本发明涉及湿法
锂电池隔膜生产技术领域，具体为湿法锂电池隔膜生产过程中废液回收节能新工艺，使萃取混合液精馏分离系统能耗降低30％多，节能效果显著，回收二氯甲烷纯度大于99.9％，有效降低锂电池隔膜生产成本，提升了产品竞争力。
背景技术：
锂离子电池隔膜作用是绝缘正负极防止短路，能让锂离子自由通过，在过度充电或温度升高的情况下通过闭孔的功能防止正负极接触，达到绝缘的作用；能够影响锂电池的容量、循环性能和充放电电流密度等关键性能。湿法锂离子电池隔膜的生产工艺流程大致包括：投料配料、挤出塑化、铸片冷却、双向拉伸、萃取烘干、牵引切边、收卷检验、分切打包。在隔膜生产过程中，白油作为成孔剂均匀的分布在分子链中，在萃取工艺中二氯甲烷作为萃取液将成孔剂白油萃取出来，实现隔膜中白油的分离，此时隔膜便形成致密均匀微孔结构。萃取作业过程中产生萃取混合液，主要成分是二氯甲烷、白油及少量的水。现有的湿法锂电池隔膜生产工艺中，萃取混合液回收利用率较低，精馏系统能耗较高，回收溶剂纯度较低，直接导致隔膜生产成本变高，产品竞争力降低。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种湿法锂电池隔膜二氯甲烷回收节能新工艺，其原则流程如说明书附图所示。二氯甲烷的分离由两个塔来完成，即一个加压精制塔和一个常压精制塔，加压精制塔塔顶汽作为常压精制塔第一再沸器的热源用来回收塔顶汽的冷凝潜热，达到节能降耗的目的。同时，冷凝后的液相二氯甲烷进入二氯甲烷分层槽将废水分离排出，可以有效的实现二氯甲烷成品的高纯度产出。
本发明首先公开了一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收装置，它包括加压精制塔、常压精制塔、塔顶冷凝器、二氯甲烷分层罐、二氯甲烷凝液泵、二氯甲烷中间罐、二氯甲烷输出泵、二氯甲烷回流泵、废水处理设备，其中：
来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液分别送入加压精制塔和常压精制塔，加压精制塔的塔顶汽与常压精制塔塔顶汽混合后共同进入所述的塔顶冷凝器，冷凝冷却后液相二氯甲烷溶剂进入所述的二氯甲烷分层罐，在二氯甲烷分层罐内液相二氯甲烷溶剂分层分离为废水层和二氯甲烷层；
通过所述的二氯甲烷分层罐液位控制，分层后的废水排出进入所述的废水处理设备，分层后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵打入所述的二氯甲烷中间罐；
所述的二氯甲烷中间罐内的液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷输出泵打出，实现二氯甲烷回收再利用；另一部分由所述的二氯甲烷回流泵打出分别进入所述的加压精制塔和常压精制塔，实现回流。
优选的，所述的塔顶冷凝器顶部未凝气体、所述的二氯甲烷分层罐顶部未凝气体和所述的二氯甲烷中间罐顶部未凝气体通过管道排出，所述的三处未凝气体外排管道接入同一根废气管道接入所述的气体回收系统。
优选的，回流至所述的加压精制塔和常压精制塔的管道上设置有流量计和调节阀装置，可以分别调节打入所述的加压精制塔和常压精制塔的回流量。
优选的，所述的加压精制塔连接加压塔再沸器加热；加压塔再沸器用低压蒸汽作为热源，所述的加压塔再沸器所需热量通过调节通入加压塔再沸器的低压加热蒸汽量来实现。
优选的，所述的常压精制塔连接常压塔第一再沸器和常压塔第二再沸器，常压塔第一再沸器连接加压精制塔的顶部，加压精制塔的塔顶汽进入常压塔第一再沸器做热源；常压塔第二再沸器用低压蒸汽做热源，所述的常压精制塔塔底所需热量通过调节通入常压塔第二再沸器的低压加热蒸汽量来实现。
优选的，加压精制塔和常压精制塔的塔釜液送入常压塔第二再沸器进一步蒸发，常压塔第二再沸器的塔釜液由所述的粗白油送出泵打出进入所述的白油精馏系统。
优选的，萃取混合液通过加压塔加料泵送入加压精致塔，萃取混合液通过常压塔加料泵送入常压精制塔，所述的加压塔加料泵、常压塔加料泵为变频卧式齿轮泵，通过plc控制系统调节输送能力。
本发明还公开了一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收方法，它包括以下步骤：
-将来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液分别送入加压精制塔和常压精制塔；
-加压精制塔的塔顶汽与常压精制塔塔顶汽混合后进行冷却冷凝；
-冷凝冷却后液相二氯甲烷溶剂分层分离为废水层和二氯甲烷层；
-分层后的废水排出进入所述的废水处理设备，分层后的液相二氯甲烷打入二氯甲烷中间罐；
-将二氯甲烷中间罐内的液相二氯甲烷，一部分由二氯甲烷输出泵打出，实现二氯甲烷回收再利用；另一部分由二氯甲烷回流泵打出分别进入所述的加压精制塔和常压精制塔，实现回流。
具体的：
加压精制塔的工艺参数：操作压力260～300kpa，塔顶汽温度68～73℃，塔底温度90～110℃，精馏回流比0.2～0.4，理论板数大于12。
常压精制塔的工艺参数：操作压力90～115kpa，塔顶汽温度35～40℃，塔底温度42～48℃，精馏回流比0.1～0.3，理论板数大于10。
具体的：
所述的加压精制塔连接加压塔再沸器加热；所述的加压塔再沸器所需热量通过调节通入加压塔再沸器的低压加热蒸汽量来实现；加压塔再沸器加热温度为135～142℃；
所述的常压精制塔连接常压塔第一再沸器和常压塔第二再沸器，常压塔第一再沸器连接加压精制塔的顶部，加压精制塔的塔顶汽进入常压塔第一再沸器做热源；所述的常压精制塔塔底所需热量通过调节通入常压塔第二再沸器的低压加热蒸汽量来实现；常压塔第二再沸器的加热温度为135～142℃。
本发明的有益效果
本发明提供了一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收装置和方法，利用双效精馏和冷凝液分层分离技术，建立了萃取混合液二氯甲烷分离回收节能新工艺。
塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝后进入二氯甲烷分层槽分层分离；废水溢流进入废水处理设备，高纯度的二氯甲烷通过液位控制系统排出实现二氯甲烷的回收再利用。
二氯甲烷的分离由加压精制塔和常压精制塔2个塔来完成，加压精制塔塔顶汽作为常压精制塔第一再沸器的热源来回收加压精制塔塔顶汽的冷凝潜热，达到节能降耗的目的。
本发明使精馏系统能耗降低30％多，节能效果显著，回收二氯甲烷纯度大于99.9％，降低了隔膜生产成本，产品竞争力得到提升。
附图说明
图1为本发明一种湿法锂电池隔膜二氯甲烷回收节能装置示意图。
其中：1-加压精制塔、2-常压精制塔、3-加压塔加料泵、4-常压塔加料泵、5-加压塔再沸器、6-常压塔第一再沸器、7-常压塔第二再沸器、8-塔顶冷凝器、9-二氯甲烷分层罐、10-二氯甲烷凝液泵、11-二氯甲烷中间罐、12-二氯甲烷输出泵、13-二氯甲烷回流泵、14-粗白油送出泵、15白油精馏系统、16-气体回收、17-废水处理设备。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
针对xx锂电池隔膜公司年产1.2亿平米锂膜生产设备，其萃取工艺设备排出的萃取混合液物料组成：二氯甲烷94～96wt％，白油4～6wt％，少量的水，年生产时间8000小时，萃取混合液温度20～23℃，萃取液液体精馏回收设备设计处理量40t/h，产品纯度：二氯甲烷99.9wt％。采用本发明工艺，工艺示意图见说明书附图1：加压精制塔1、常压精制塔2、加压塔加料泵3、常压塔加料泵4、加压塔再沸器5、常压塔第一再沸器6、常压塔第二再沸器7、塔顶冷凝器8、二氯甲烷分层罐9、二氯甲烷凝液泵10、二氯甲烷中间罐11、二氯甲烷输出泵12、二氯甲烷回流泵13、粗白油送出泵14、白油精馏系统15、气体回收系统16、废水处理设备17。所述的来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液由所述的加压塔加料泵3打入所述的加压精制塔1，所述的加压精制塔1塔釜由所述的加压塔再沸器5加热，所述的加压塔再沸器5用低压蒸汽作为热源，所述的加压塔再沸器5所需热量通过调节通入所述的加压塔再沸器5的低压加热蒸汽量来实现，所述的加压精制塔1高温塔顶汽进入所述的常压塔第一再沸器6做热源来回收高温塔顶汽的冷凝潜热。所述的另一路来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液由所述的常压塔加料泵4打入所述的常压精制塔2，所述的常压精制塔2设有2个再沸器，分别是所述的常压塔第一再沸器6和常压塔第二再沸器7，所述的常压塔第一再沸器6用所述的加压精制塔1高温塔顶汽做热源来回收塔顶汽的汽化潜热，所述的常压塔第一再沸器即可作为所述的加压精制塔的冷凝器，所述的常压塔第二再沸器7用低压蒸汽做热源，所述的常压精制塔2塔底所需热量通过调节通入所述的常压塔第二再沸器7的低压加热蒸汽量来实现，所述的常压精制塔由所述的加压精制塔分离后的塔顶汽作为热源实现双效精馏，所述的加压精制塔1和所述的常压精制塔2塔釜液送入所述的常压塔第二再沸器7进一步蒸发，蒸出的气相二氯甲烷回所述的常压精馏塔，所述的常压塔第二再沸器7蒸发后的釜液由所述的粗白油送出泵14打入白油精馏系统15进一步分离。气相二氯甲烷在所述的加压精制塔1和常压精制塔2顶部塔板采出，所述的加压精制塔1高温塔顶汽进入所述的常压塔第一再沸器6实现热量交换后与所述的常压精制塔2塔顶汽混合后共同进入所述的塔顶冷凝器8，冷凝冷却后液相二氯甲烷溶剂进入所述的二氯甲烷分层罐9，在所述的二氯甲烷分层罐9液相二氯甲烷溶剂分层为废水层和二氯甲烷层。通过所述的二氯甲烷分层罐9液位控制系统，分层后的废水进入所述的废水处理设备17，分层后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵10打入所述的二氯甲烷中间罐11储存。所述的二氯甲烷中间罐11液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷输出泵12打出，实现二氯甲烷回收再利用，另一部分由所述的二氯甲烷回流泵13打出分别进入所述的加压精制塔1和常压精制塔2，实现回流再精馏。回流至所述的加压精制塔1和常压精制塔2的管道上设置有流量计和调节阀装置，可以分别调节打入所述的加压精制塔1和常压精制塔2的回流量。所述的塔顶冷凝器8未凝气体、二氯甲烷分层罐9未凝气体和二氯甲烷中间罐11未凝气体通过管道采出，所述的三处未凝气体外排管道接入同一根废气管道接入所述的气体回收系统处理16。
所述的加压精制塔1的工艺参数：加压精制塔1的工艺参数：操作压力260～300kpa,塔顶汽温度68～73℃，塔底温度90～110℃，加压塔再沸器加热温度135～142℃，精馏回流比0.2～0.4，理论板数大于12。
所述的常压精制塔2的工艺参数：操作压力90～115kpa,塔顶汽温度35～40℃，塔底温度42～48℃，常压塔第二再沸器7加热温度135～142℃，精馏回流比0.1～0.3，理论板数大于10。
利用双效精馏与冷凝液分层分离的二氯甲烷回收节能新工艺，与传统工艺比较，使二氯甲烷回收系统饱和蒸汽用量由7.1吨/时，降到4.6吨/时，节能2.5吨/时，节能率达到35％，节省饱和蒸汽1.98万吨/年；另外，使系统循环冷却水用量由480吨/时，降到360吨/时，减少循环冷却水用量120吨/时，节能率达到25％，节省冷却水95万吨/年。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神做举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
技术特征：
1.一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收装置，其特征在于它包括加压精制塔(1)、常压精制塔(2)、塔顶冷凝器(8)、二氯甲烷分层罐(9)、二氯甲烷凝液泵(10)、二氯甲烷中间罐(11)、二氯甲烷输出泵(12)、二氯甲烷回流泵(13)、废水处理设备(17)，其中：
来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液分别送入加压精制塔(1)和常压精制塔(2)，加压精制塔(1)的塔顶汽与常压精制塔(2)塔顶汽混合后共同进入所述的塔顶冷凝器(8)，冷凝冷却后液相二氯甲烷溶剂进入所述的二氯甲烷分层罐(9)，在二氯甲烷分层罐(9)内液相二氯甲烷溶剂分层分离为废水层和二氯甲烷层；
通过所述的二氯甲烷分层罐(9)液位控制，分层后的废水排出进入所述的废水处理设备(17)，分层后的液相二氯甲烷由所述的二氯甲烷凝液泵(10)打入所述的二氯甲烷中间罐(11)；
所述的二氯甲烷中间罐(11)内的液相二氯甲烷，一部分由所述的二氯甲烷输出泵(12)打出，实现二氯甲烷回收再利用；另一部分由所述的二氯甲烷回流泵(13)打出分别进入所述的加压精制塔(1)和常压精制塔(2)，实现回流。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的塔顶冷凝器(8)顶部未凝气体、所述的二氯甲烷分层罐(9)顶部未凝气体和所述的二氯甲烷中间罐(11)顶部未凝气体通过管道排出，所述的三处未凝气体外排管道接入同一根废气管道接入所述的气体回收系统(16)。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于回流至所述的加压精制塔(1)和常压精制塔(2)的管道上设置有流量计和调节阀装置，可以分别调节打入所述的加压精制塔(1)和常压精制塔(2)的回流量。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的加压精制塔(1)连接加压塔再沸器(5)加热；加压塔再沸器(5)用低压蒸汽作为热源，所述的加压塔再沸器(5)所需热量通过调节通入加压塔再沸器(5)的低压加热蒸汽量来实现。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于所述的常压精制塔(2)连接常压塔第一再沸器(6)和常压塔第二再沸器(7)，常压塔第一再沸器(6)连接加压精制塔(1)的顶部，加压精制塔(1)的塔顶汽进入常压塔第一再沸器(6)做热源；常压塔第二再沸器(7)用低压蒸汽做热源，所述的常压精制塔(2)塔底所需热量通过调节通入常压塔第二再沸器(7)的低压加热蒸汽量来实现。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于加压精制塔(1)和常压精制塔(2)的塔釜液送入常压塔第二再沸器(7)进一步蒸发，常压塔第二再沸器(7)的塔釜液由所述的粗白油送出泵(14)打出进入所述的白油精馏系统(15)。
7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于萃取混合液通过加压塔加料泵(3)送入加压精致塔(1)，萃取混合液通过常压塔加料泵(4)送入常压精制塔(2)，所述的加压塔加料泵(3)、常压塔加料泵(4)为变频卧式齿轮泵，通过plc控制系统调节输送能力。
8.一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收方法，其特征在于它包括以下步骤：
-将来自锂电池隔膜生产装置萃取槽的萃取混合液分别送入加压精制塔(1)和常压精制塔(2)；
-加压精制塔(1)的塔顶汽与常压精制塔(2)塔顶汽混合后进行冷却冷凝；
-冷凝冷却后液相二氯甲烷溶剂分层分离为废水层和二氯甲烷层；
-分层后的废水排出进入所述的废水处理设备(17)，分层后的液相二氯甲烷打入二氯甲烷中间罐(11)；
-将二氯甲烷中间罐(11)内的液相二氯甲烷，一部分由二氯甲烷输出泵(12)打出，实现二氯甲烷回收再利用；另一部分由二氯甲烷回流泵(13)打出分别进入所述的加压精制塔(1)和常压精制塔(2)，实现回流。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
加压精制塔(1)的工艺参数：操作压力260～300kpa，塔顶汽温度68～73℃，塔底温度90～110℃，精馏回流比0.2～0.4，理论板数大于12。
常压精制塔(2)的工艺参数：操作压力90～115kpa，塔顶汽温度35～40℃，塔底温度42～48℃，精馏回流比0.1～0.3，理论板数大于10。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
所述的加压精制塔(1)连接加压塔再沸器(5)加热；所述的加压塔再沸器(5)所需热量通过调节通入加压塔再沸器(5)的低压加热蒸汽量来实现；加压塔再沸器(5)加热温度为135～142℃；
所述的常压精制塔(2)连接常压塔第一再沸器(6)和常压塔第二再沸器(7)，常压塔第一再沸器(6)连接加压精制塔(1)的顶部，加压精制塔(1)的塔顶汽进入常压塔第一再沸器(6)做热源；所述的常压精制塔(2)塔底所需热量通过调节通入常压塔第二再沸器(7)的低压加热蒸汽量来实现；常压塔第二再沸器(7)的加热温度为135～142℃。
技术总结
本发明公开了一种湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收装置，它包括加压精制塔、常压精制塔、塔顶冷凝器、二氯甲烷分层罐、二氯甲烷凝液泵、二氯甲烷回流泵和废水处理设备。利用双效精馏和冷凝液分层分离技术，建立了萃取混合液二氯甲烷分离回收节能新工艺。塔顶汽进入塔顶冷凝器冷凝后进入二氯甲烷分层槽分层分离；废水溢流进入废水处理设备，高纯度的二氯甲烷通过液位控制系统排出实现二氯甲烷的回收再利用。本发明对萃取混合液二氯甲烷回收效率高，系统能耗低，回收二氯甲烷成品纯度高，降低了隔膜生产成本，产品竞争力得到提升。
技术研发人员：魏明;白耀宗;张富成;刘杲珺;周阳;陈淳
受保护的技术使用者：中材锂膜有限公司
技术研发日：2020.10.29
技术公布日：2021.01.05
声明：
“湿法锂电池隔膜生产过程中二氯甲烷回收装置和方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中材锂膜有限公司
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2024年12月13日 ~ 15日 
