。而现有技术生产的金刚石微粉的冲击韧性(ti)和热冲击韧性(tti)差值大，热稳定性差，影响后期的使用效果。

77.金刚石微粉受到一定程度的冲击、碰撞等作用后，会沿本身的解理面(晶体在外力作用下严格沿着一定结晶方向破裂，并且能裂出光滑平面的性质的平面)产生破碎，从而使其粒度分布发生变化，d50粒径会向细端偏移。在一定的破碎条件下，微粉本身的强度越高，

其抗破碎的能力就越强，d50粒径的偏移幅度就越小。通过测试冲击前后d50粒径的变化，可以得到冲击韧性(ti)，ti的计算方法如公式1所示。

[0078][0079]

将金刚石微粉放入氧化铝烧舟中，在氩气保护气氛下，于1100℃下灼烧10分钟，再将灼烧之后的金刚石微粉冷却至室温，然后进行冲击韧性的测定，所得结果即为热冲击韧性(tti)。

[0080]

分别使用d50粒径为7.90μm的金刚石磨料b和通过传统工艺处理所得金刚石磨料e(d50粒径为7.80μm)进行圆形度的检测以及冲击韧性(ti)和热冲击韧性(tti)的测试。金刚石磨料b和金刚石磨料e的圆形度检测结果一致。

[0081]

冲击韧性(ti)的测试方法如下：称取金刚石磨料0.4g，装入试样管中，再向试样管中装入1个8mm的钢球，然后进行冲击试验，试验中的冲击频率为2400转/min，冲击次数为6000次。将金刚石磨料于1100℃下灼烧10分钟后，再按照上述冲击韧性(ti)的测试方法进行测试，可以得到热冲击韧性(tti)实验结果，试验中采用日本崛场horiba激光粒度仪测试金刚石磨料冲击前后的d50粒径。金刚石磨料b和金刚石磨料e冲击前后的粒径分析检测结果如表1所示，通过计算金刚石磨料在冲击韧性(ti)测试过程中冲击后的粒度的平均值mv与热冲击韧性(tti)测试过程中冲击后的粒度的平均值mv的差值x来评价加热处理(在1100℃下灼烧10分钟)对金刚石磨料粒度的影响，结果如表1所示。

[0082]

表1金刚石磨料b和金刚石磨料e冲击前后的粒径分析检测结果

[0083][0084]

注：mv代表按体积计算的平均粒径，sd代表标准偏差。

[0085]

由表1可知，金刚石磨料b在1100℃下灼烧10分钟后，冲击测试所得的平均粒径mv与未进行加热处理而进行冲击测试所得的平均粒径mv的差值较小，说明金刚石磨料b具有更好的热稳定性。

[0086]

然后用马尔文纳米粒度电位仪(电泳法)测得金刚石磨料b和金刚石磨料e的zeta电位。金刚石磨料b和金刚石磨料e的zeta电位的测试结果、冲击韧性(ti)和热冲击韧性

(tti)以及冲击韧性(ti)和热冲击韧性(tti)两者之间的差值(ti-tti)的计算结果如表2所示。

[0087]

表2金刚石磨料b和金刚石磨料e的zeta电位、冲击韧性和热冲击韧性以及冲击韧性和热冲击韧性两者之间的差值

[0088]

样品zeta电位(mv)tittiti-tti金刚石磨料b-23.6377.176.01.1金刚石磨料e-14.4676.267.38.9

[0089]

由表2可知，金刚石磨料b的zeta电位的绝对值大于金刚石磨料e的zeta电位的绝对值，表明金刚石磨料b具有更好的分散性；金刚石磨料b和金刚石磨料e的冲击韧性(ti)差别不大，但是热冲击韧性(tti)有较大差别，说明金刚石磨料b具有更好的耐热性。

[0090]

3.元素分析

[0091]

对球磨整形后的金刚石微粉、金刚石磨料a、金刚石磨料b和金刚石磨料c进行icp-oes元素分析，结果如表3所示。结果表明，实施例1制备的金刚石磨料a和金刚石磨料b中fe、ni、si、cr、al、na、ca、mn、co杂质元素的总量分别为77.3ppm和68.5ppm，远低于球磨整形后的金刚石微粉中的杂质元素的总量，并且低于金刚石磨料c中杂质元素的总量，说明使用含有硫酸和氯化钠的酸液的酸洗效果要好于盐酸的酸洗效果。

[0092]

表3球磨整形后的金刚石微粉、金刚石磨料a、b、c中各杂质元素的含量及总量(ppm)

[0093]

[0094]

然后对实施例3-9制备的金刚石磨料进行icp-oes元素分析，结果如表4所示。结果表明，实施例3-9制备的金刚石磨料中杂质元素的总量均小于100ppm，并且实施例8制备的金刚石磨料中杂质元素的总量最小，说明实施例8中所用的酸洗条件最优。

[0095]

表4实施例3-9制备的金刚石磨料中各杂质元素的含量及总量(ppm)

[0096]技术特征：

1.一种金刚石磨料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，以氧化金刚石微粉表面的杂质，然后酸洗。2.如权利要求1所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述整形后的金刚石微粉为气流整形和/或球磨整形后的金刚石微粉。3.如权利要求1所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述整形后的金刚石微粉的d50粒径为1～15μm。4.如权利要求1-3任一项所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述氧化处理是将整形后的金刚石微粉在氧化气氛中进行焙烧。5.如权利要求4所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述氧化气氛为空气。6.如权利要求4所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述焙烧的温度为300～480℃；所述焙烧的时间为1～5h。7.如权利要求4所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，焙烧时，整形后的金刚石微粉的装料厚度为1～3cm。8.如权利要求1-3任一项所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述酸洗采用的酸液中含有cl-。9.如权利要求8所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述酸液中的酸性化合物为hcl和/或h2so4；所述酸性化合物为h2so4时，酸液还含有碱金属氯化物。10.如权利要求9所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述酸性化合物为h2so4时，酸液中h

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的浓度为5～13mol/l，酸液中cl-的浓度为0.05～0.2mol/l。11.如权利要求9或10所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，所述酸液与整形后的金刚石微粉的体积质量比以l:kg计为(0.8～3):1。12.如权利要求9或10所述的金刚石磨料的制备方法，其特征在于，酸洗中控制酸液的温度为80～180℃，所述酸洗的时间为1～2h。13.一种由权利要求1-12任一项所述的金刚石磨料的制备方法制备的金刚石磨料。

技术总结

本发明涉及一种金刚石磨料及其制备方法，属于超硬材料技术领域。本发明的金刚石磨料的制备方法，包括以下步骤：对整形后的金刚石微粉进行氧化处理，以氧化金刚石微粉表面的杂质，然后酸洗。本发明的金刚石磨料的制备方法，将金刚石微粉表面的石墨及金属杂质氧化，然后通过酸洗，使金属杂质氧化物溶解为可溶性盐，可以降低金刚石微粉表面沾附的超细颗粒和杂质含量，降低对后续加工和使用造成的影响，并且可以提高制备的金刚石磨料的热稳定性和应用性能。另外，本发明的金刚石磨料的制备方法减少了大量强酸的使用，缩短了工艺周期，提高了生产效率。了生产效率。了生产效率。

技术研发人员：丁亚男 魏广辉 胡帅龙 汪静

受保护的技术使用者：河南联合精密材料股份有限公司

技术研发日：2022.01.12

技术公布日：2022/4/15