钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法与流程

1.本技术涉及化学分析测试技术领域，特别涉及一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法。

背景技术：

2.钠离子电池的工作原理与锂离子电池相似，相比于锂离子电池，钠离子电池具有成本低和安全性高等特点，在电池材料测试中其主元素含量的准确测试对电池材料的制备至关重要。传统技术中，对锂电池正极材料主元素含量的分析方法包括：a、采用分光光度计进行比色法测试，但是其测试流程较长，测试过程缓慢，无法实现大量测试的需求；b、使用icp利用标准曲线法进行测试，由于受设备分辨力的影响，存在误差较大的问题。对于钠离子电池材料的主元素含量，并没有较好测试方法。

3.因此，建立一种低成本、测试误差小，满足测试需求且可快速大量测试的钠离子电池正极材料主元素含量测试方法是十分有必要。

技术实现要素：

4.基于此，有必要提供一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，采用电感耦合等离子光谱仪，并利用钴元素进行内标，实现钠离子电池正极材料中主元素含量检测的准确、稳定和便捷。

5.本技术提供了一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法包括：

6.将钠离子电池正极材料溶解得到正极材料溶液，取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，所述钠离子电池正极材料为namo2，m表述为主元素，且包括不含有co元素的过渡金属元素中的至少一种；

7.使用电感耦合等离子光谱仪分别建立m元素以及钴元素的标准工作曲线；

8.利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各m元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各m元素的质量占比。

9.在一些实施方式中，所述m包括ni、fe和mn中的至少一种。

10.在一些实施方式中，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90％～110％。

11.在一些实施方式中，所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括：

12.向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液，并进行加热溶解，冷却后得到所述的正极材料溶液。

13.在一些实施方式中，所述酸性溶液为盐酸。

14.可选地，所述盐酸的质量浓度为35％～38％。

15.在一些实施方式中，所述加热的温度为500℃～800℃。

16.在一些实施方式中，所述稀释定容的过程包括：

17.向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容，取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合，再加入酸性溶液进行酸化后，加入高纯水进行第二次定容，得到所述待测溶液。

18.在一些实施方式中，所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10～50mg/l。

19.在一些实施方式中，所述钠离子电池正极材料中各m元素的质量占比的计算方法包括：

20.xi＝w(mi)/m(mi)，x

co

＝w(co)/m(co)

[0021][0022][0023][0024][0025]

其中，w(mi)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中元素mi的浓度输出结果；m(mi)为mi元素的摩尔质量；xi为元素mi的摩尔浓度；x

i’为mi元素的理论摩尔浓度；

[0026]

w(co)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中co元素的浓度输出结果；m(co)为co元素的摩尔质量；x

co

为co元素的摩尔浓度；x

co’为co元素的理论摩尔浓度；

[0027]

m为主元素的复合摩尔质量；w％为主元素的质量百分比；

[0028]

v为最终待测溶液的体积；m为钠离子电池正极材料的称取质量；n为稀释倍数；

[0029]

mi％为钠离子电池正极材料中mi元素的质量百分比。

[0030]

在一些实施方式中，所述电感耦合等离子光谱仪检测时，钴元素的检测波长为238.8nm；fe元素的检测波长为259.9nm；mn元素的检测波长为279.4nm；ni元素的检测波长为352.4nm。

[0031]

在一些实施方式中，冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99％的氩气。

[0032]

在一些实施方式中，rf功率为1145w～1155w。

[0033]

在一些实施方式中，雾化压力为1.8mpa～2.2mpa，雾化器流量为0.5l/min～0.8l/min。

[0034]

在一些实施方式中，样品冲洗时间为30s～45s，曝光次数为3次～5次。

[0035]

在一些实施方式中，辅助气流量为0.5l/min～0.9l/min，冲洗泵速为70rpm～80rpm，分析泵速为45rpm～55rpm，泵稳定时间为4s～6s。

[0036]

本技术具有以下有益效果：

[0037]

本技术采用钴元素内标的方法，利用电感耦合等离子光谱仪测试钠离子电池正极材料中各主元素的含量，钴元素在icp测试中比较稳定，具有测试收率高和测试稳定性好等特点。本技术测试方法的检测结果准确可靠，操作简便，测试成本低，可实现实验室大量测

试的需求。

附图说明

[0038]

图1为本技术实施例1中提供的各主元素含量随时间变化测试结果图。

具体实施方式

[0039]

为使本技术的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本技术的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本技术。但是本技术能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本技术内涵的情况下做类似改进，因此本技术不受下面公开的具体实施例的限制。

[0040]

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本技术的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本技术。

[0041]

为了简便，本技术仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。

[0042]

本技术提供一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，所述测试方法包括：

[0043]

s1：将钠离子电池正极材料溶解，得到正极材料溶液，取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，所述钠离子电池正极材料为namo2，m表述为主元素，且包括不含有co元素的过渡金属元素中的至少一种；

[0044]

s2：使用电感耦合等离子光谱仪分别建立m元素以及钴元素的标准工作曲线；

[0045]

s3：利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各m元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各m元素的质量占比。

[0046]

本技术钴元素采用实时内标的方法，使用电感耦合等离子光谱仪(icp-oes)测试钠离子电池正极材料中各主元素的含量，钴元素在测试过程中相对稳定，从而达到提高收率，降低测试结果的rsd％，因此，本技术的测试结果可靠、操作便捷、测试成本低且能够满足大量测试的需求。

[0047]

其中，实时内标的方法指的是：在标准样品以及测试样品的测试过程中均存在co元素，减少测试误差。

[0048]

在一些实施例中，所述m包括ni、fe和mn中的至少一种。

[0049]

本技术中采用m元素包括ni、fe和mn中的至少一种，利用co元素内标测试含量，co元素与ni、fe和mn的原子序数相近且同属于过渡金属元素，具有相似性质，而且其灵敏谱线的位置与ni、fe、mn的相差较小，此外，co元素在icp中测试比较稳定，能够实现对ni、fe和mn元素的实时校正。相比于常规内标元素，co元素作为本技术的内标元素对提高ni、fe和mn测

试结果的准确性更佳。

[0050]

在一些实施例中，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90％～110％，例如为90％、92％、94％、96％、98％、100％、102％、104％、106％、108％或110％。可选地，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为10mg/l～30mg/l。本技术进一步调整待测溶液中钴元素的浓度与主元素浓度相近，避免由于浓度差距过大造成设备误差。

[0051]

需要说的是，本技术中主元素质量浓度可采用电感耦合等离子光谱仪进行粗略测量得到。

[0052]

在一些实施例中，所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括：

[0053]

向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液，并进行加热溶解，冷却后得到所述的正极材料溶液。

[0054]

本技术中采用酸性溶液结合加热的方式，对钠离子电池正极材料进行溶解，保证钠离子电池正极材料完全溶解。

[0055]

在一些实施例中，所述酸性溶液为盐酸。可选地，所述盐酸的质量浓度为35％～38％，例如为35.0％、35.3％、35.6％、35.9％、36.2％、36.5％、36.8％、37.1％、37.4％、37.7％或38.0％。

[0056]

在一些实施例中，所述加热的温度为500℃～800℃，例如为500℃、530℃、560℃、590℃、620℃、650℃、680℃、710℃、740℃、770℃或800℃。

[0057]

在一些实施例中，所述稀释定容的过程包括：

[0058]

向所述正极材料溶液中加入高纯水进行第一次定容，取一定量的第一次定容后正极材料溶液与钴内标溶液混合，再加入酸性溶液进行酸化后，加入高纯水进行第二次定容，得到待测溶液。可选地，酸性溶液为盐酸，质量浓度为35％～38％。

[0059]

可选地，钴内标溶液为已知浓度的含钴元素的溶液，例如可以是钴的国标溶液，质量浓度为1000μg/ml。

[0060]

在一些实施例中，所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10mg/l～50mg/l，需要说明的是，正极材料的浓度应与电感耦合等离子光谱仪的分辨率相匹配。

[0061]

在一些实施例中，所述含有m元素以及钴元素的标准工作曲线的建立方法包括：

[0062]

取标准浓度的m元素以及钴元素的溶液混合，并加入酸性溶液进行酸化处理，定容后得到标准工作溶液；

[0063]

使用电感耦合等离子光谱仪测试标准工作溶液，建立得到所述的标准工作曲线。

[0064]

可选地，以m元素为ni、fe和mn为例，所述标准工作溶液包括空白标准工作溶液、第一标准工作溶液、第二标准工作溶液和第三标准工作溶液，所述空白标准工作溶液中ni、fe、mn、co各元素的浓度均为0mg/l，所述第一标准工作溶液中ni、fe、mn、co各元素的浓度均为10mg/l，所述第二标准工作溶液中ni、fe、mn、co各元素的浓度均为20mg/l，所述第三标准工作溶液中ni、fe、mn、co各元素的浓度均为30mg/l。

[0065]

本技术根据待测元素m的种类，选择待测元素的最佳灵敏分析谱线，形成一套标准工作溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，并根据m元素的质量浓度选取合适的标准工作溶液建立标准工作曲线，即选取至少两个浓度的标准工作溶液进行建立标准工作曲线，并使待测溶液中m元素的浓度处于两个标准工作溶液浓度之间。

[0066]

可选地，标准浓度的m元素溶液以及标准浓度的钴元素溶液，均采用相应元素的国

标溶液，国标溶液的质量浓度为1000μg/ml。

[0067]

步骤s2中，本技术中一种非限定的电感耦合等离子光谱仪中标准曲线的建立方法包括：

[0068]

s2-1：配制标准工作溶液：

[0069]

分别移取特定体积的ni、fe、mn、co单标国标溶液于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸酸化，用高纯水定容至刻度，摇匀，得到标准工作溶液；

[0070]

s2-2：建立标准工作曲线：

[0071]

预设co、ni、fe、mn的测试曲线，将得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，测定不同浓度的标准曲线测得的响应值，根据响应值和标准工作溶液的浓度值建立标准工作曲线，使各相关系数均能达到0.999。

[0072]

本技术利用电感耦合等离子体发射光谱仪，根据标准工作溶液中各元素的已知含量和电感耦合等离子体发射光谱仪测定到的各元素响应值，建立标准工作曲线，然后用于测定待测溶液的响应值，根据标准工作曲线计算得到待测溶液中各元素的浓度值。

[0073]

在一些实施例中，所述电感耦合等离子光谱仪检测时，钴元素的检测波长为238.8nm；fe元素的检测波长为259.9nm；mn元素的检测波长为279.4nm；ni元素的检测波长为352.4nm。其中，各元素的检测波长即各元素的分析线，“分析线”是原子光谱分析术语，原子发射光谱分析中被选作为定性、定量分析的那条谱线，该谱线具有高灵敏度和高选择性。

[0074]

在一些实施例中，电感耦合等离子光谱仪的工作参数包括：冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99％的氩气；rf功率为1145w～1155w；雾化压力为1.8mpa～2.2mpa，雾化器流量为0.5l/min～0.8l/min；样品冲洗时间为30s～45s，曝光次数为3次～5次；辅助气流量为0.5l/min～0.9l/min，冲洗泵速为70rpm～80rpm，分析泵速为45rpm～55rpm，泵稳定时间为4s～6s。

[0075]

可选地，本技术提供一种非限定性的钠离子电池正极材料中m元素为ni、fe和mn的质量占比的计算方法，包括：

[0076]

a＝w(ni)/m(ni)；b＝w(mn)/m(mn)；

[0077]

c＝w(fe)/m(fe)；d＝w(co)/m(co)；

[0078]

(a

′

+b

′

+c

′

)/(a+b+c)＝d

′

/d；

[0079]

m＝[a

×

m(ni)+b

×

m(mn)+c

×

m(fe)]/(a+b+c)；

[0080]

w％＝m

×

(a

′

+b

′

+c

′

)

×v×

n/1000m；

[0081]

ni％＝w％

×

w(ni)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0082]

mn％＝w％

×

w(mn)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0083]

fe％＝w％

×

w(fe)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0084]

其中，w(ni)、w(mn)、w(fe)和w(co)分别为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中ni、mn、fe和co元素的浓度输出结果，mg/l；

[0085]

m(ni)、m(mn)、m(fe)和m(co)分别为ni、mn、fe和co的摩尔质量，g/mol；

[0086]

a、b、c和d分别为ni、mn、fe和co的摩尔浓度，mmol/l；

[0087]a′

、b

′

、c

′

和d

′

分别为ni、mn、fe和co的理论摩尔浓度，mmol/l，内标元素钴的质量浓度w(co)

′

已知，故d

′

＝w(co)

′

/m(co)；

[0088]

m为复合摩尔质量，g/mol；w％为ni、mn和fe总的质量百分比；

[0089]

v为最终待测溶液的体积，l；

[0090]

m为钠离子电池正极材料的称取质量，g；

[0091]

n为稀释倍数；

[0092]

ni％为ni元素的质量百分比；mn％为mn元素的质量百分比；fe％为fe元素的质量百分比。

[0093]

以下实施例中，除非另有说明，盐酸的质量浓度均为37％。

[0094]

电感耦合等离子体发射光谱仪型号为icap 7400。

[0095]

实施例1

[0096]

(1)制备待测溶液：准确称取0.1

±

0.005g的namo2样品置于100ml钢铁量瓶中，m为ni、fe和mn，先加入5ml盐酸，放置在加热炉上，温度设定在700℃，使样品与盐酸充分反应，即烟冒至瓶口时，取下冷却，加入高纯水定容至100ml，摇匀，得到正极材料溶液；

[0097]

取10ml上述正极材料溶液于另一100ml钢铁量瓶中，加入2ml 1000μg/ml的co国标溶液，再加入5ml盐酸酸化，定容至100ml，摇匀，得到待测溶液。

[0098]

(2)配制标准工作溶液：第一标准工作溶液的配置：分别移取1ml的1000μg/ml的ni、fe、mn、co单标国标溶液于同一100ml容量瓶中，加入5ml盐酸酸化，用高纯水定容、摇匀；第二标准工作溶液的配置：分别移取2ml的1000μg/ml的ni、fe、mn、co单标国标溶液于同一100ml容量瓶中，加入5ml盐酸酸化，用高纯水定容、摇匀；第三标准工作溶液的配置：分别移取3ml的1000μg/ml的ni、fe、mn、co单标国标溶液于同一100ml容量瓶中，加入5ml盐酸酸化，用高纯水定容、摇匀。

[0099]

(3)将得到的标准工作溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪，在预设co、ni、fe、mn的测试曲线测定标准工作溶液，使预设co、ni、fe、mn的测试曲线各相关系数均能达到0.999，得到标准工作曲线。

[0100]

(4)将步骤(1)得到的待测溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪，工作参数为：rf功率为1150w；雾化压力为2.0mpa，雾化器流量为0.5l/min；样品冲洗时间为30s，曝光重复3次；辅助气流量0.5l/min；积分时间长波5s，短波15s，冲洗泵速为75rpm，分析泵速为50rpm，泵稳定时间为5s；

[0101]

元素的分析线分别为：co 238.8nm、fe 259.9nm、mn 279.4nm、ni 352.4nm；

[0102]

测定待测溶液中所含元素在设定处的光谱强度，从而根据标准工作曲线输出得到待测溶液中ni元素浓度w(ni)、mn元素浓度w(mn)、fe元素浓度w(fe)和co元素浓度w(co)，进一步地，计算得到待测溶液中各元素的含量，计算方法包括：

[0103]

a＝w(ni)/m(ni)；b＝w(mn)/m(mn)；

[0104]

c＝w(fe)/m(fe)；d＝w(co)/m(co)；

[0105]

m＝[a

×

m(ni)+b

×

m(mn)+c

×

m(fe)]/(a+b+c)；

[0106]

w％＝m

×

(a

′

+b

′

+c

′

)

×v×

n/1000m；

[0107]

(a

′

+b

′

+c

′

)/(a+b+c)＝d

′

/d；

[0108]

ni％＝w％

×

w(ni)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0109]

mn％＝w％

×

w(mn)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0110]

fe％＝w％

×

w(fe)/[w(ni)+w(mn)+w(fe)]；

[0111]

其中，w(ni)、w(mn)、w(fe)和w(co)分别为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中

ni、mn、fe和co元素的浓度输出结果，mg/l；

[0112]

m(ni)、m(mn)、m(fe)和m(co)分别为ni、mn、fe和co的摩尔质量，g/mol；

[0113]

a、b、c和d分别为ni、mn、fe和co的摩尔浓度，mmol/l；

[0114]a′

、b

′

、c

′

和d

′

分别为ni、mn、fe和co的理论摩尔浓度，mmol/l，内标元素钴的质量浓度w(co)

′

已知，故d

′

＝w(co)

′

/m(co)；

[0115]

m为复合摩尔质量，g/mol；w％为ni、mn和fe总的质量百分比；

[0116]

v为最终待测溶液的体积，l；

[0117]

m为钠离子电池正极材料的称取质量，g；

[0118]

n为稀释倍数；

[0119]

ni％为ni元素的质量百分比；mn％为mn元素的质量百分比；fe％为fe元素的质量百分比。

[0120]

对比例1

[0121]

按照实施例1中的测试方法进行测试，其区别仅在于，待测溶液中不加入co国标溶液。

[0122]

对比例2

[0123]

按照实施例1的测试方法进行测试，其区别仅在于，待测溶液中co替换为等质量的sc元素。

[0124]

测试例

[0125]

1、空白溶液的加标回收率测试

[0126]

采用实施例1的测试方法分别测试已知ni、fe和mn的浓度均为10mg/l的标准溶液、20mg/l的标准溶液和30mg/l的标准溶液，每个样品重复测试五次，测试结果如表1所示。

[0127]

2、不同物料主元素含量重复测试(短期稳定性)

[0128]

采用实施例1的测试方法分别测试三种不同批次但主元素含量已知的钠离子电池正极材料，每个样品重复测试五次，测试结果如表2所示。

[0129]

3、同一正极材料不同时间下样品中主元素含量测试(长期稳定性)

[0130]

采用实施例1的测试方法分别测试一种已知元素主元素含量的钠离子电池正极材料，每天测试三次记录平均值，连续测试十天，测试结果如表3所示，实施例1中连续10天主元素含量随时间变化图如图1所示。

[0131]

采用实施例1、对比例1和对比例2的测试方法，分别对已知主元素含量的钠离子电池正极材料进行测试，测试结果如表4所示。

[0132]

表1

[0133][0134]

表2

[0135][0136][0137]

表3

[0138]

日期day-1day-2day-3day-4day-5ni(％)25.3525.5526.0425.1325.00fe(％)25.1826.2125.0825.8925.07mn(％)25.1725.2925.1825.1625.18日期day-6day-7day-8day-9day-10

ni(％)25.4125.9725.6726.0325.16fe(％)26.1525.8525.0925.6025.54mn(％)25.4825.9526.0525.1825.67类别平均值rsd％理论值收率％/ni(％)25.531.5325.22101.39/fe(％)25.571.7125.8998.76/mn(％)25.431.3526.9597.99/

[0139]

表4

[0140][0141]

通过表1的测试结果显示，本技术采用钴元素内标，回收率的rsd小于2％，回收率在98％和103％之间，完全满足分析测试的要求，说明标准溶液的选择以及设备状态是准确可靠的。

[0142]

通过表2可知不同批号样品的测试状态是类似的，说明该方法对na离子电池正极材料的测试具有通用性，且测试的短期收率较好，均为98.53％～101.54％，说明测试方法的短期稳定性和收率可满足分析测试的要求，方法准确可靠。

[0143]

通过表1和表2可知，本技术的短期稳定性和收率较好，可满足测试需求，由于钠离子电池材料主元素含量的测试是一个长期的过程，因此不仅需要考虑短期稳定性，还要考虑测试方法的长期稳定性，判断长期稳定性是否符合测试需求。故通过表3以及图1可以看出，连续十天的测试数据存在轻微波动，由于是同一溶液连续测试十天，因此数据随时间的稳定性差异主要来源于设备。而且从数据分析发现每天的轻微波动方向不定，说明设备引起误差的方向性是不确定的且差距较小，因此可认为其是设备的随机波动引起的测试误差。虽然设备波动引起了稳定性差异，但是整体的rsd在2％以内且收率在97％以上，说明其长期稳定性是满足测试需求的。

[0144]

通过表4可以看出，本技术经过钴元素实时内标法校正得到的数据其收率和rsd％都优于未采用钴元素校正的测试方法，尤其是实时内标法校正的rsd％明显低于未校正的，说明实时内标法的稳定性较好。进一步地，通过对比例2可以看出，本技术中co元素相对于sc元素作为内标元素，具有较小的rsd，说明其稳定性较好。

[0145]

本技术采用钴元素内标的方法，利用电感耦合等离子光谱仪测试钠离子电池正极

材料中主元素m(包括ni、fe和mn中的至少一种)含量，钴元素在icp测试中比较稳定，而且与主元素m的的物理化学性质相似，具有测试收率高和测试稳定性好等特点。

[0146]

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0147]

以上所述实施例仅表达了本技术的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本技术的保护范围。因此，本技术专利的保护范围应以所附权利要求为准。技术特征：

1.一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料的主元素含量测试方法包括：将钠离子电池正极材料溶解，得到正极材料溶液，取所述正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，所述钠离子电池正极材料为namo2，m表述为主元素，且包括不含有co元素的过渡金属元素中的至少一种；使用电感耦合等离子光谱仪分别建立m元素以及钴元素的标准工作曲线；利用电感耦合等离子光谱仪检测所述待测溶液，并根据所述标准工作曲线计算得到所述待测溶液中各m元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各m元素的质量占比。2.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述m包括ni、fe和mn中的至少一种。3.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述待测溶液中钴元素的质量浓度为所述主元素质量浓度的90％～110％。4.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料溶解的方法包括：向钠离子电池正极材料中加入酸性溶液，并进行加热溶解，冷却后得到所述的正极材料溶液。5.如权利要求4所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料溶解的方法满足如下条件中至少一种：(1)所述酸性溶液为盐酸，可选地，所述盐酸的质量浓度为35％～38％；(2)所述加热的温度为500℃～800℃。6.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述稀释定容的过程包括：向所述正极材料溶液中加入高纯水稀释进行第一次定容，取稀释后的正极材料溶液与钴内标溶液混合，再加入酸性溶液进行酸化后，加入高纯水进行第二次定容，得到所述待测溶液。7.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述待测溶液中钠离子电池正极材料的质量浓度为10～50mg/l。8.如权利要求1所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述钠离子电池正极材料中各m元素的质量占比的计算方法包括：x

i

＝w(m

i

)/m(m

i

)，x

co

＝w(co)/m(co)＝w(co)/m(co)＝w(co)/m(co)

其中，w(m

i

)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中元素m

i

的浓度输出结果；m(m

i

)为m

i

元素的摩尔质量；x

i

为元素m

i

的摩尔浓度；x

i’为m

i

元素的理论摩尔浓度；w(co)为电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液中co元素的浓度输出结果；m(co)为co元素的摩尔质量；x

co

为co元素的摩尔浓度；x

co’为co元素的理论摩尔浓度；m为主元素的复合摩尔质量；w％为主元素的质量百分比；v为最终待测溶液的体积；m为钠离子电池正极材料的称取质量；n为稀释倍数；m

i

％为钠离子电池正极材料中m

i

元素的质量百分比。9.如权利要求2所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述电感耦合等离子光谱仪检测时，钴元素的检测波长为238.8nm；fe元素的检测波长为259.9nm；mn元素的检测波长为279.4nm；ni元素的检测波长为352.4nm。10.如权利要求1-9任一项所述钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，其特征在于，所述电感耦合等离子光谱仪的工作参数满足如下条件中至少一种：(1)冷却气、辅助气和载气均为体积浓度为99.99％的氩气；(2)rf功率为1145w～1155w；(3)雾化压力为1.8mpa～2.2mpa，雾化器流量为0.5l/min～0.8l/min；(4)样品冲洗时间为30s～45s，曝光次数为3次～5次；(5)辅助气流量为0.5l/min～0.9l/min，冲洗泵速为70rpm～80rpm，分析泵速为45rpm～55rpm，泵稳定时间为4s～6s。

技术总结

本申请涉及一种钠离子电池正极材料主元素含量的测试方法，包括：将钠离子电池正极材料溶解，得到正极材料溶液，取正极材料溶液以及钴内标溶液进行稀释定容，得到待测溶液；其中，钠离子电池正极材料为NaMO2，M表述为主元素，且包括除Co外过渡金属元素中的至少一种；使用电感耦合等离子光谱仪分别建立M元素以及钴元素的标准工作曲线；利用电感耦合等离子光谱仪检测待测溶液，并根据标准工作曲线计算得到待测溶液中各M元素和钴元素的含量，再计算得到钠离子电池正极材料中各M元素的质量占比。本申请采用钴元素内标的方法，利用电感耦合等离子光谱仪测试钠离子电池正极材料中主元素的元素含量，具有测试收率高和测试稳定性好等特点。好等特点。好等特点。

技术研发人员：程亚楠 孙超 陈瑞达 高嫚 孙远

受保护的技术使用者：天津巴莫科技有限责任公司

技术研发日：2023.03.01

技术公布日：2023/6/3