镍钴锰氢氧化物的水洗方法与流程

1.本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域，特别地，涉及一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法。

背景技术：

2.锂离子电池主要包括正极、负极、可以传导锂离子的电解质、以及把正负极隔开的隔膜；其中，锂离子电池正极材料是决定电池电化学性能、安全性能、能量密度以及价格成本的的关键因素；目前，锂离子电池正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和镍钴锰酸锂等，其中，镍钴锰酸锂以其比容量高、热稳定性好和价格低廉等优点成为锂离子电池正极材料中最具潜力的一种，在电动车、电动工具等动力领域具有很好的应用前景，镍钴锰氢氧化物是镍钴锰酸锂的一种制备材料。

3.镍钴锰氢氧化物即镍钴锰三元前驱体，在制备镍钴锰氢氧化物需要通过离心机进行固液分离，以去除镍钴锰氢氧化物浆料中的母液；此外，镍钴锰氢氧化物在合成过程中，由于原材料中含有大量的硫酸根，同时反应过程中使用氢氧化钠作为沉淀剂，导致体系中存在大量钠离子和硫酸根离子，游离的钠离子和硫酸根离子会以表面吸附、占位镍钴锰氢氧化物层间等形式存在于物料中，因此在利用离心机去除镍钴锰氢氧化物浆料中的母液后，需要用大量纯水对镍钴锰氢氧化物进行洗涤去除物料中残留的na/s等杂质离子。

4.通过离心机处理镍钴锰三元前驱体浆料时，常规选用的滤布孔径主要有以下几种：1340目（10μm）、2680目（5μm）、5000目（2.6μm）、10000目（1.3μm），行业内目前镍钴锰三元前驱体粒度主要分为d50 2~5μm的小颗粒、d50 5~10μm的中颗粒、d50 10~15μm的大颗粒以及d50 10~20μm的超大颗粒四种类型；在实际生产过程中，镍钴锰三元前驱体因其产品粒度小，固液分离初期会出现跑混现象，即产品颗粒会穿过滤布流失的现象，跑混现象随着所处理产品粒度的减小而加剧，在现有技术中，为了减缓跑混现象通常会选用孔径小的滤布，然而即使选用10000目（1.3）μm的超小孔径滤布也无法完全杜绝进料初期颗粒穿滤问题。

5.此外，选用孔径小的滤布虽然能够改善固液分离初期的跑混现象，但同时也会导致固液分离不充分；而由于母液是高浓度杂质液体，倘若固液分离阶段母液残留量较大，则会严重影响下一步洗涤除杂na/s效果，在之后的步骤中就需要通过提高洗涤纯水量来置换和冲洗残留的母液；同时固液分离不充分会导致物料含水量高，由于镍钴锰氢氧化物为非牛顿流体，会导致生产操作卸料时难度加大。

技术实现要素：

6.本发明提供一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，该水洗方法能够在选用孔径较大的滤布进行固液分离的同时，避免跑混现象带来的产品颗粒损失，具有物料含水量低、na/s杂质含量低等优点。

7.为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法；本水洗方法通过一水洗装置实现，该水洗装置包括离心机、微型过滤器、循环水

罐、纯水罐和废液容器，所述离心机内设有过滤层；所述循环水罐的出口连通所述离心机的进口；所述纯水罐的出口连通所述离心机的进口；还包括一来料源，所述来料源连通所述离心机的进口，用于向所述离心机输送镍钴锰氢氧化物浆料；所述离心机的出口连通所述微型过滤器的进口和所述废液容器的进口；所述微型过滤器用于进行固液分离，该微型过滤器上设有第一出口和第二出口；所述第一出口连通所述循环水罐的进口，同时通过管道连通所述离心机的进口，该管道上设有透镜，所述透镜用于从外界观察管道内部；所述第二出口为过滤后的出液口，该第二出口连通所述废液容器的进口；本水洗方法包括如下步骤：步骤一、打开所述来料源与所述离心机进口之间的通道，使所述来料源向所述离心机输送镍钴锰氢氧化物浆料进行进料；打开所述离心机出口与所述微型过滤器进口之间的通道，打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，打开所述微型过滤器第二出口与所述废液容器进口之间的通道；启动所述离心机，使该离心机低速运行；该步骤中，通过所述离心机和所述微型过滤器对所述镍钴锰氢氧化物浆料进行循环过滤；步骤二、进料结束后，关闭所述来料源与所述离心机进口之间的通道；使所述离心机保持低速运行，并持续观察所述透镜；当从所述透镜所观察到的液体为澄清状态时，关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，并控制所述离心机进入高速运行状态，以去除镍钴锰氢氧化物浆料中的高浓度母液；步骤三、去除高浓度母液后，打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，并关闭所述微型过滤器第二出口与所述废液容器之间的通道；接着打开所述循环水罐与所述离心机进口之间的通道，使所述循环水罐向所述离心机输送循环水；步骤四、当所述循环水罐中的液位降低到预设值后，关闭所述循环水罐与所述离心机进口之间的通道停止进水；控制所述离心机中速运行以进行第一次循环水洗作业，该第一次循环水洗作业时长大于或等于3分钟；步骤五、第一次循环水洗作业结束后，打开所述离心机出口与所述废液容器进口之间的通道，接着关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；然后提高所述离心机转速使其高速运行，以将经过第一次循环水洗的所述循环水排入所述废液容器内；步骤六、当所述循环水脱除后，关闭所述离心机出口与所述废液容器进口之间的通道，并打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；接着打开所述纯水罐出口与所述离心机进口之间的通道，使所述纯水罐向所述离心机输送纯水；步骤七、当所述纯水罐的液位降低到预设值后，关闭所述纯水罐出口与所述离心机进口之间的通道停止进水；控制所述离心机中速运行以进行第二次循环水洗作业，该第二次循环水洗作业时长大于或等于3分钟；步骤八、第二次循环水洗作业结束后，打开所述微型过滤器第一出口与所述循环水罐进口之间的通道，接着关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；

然后提高所述离心机转速使其高速运行，以将经过第二次循环水洗的洗水排入所述循环水罐内，作为下一批次中第一次循环水洗的用水；步骤九、当所述洗水脱除后，使所述离心机停止运转，并关闭所述微型过滤器第一出口与所述循环水罐进口之间的通道，完成水洗过程。

8.上述技术方案中的有关内容解释如下：1.上述方案中，所述废液容器包括循环水收集罐和母液槽，其中所述循环水收集罐的进口连通所述离心机的出口，所述母液槽的进口连通所述微型过滤器的第二出口。

9.2.上述方案中，所述离心机进口处设有进料通道和进水通道，所述进料通道连通所述来料源和所述微型过滤器的第一出口，所述进水通道连通所述循环水罐的出口、所述纯水罐的出口以及所述微型过滤器的第一出口；其中所述透镜设在所述进料通道与所述微型过滤器第一出口之间的管道上。

10.3.上述方案中，所述进水通道在进口处的管道上设有第一止回阀；所述离心机在出口处的管道上设有第二止回阀。

11.4.上述方案中，所述微型过滤器为导流错流过滤器，所述微型过滤器的第一出口、第二出口和进口由上至下依次排列。

12.5.上述方案中，所述微型过滤器的外壳和内芯材料均为高分子树脂材料，所述微型过滤器的外壳直径为小于500mm，外壳长度为10~5000mm，内芯表面积为小于5m2，内芯过滤孔径为小于2μm，系统运行压力为0.1~2mpa，系统运行温度为0~80℃。

13.6.上述方案中，所述循环水罐的容积大于或等于所述纯水罐的容积，且二者的容积均大于或等于0.2立方米。

14.7.上述方案中，所述循环水罐和所述纯水罐均设有液位监控设备，当所述循环水罐或所述纯水罐的液位降低到预设值时，所述液位监控设备发出警报；所述预设值为所述循环水罐或所述纯水罐0%至5%容积。

15.8.上述方案中，所述离心机的出口处设有第一水泵，在所述离心机向外排液过程中，启动所述第一水泵。

16.9.上述方案中，所述循环水罐的出口处设有第二水泵，在所述循环水罐向所述离心机输送循环水的过程中，启动所述第二水泵；所述纯水罐的出口处设有第三水泵，在所述纯水罐向所述离心机输送纯水的过程中，启动所述第三水泵。

17.本发明的有益效果在于：本镍钴锰氢氧化物的水洗方法通过微型过滤器，采用导流错流过滤的方法对穿过离心机过滤层的产品颗粒进行二级过滤，避免产品颗粒的损失，并将过滤后混合有产品颗粒的浆料回流到离心机内进行循环过滤；同时在过滤过程中，离心机过滤层中的孔径会被浆料中的产品颗粒不断填充形成桥架，最终构成能够将产品颗粒有效拦截在离心机内部的滤饼，从而有效防止物料损失；在该效应下，可以选用孔径等于或者略大于产品颗粒的过滤层，而无需选用孔径极小的过滤层也能达到极好的过滤效果；通过采用较大孔径的过滤层能够极大提高固液分离效果，降低物料中母液残留量和含水量，提高水洗效果和生产卸料效率。

18.此外，本镍钴锰氢氧化物的水洗方法通过两次循环水洗，将经过第二次循环水洗的洗水收集在循环水罐中，用于下一批次中的第一次循环水洗，在极大降低用水量、降低生产成本的同时，达到了极好的水洗效果；根据试验数据，经过本水洗方法后，镍钴锰氢氧化

物的na含量能够达到小于或等于100ppm，s含量能够达到小于或等于800ppm。

19.与现有技术相比，本方案具有固液分离效果好、产物的含水量和杂质含量低、水洗成本低、水洗效果好等优点，具有显著的进步，极具实用价值。

附图说明

20.附图1为本发明一个实施例水洗装置的结构示意图；附图2为附图1所示实施例水洗方法的操作流程图；附图3为现有技术水洗方法的操作流程图。

21.以上附图中：1.离心机；11.进料通道；12.进水通道；2.微型过滤器；20.透镜；3.循环水罐；4.纯水罐；5.循环水收集罐；6.母液槽；7.来料源；81.第一阀门；82.第二阀门；83.第三阀门；84.第四阀门；85.第五阀门；86.第六阀门；87.第七阀门；88.第八阀门；89.第九阀门；811.第一止回阀；812.第二止回阀；91.第一水泵；92.第二水泵；93.第三水泵；10.液位监控设备。

具体实施方式

22.下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。

23.本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。单数形式如“一”、“这”、“此”、“本”以及“该”，如本文所用，同样也包含复数形式。

24.关于本文中所使用的“第一”、“第二”等，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本案，其仅为了区别以相同技术用语描述的组件或操作。

25.关于本文中所使用的“连接”或“定位”，均可指二或多个组件或装置相互直接作实体接触，或是相互间接作实体接触，亦可指二或多个组件或装置相互操作或动作。

26.关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

27.关于本文中所使用的用词（terms），除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案之描述上额外的引导。

28.关于本文中所使用的“前”、“后”、“上”、“下”、“左”、“右”等，均为方向性用词，在本案中仅为说明各结构之间位置关系，并非用以限定本案保护范围及实际实施时的具体方向。

29.如图1所示，提供一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，本水洗方法通过一水洗装置实现，该水洗装置包括离心机1、微型过滤器2、循环水罐3、纯水罐4、循环水收集罐5和母液槽6。

30.所述离心机1上设有进料通道11和进水通道12，所述离心机1内设有滤布，离心机1在工作时通过该滤布进行固液分离操作。

31.所述循环水罐3的出口通过管道连通所述进水通道12的进口，该管道上设有第一阀门81，用于控制循环水罐3向离心机1内部进水的通断；所述纯水罐4的出口通过管道连通

所述进水通道12的进口，该管道上设有第二阀门82，用于控制纯水罐4向离心机1内部进水的通断。

32.还包括一来料源7，所述来料源7通过管道连通所述进料通道11的进口，用于向所述离心机1输送镍钴锰氢氧化物浆料，该管道上设有第三阀门83，用于控制来料源7向离心机1输料通断；其中镍钴锰氢氧化物浆料为镍钴锰氢氧化物颗粒和母液的混合物。

33.所述离心机1的出口通过管道连通所述微型过滤器2的进口，该管道上设有第四阀门84，用于控制离心机1和微型过滤器2之间连通与否；所述离心机1的出口通过管道连通所述循环水收集罐5的进口，该管道上设有第五阀门85，用于控制离心机1与循环水收集罐5连通与否；所述离心机1的出口处设有第一水泵91，用于从离心机1内部向外抽取液体。

34.所述微型过滤器2用于进行固液分离，该微型过滤器2上设有第一出口和第二出口；所述第一出口通过管道连通所述循环水罐3的进口，该管道上设有第六阀门86，用于控制第一出口与循环水罐3之间连通与否；所述第一出口通过管道连通所述进水通道12的进口，该管道上设有第七阀门87，用于控制第一出口与进水通道12之间连通与否；所述第一出口通过管道连通所述进料通道11的进口，该管道上设有第八阀门88和透镜20，该透镜20用于从外界观察管道内部，第八阀门88用于控制第一出口与进料通道11之间连通与否；所述第二出口为过滤后的出液口，该第二出口通过管道连通所述母液槽6的进口，该管道上设有第九阀门89，用于控制第二出口与母液槽6连通与否。

35.其中，所述透镜20管径与管道管径一致，其材质为透明玻璃。

36.其中，所述微型过滤器2为导流错流过滤器；工业化生产中常见的是死端过滤，其将原水置于膜的上游，在压力差的推动下，水和小于膜孔的颗粒透过膜，大于膜孔的颗粒则被膜截留，如常见的精密过滤器，这种过滤方法或造成积料堵塞，而错流过滤则是通过水泵推动，使料液平行于膜面流动，料液流经膜面时产生的剪切力会把膜面上滞留的颗粒带走，从而使污染层保持在一个较薄的水平，不会产生堵塞情况；在有导流设计的错流过滤中，冲刷作用更明显，膜通量更大，抗污染能力更高；所述微型过滤器2的第一出口、第二出口和进口由上至下依次排列，该种设置方式适于导流错流过滤。

37.本水洗方法包括如下步骤：步骤一、打开所述第三阀门83，使所述来料源7向所述离心机1输送镍钴锰氢氧化物浆料进行进料；打开所述第四阀门84，使所述离心机1的出口连通所述微型过滤器2的进口；打开所述第八阀门88，使所述微型过滤器2的第一出口连通所述进料通道11的进口；打开所述第九阀门89，使所述微型过滤器2的第二出口连通所述母液槽6的进口；启动所述离心机1，使该离心机1低速运行，并启动所述第一水泵91；该步骤中，通过所述离心机1和所述微型过滤器2对所述镍钴锰氢氧化物浆料分别进行一级过滤和二级过滤，所述微型过滤器2将二级过滤出的母液排入所述母液槽6，并将所述镍钴锰氢氧化物浆料的其余部分回流到所述离心机1中进行循环过滤；同时在所述离心机1中所述滤布对浆料不断进行过滤的过程中，所述滤布中的孔径被浆料中的固体颗粒不断填充形成桥架，滤布逐渐变成滤饼，其过滤效果不断提高。

38.步骤二、进料结束后，关闭所述第三阀门83；使所述离心机1保持低速运行，并持续观察所述透镜20；当从所述透镜20所观察到的液体为澄清状态时，关闭所述第八阀门88，并

控制所述离心机1进入高速运行状态，以去除镍钴锰氢氧化物浆料中的高浓度母液；该步骤中，澄清状态即液体在操作人员肉眼不能辨别存在悬浮颗粒的状态，在该状态下，说明滤布与填充在孔径中的固体颗粒所共同构成的滤饼已经达到极好的过滤效果；在离心机1高速运行时，其具有较高的固液分离效率。

39.该步骤中通过检测脱出母液后的物料含水量来判断母液是否脱除充分，当物料含水量低于20%时可认为母液充分脱除。

40.步骤三、去除高浓度母液后，打开所述第七阀门87，使所述微型过滤器2的第一出口连通所述进水通道12的进口，并关闭第九阀门89；接着打开所述第一阀门81，使所述循环水罐3向所述离心机1输送循环水；该操作步骤可以避免进入的循环水直接从第九阀门89流出造成浪费。

41.步骤四、当所述循环水罐中3的液位降低到预设值后，关闭所述第一阀门81停止进水；控制所述离心机1中速运行以进行第一次循环水洗作业，该第一次循环水洗作业时长大于或等于3分钟，其中以10~30min为优，能够实现时间成本与水洗效果的良好平衡。

42.其中，该预设值在实际操作中可以按需要自由设定，在本实施例中，该设定值为循环水罐3容积的5%。

43.步骤五、第一次循环水洗作业结束后，开启所述第五阀门85，接着关闭所述第七阀门87，使所述离心机1的出口连通所述循环水收集罐5的进口；接着提高所述离心机1转速使其高速运行，以将经过第一次循环水洗的所述循环水排入所述循环水收集罐5内。

44.其中，先开启所述第五阀门85，后关闭所述第七阀门87，是为了避免形成离心机1憋压的安全隐患。

45.步骤六、当所述循环水脱除后，关闭所述第五阀门85，并打开所述第七阀门87；接着打开所述第二阀门82，使所述纯水罐4向所述离心机1输送纯水。

46.步骤七、当所述纯水罐4的液位降低到预设值后，关闭所述第二阀门82停止进水；控制所述离心机1中速运行以进行第二次循环水洗作业，该第二次循环水洗作业时长大于或等于3分钟，其中以10~30min为优，能够实现时间成本与水洗效果的良好平衡。

47.其中，该预设值在实际操作中可以按需要自由设定，在本实施例中，该设定值为纯水罐4容积的5%。

48.步骤八、第二次循环水洗作业结束后，开启所述第六阀门86，接着关闭所述第七阀门87，使所述微型过滤器2的第一出口连通所述循环水罐3的进口；接着提高所述离心机1转速使其高速运行，以将经过第二次循环水洗的洗水排入所述循环水罐3内，作为下一批次中第一次循环水洗的用水。

49.其中，所述循环水罐3的容积需大于或等于所述纯水罐4的容积，以能够完全容纳所述洗水；本实施例中二者的容积均大于或等于0.2立方米。

50.步骤九、当所述洗水脱除后，使所述离心机1停止运转，并依次关闭所述第一水泵91和所述第六阀门86，完成水洗过程。

51.由此，本镍钴锰氢氧化物的水洗方法通过微型过滤器2，采用导流错流过滤的方法对穿过离心机1滤布的产品颗粒进行二级过滤，避免产品颗粒的损失，并将过滤后混合有产品颗粒的浆料回流到离心机1内进行循环过滤。

52.同时在过滤过程中，离心机1滤布的孔径会被浆料中的产品颗粒不断填充形成桥

架，最终构成能够将产品颗粒有效拦截在离心机1内部的滤饼，从而有效防止物料损失；在该效应下，可以选用孔径等于或者略大于产品颗粒的滤布，而无需选用孔径极小的滤布也能达到极好的过滤效果；通过采用较大孔径的滤布能够极大提高固液分离效果，降低物料中母液残留量和含水量，提高水洗效果和生产卸料效率。

53.此外，本镍钴锰氢氧化物的水洗方法通过两次循环水洗，将经过第二次循环水洗的洗水收集在循环水罐3中，用于下一批次中的第一次循环水洗，在极大降低用水量、降低生产成本的同时，达到了极好的水洗效果。

54.根据试验数据，经过本水洗方法后，镍钴锰氢氧化物的na含量能够达到小于或等于100ppm，s含量能够达到小于或等于800ppm。

55.与现有技术相比，本方案具有物料损失极少、固液分离效果好、产物的含水量和杂质含量低、水洗成本低、水洗效果好等优点，具有显著的进步，极具实用价值。

56.在本实施例中，循环水罐3出口和纯水罐4出口的管道在中途一节点合并为一根管道，共同连通到进水通道12的进口，在合并后的管道上设有第一止回阀811，以防止物料回流造成管道堵塞；此外如图1所示，第七阀门87所在管道连接在第一止回阀811与进水通道12的进口之间，以避免第七阀门87所在管道中留存的物料回流到循环水罐3和纯水罐4中。

57.在本实施例中，离心机1出口的管道在经过第一水泵91后在一节点分为两根管道，分别连接微型过滤器2的进口和循环水收集罐5的进口，在第一水泵91和分为两根管道的节点之间设有第二止回阀812，以防止回流。

58.在本实施例中，循环水罐3、纯水罐4、循环水收集罐5和母液槽6均设有液位监控设备10。

59.在本实施例中，所述循环水罐3的出口处设有第二水泵92，在所述循环水罐3向所述离心机1输送循环水的过程中，启动所述第二水泵92，以加快进水进程；所述纯水罐4的出口处设有第三水泵93，在所述纯水罐4向所述离心机1输送纯水的过程中，启动所述第三水泵93，以加快进水进程。

60.本实施例中，离心机1选自三足式离心机1、卧式螺旋离心机1、碟片式分离机和管式分离机中的一种，该离心机1工作空间的直径为200~2500mm，其中以700~1500mm为佳，在本方案中能够实现较好的离心效果。

61.本实施例中，微型过滤器2的外壳和内芯材料均为高分子树脂材料，外壳直径小于500mm，外壳长度10~5000mm，内芯表面积小于5m2，内芯过滤孔径小于2μm，系统运行压力0.1~2mpa，系统运行温度0~80℃，其中以外壳直径小于200mm、外壳长度1000~3000mm、内芯表面积小于1m2、内芯过滤孔径小于0.5μm为佳，能够实现较好的过滤效果；该微型过滤器2工作时第二出口的出液流量大小大于或等于50l/h。

62.本实施例中，第一水泵91选自气动泵、砂浆泵或隔膜泵中的任意一种，其流量大小为0~30m

3

/h。

63.本实施例中，所述离心机1低速运行的转速为200~600rpm，中速运行的转速为800~1200rpm，高速运行的转速为1000~2000rpm。

64.以下将举出三个以如图2的本实施例方法操作的操作案例，和三个以如图3的现有技术方法操作的对比案例；值得注意的是，图2步骤与上述步骤一到步骤九存在数量上的差别，其原因在于图2步骤为了表达的简洁而进行了一定简化，其实质内容是一致的。

65.对比案例1：将d50（即一个样品的累计粒度分布百分数达到50%时所对应的粒径，也叫中位径或中值粒径）为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为10000目（1.3μm），进料转速400rpm，进料完成后进行水洗，水洗时间1000s，离心机1转速1000rpm，水洗完成后进行脱水，脱水时间1200s，离心机1转速1400rpm。

66.对比案例2：将d50为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为5000目（2.6μm），进料转速400rpm，进料完成后进行水洗，水洗时间1000s，离心机1转速1000rpm，水洗完成后进行脱水，脱水时间1200s，离心机1转速1400rpm。

67.对比案例3：将d50为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为2680目（5μm），进料转速400rpm，进料完成后进行水洗，水洗时间1000s，离心机1转速1000rpm，水洗完成后进行脱水，脱水时间1200s，离心机1转速1400rpm。

68.操作案例1：（1）将d50为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为10000目（1.3μm），进料转速600rpm；（2）开始进料，启动微型过滤器2与离心机1进行物料循环，运行3min后微型过滤器2顶部至离心机1进料管道的透镜20澄清，关闭第八阀门88，开启微型过滤器2至母液槽6的第九阀门89，离心机1转速1200rpm运行脱除母液，脱母液时间400s；（3）母液脱除后，开启第一阀门81进行第一次循环水洗，离心转速1200rpm，循环水洗900s，循环水洗完成后将循环水排至母液槽6；（4）第一次循环水洗完成后，开启第二阀门82进行第二次循环水洗，离心机1转速1200rpm，第二次循环水洗900s ；（5）第二次循环水洗完成进行脱水，离心机1转速1600rpm，脱水时间1200s，第二次循环水洗的洗水排至循环水罐3进行回收利用。

69.操作案例2：（1）将d50为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为5000目（2.6μm），进料转速600rpm；（2）开始进料，启动微型过滤器2与离心机1进行物料循环，运行3min后微型过滤器2顶部至离心机1进料管道的透镜20澄清，关闭第八阀门88，开启微型过滤器2至母液槽6的第九阀门89，离心机1转速1200rpm运行脱除母液，脱母液时间400s；（3）母液脱除后，开启第一阀门81进行第一次循环水洗，离心转速1200rpm，循环水洗900s，循环水洗完成后将循环水排至母液槽6；（4）第一次循环水洗完成后，开启第二阀门82进行第二次循环水洗，离心机1转速1000rpm，第二次循环水洗900s；（5）第二次循环水洗完成进行脱水，离心机1转速1600rpm，脱水时间1200s，第二次

循环水洗的洗水排至循环水罐3进行回收利用。

70.操作案例3：（1）将d50为3.6μm的镍钴锰氢氧化物ni

0.5

co

0.2

mn

0.3

(oh)

2 浆料2000l（500kg）用直径1250mm的立式离心机1进行离心水洗，滤布规格为2680目（5μm），进料转速600rpm；（2）开始进料，启动微型过滤器2与离心机1进行物料循环，运行3min后微型过滤器2顶部至离心机1进料管道的透镜20澄清，关闭第八阀门88，开启微型过滤器2至母液槽6的第九阀门89，离心机1转速1200rpm运行脱除母液，脱母液时间400s；（3）母液脱除后，开启第一阀门81进行第一次循环水洗，离心转速1200rpm，循环水洗900s，循环水洗完成后将循环水排至母液槽6；（4）第一次循环水洗完成后，开启第二阀门82进行第二次循环水洗，离心机1转速1000rpm，第二次循环水洗900s；第二次循环水洗完成进行脱水，离心机1转速1600rpm，脱水时间1200s，第二次循环水洗的洗水排至循环水罐3进行回收利用。

71.将对比案例和操作案例中得到的镍钴锰氢氧化滤饼料在相同条件下进行测试，测试数据如下表所示：由此可见，相比于现有技术，本镍钴锰氢氧化物的水洗方法具有物料损失极少、固液分离效果好、产物的含水量和杂质含量低、水洗用水量少的特点，极具实用价值。

72.上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。技术特征：

1.一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：本水洗方法通过一水洗装置实现，该水洗装置包括离心机、微型过滤器、循环水罐、纯水罐和废液容器，所述离心机内设有过滤层；所述循环水罐的出口连通所述离心机的进口；所述纯水罐的出口连通所述离心机的进口；还包括一来料源，所述来料源连通所述离心机的进口，用于向所述离心机输送镍钴锰氢氧化物浆料；所述离心机的出口连通所述微型过滤器的进口和所述废液容器的进口；所述微型过滤器用于进行固液分离，该微型过滤器上设有第一出口和第二出口；所述第一出口连通所述循环水罐的进口，同时通过管道连通所述离心机的进口，该管道上设有透镜，所述透镜用于从外界观察管道内部；所述第二出口为过滤后的出液口，该第二出口连通所述废液容器的进口；本水洗方法包括如下步骤：步骤一、打开所述来料源与所述离心机进口之间的通道，使所述来料源向所述离心机输送镍钴锰氢氧化物浆料进行进料；打开所述离心机出口与所述微型过滤器进口之间的通道，打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，打开所述微型过滤器第二出口与所述废液容器进口之间的通道；启动所述离心机，使该离心机低速运行；该步骤中，通过所述离心机和所述微型过滤器对所述镍钴锰氢氧化物浆料进行循环过滤；步骤二、进料结束后，关闭所述来料源与所述离心机进口之间的通道；使所述离心机保持低速运行，并持续观察所述透镜；当从所述透镜所观察到的液体为澄清状态时，关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，并控制所述离心机进入高速运行状态，以去除镍钴锰氢氧化物浆料中的高浓度母液；步骤三、去除高浓度母液后，打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道，并关闭所述微型过滤器第二出口与所述废液容器之间的通道；接着打开所述循环水罐与所述离心机进口之间的通道，使所述循环水罐向所述离心机输送循环水；步骤四、当所述循环水罐中的液位降低到预设值后，关闭所述循环水罐与所述离心机进口之间的通道停止进水；控制所述离心机中速运行以进行第一次循环水洗作业，该第一次循环水洗作业时长大于或等于3分钟；步骤五、第一次循环水洗作业结束后，打开所述离心机出口与所述废液容器进口之间的通道，接着关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；然后提高所述离心机转速使其高速运行，以将经过第一次循环水洗的所述循环水排入所述废液容器内；步骤六、当所述循环水脱除后，关闭所述离心机出口与所述废液容器进口之间的通道，并打开所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；接着打开所述纯水罐出口与所述离心机进口之间的通道，使所述纯水罐向所述离心机输送纯水；步骤七、当所述纯水罐的液位降低到预设值后，关闭所述纯水罐出口与所述离心机进口之间的通道停止进水；控制所述离心机中速运行以进行第二次循环水洗作业，该第二次循环水洗作业时长大于或等于3分钟；步骤八、第二次循环水洗作业结束后，打开所述微型过滤器第一出口与所述循环水罐

进口之间的通道，接着关闭所述微型过滤器第一出口与所述离心机进口之间的通道；然后提高所述离心机转速使其高速运行，以将经过第二次循环水洗的洗水排入所述循环水罐内，作为下一批次中第一次循环水洗的用水；步骤九、当所述洗水脱除后，使所述离心机停止运转，并关闭所述微型过滤器第一出口与所述循环水罐进口之间的通道，完成水洗过程。2.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述废液容器包括循环水收集罐和母液槽，其中所述循环水收集罐的进口连通所述离心机的出口，所述母液槽的进口连通所述微型过滤器的第二出口。3.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述离心机进口处设有进料通道和进水通道，所述进料通道连通所述来料源和所述微型过滤器的第一出口，所述进水通道连通所述循环水罐的出口、所述纯水罐的出口以及所述微型过滤器的第一出口；其中所述透镜设在所述进料通道与所述微型过滤器第一出口之间的管道上。4.根据权利要求3所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述进水通道在进口处的管道上设有第一止回阀；所述离心机在出口处的管道上设有第二止回阀。5.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述微型过滤器为导流错流过滤器，所述微型过滤器的第一出口、第二出口和进口由上至下依次排列。6.根据权利要求5所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述微型过滤器的外壳和内芯材料均为高分子树脂材料，所述微型过滤器的外壳直径为小于500mm，外壳长度为10~5000mm，内芯表面积为小于5m2，内芯过滤孔径为小于2μm，系统运行压力为0.1~2mpa，系统运行温度为0~80℃。7.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述循环水罐的容积大于或等于所述纯水罐的容积，且二者的容积均大于或等于0.2立方米。8.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述循环水罐和所述纯水罐均设有液位监控设备，当所述循环水罐或所述纯水罐的液位降低到预设值时，所述液位监控设备发出警报；所述预设值为所述循环水罐或所述纯水罐0%至5%容积。9.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述离心机的出口处设有第一水泵，在所述离心机向外排液过程中，启动所述第一水泵。10.根据权利要求1所述的一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，其特征在于：所述循环水罐的出口处设有第二水泵，在所述循环水罐向所述离心机输送循环水的过程中，启动所述第二水泵；所述纯水罐的出口处设有第三水泵，在所述纯水罐向所述离心机输送纯水的过程中，启动所述第三水泵。

技术总结

本发明提供一种镍钴锰氢氧化物的水洗方法，通过一水洗装置实现，包括离心机、微型过滤器、循环水罐、纯水罐和废液容器，离心机内设有过滤层；循环水罐的出口连通离心机的进口；纯水罐的出口连通离心机的进口；还包括一来料源，来料源连通离心机的进口；离心机的出口连通微型过滤器的进口和废液容器的进口；微型过滤器上设有第一出口和第二出口；第一出口连通循环水罐的进口，同时通过管道连通离心机的进口，该管道上设有透镜；第二出口为过滤后的出液口，该第二出口连通废液容器的进口。该水洗方法能够在选用孔径较大的滤布进行固液分离的同时，避免跑混现象带来的产品颗粒损失，具有物料含水量低、Na/S杂质含量低等优点。Na/S杂质含量低等优点。Na/S杂质含量低等优点。

技术研发人员：顾春芳 朱用 王梁梁 张磊 蒋鸿波 张文静 贺建军

受保护的技术使用者：南通金通储能动力新材料有限公司

技术研发日：2021.09.28

技术公布日：2022/1/10