1.本实用新型涉及酰氧基
硅烷交联剂生产领域，尤其是一种高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置。
背景技术：
2.液相釜式反应装置是化工生产的常用设备；液相釜式反应装置的结构及生产方法可从中国专利申请号：201710795523.3的发明涉及的一种液相釜式法聚丙烯生产方法及其应用获得了解；甲基三乙酰氧基硅烷是常用的脱酸型硅烷交联剂；目前甲基三乙酰氧基硅烷生产采用主要由搪玻璃反应釜、陶瓷填料塔及塔顶冷凝器构成的液相釜式反应装置，将过量的液相醋酸加入到反应釜中，再缓慢滴加甲基三氯硅烷，通过甲基三氯硅烷与醋酸反应使乙酰氧基取代氯基的方法，醋酸法反应受到原料、设备中铁离子的影响较大，聚合程度高，影响乙酰氧基硅烷的使用，存在易因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较低（氯离子含量高一般大于200ppm，聚合物含量较高，不经处理直接使用会严重影响硅橡胶的品质），反应副产物排出较慢的不足，因此，设计一种不会因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较高，反应副产物排出较快的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，成为亟待解决的问题。
技术实现要素：
3.本实用新型的目的是为了克服目前的甲基三乙酰氧基硅烷生产，存在易因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较低反应副产物排出较慢的不足，提供一种不会因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较高，反应副产物排出较快的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置。
4.本实用新型的具体技术方案是：
5.一种高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，包括：反应塔，设有通气孔组且装于反应塔中的支承板，置于支承板上的填料，设有置于填料下部的气体分布器的醋酸供料装置，设有置于填料上侧的喷头的甲基三氯硅烷计量供料装置，装于反应塔底部的再沸器，与再沸器的出口连通的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置,装于反应塔顶部的冷凝器，进口与冷凝器的顶部连通的优质冷却器，进口端与优质冷却器连接的回流管；回流管的出口端高于填料上端且与反应塔侧壁连接。
6.作为优选，所述的反应塔内侧、回流管内侧均具有聚四氟衬层。
7.作为优选，所述的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置包括：收集罐，出口与收集罐顶部连通的转料泵；转料泵进口与再沸器出口连通。
8.作为优选，所述的醋酸供料装置包括：醋酸罐，进口与醋酸罐连通的转子流量计，进口与转子流量计连通的汽化器；汽化器的出口与气体分布器连通。
9.作为优选，所述的甲基三氯硅烷计量供料装置包括：甲基三氯硅烷罐，进口与甲基三氯硅烷罐连通的质量流量计，质量流量计的出口与喷头连通。
10.作为优选，所述的冷凝器为高效板式冷凝器。
11.作为优选，所述的填料为聚四氟填料。
12.冷凝器(condenser)属于换热器的一种，能把气体或蒸气转变成液体，将管子中的热量，以很快的方式，传到管子附近的空气中。高效板式换热器是由一系列具有一定波纹形状的金属片叠装而成的一种新型高效换热器，各种板片之间形成薄矩形通道，通过半片进行热量交换，它与常规的管壳式换热器相比，在相同的流动阻力和泵功率消耗情况下，其传热系数要高出很多。优质冷却器是换热设备的一类，用以冷却流体。再沸器(也称重沸器)顾名思义是使液体再一次汽化，它的结构与冷凝器差不多，不过一种是用来降温，而再沸器是用来升温汽化。转子流量计是根据节流原理测量流体流量的，但是它是改变流体的流通面积来保持转子上下的差压恒定，故又称为变流通面积恒差压流量计，也称为浮子流量计。质量流量计是一种用于直接测量质量流量的流量计。汽化器的作用是把液态的气体转化为气态的气体。气体分布器是一种使通入的气体在整个固体截面上均匀分布的装置，利于提高接触、快速反应性能。
13.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：1.提供了一套气相反应装置，反应接触面积大大增加，避免在液相釜式反应中易因局部剧烈反应导致安全风险提高，提高装置安全系数，是一套更为安全的装置；2.提供了更多的反应接触面积，本装置拥有比液相釜式反应装置大得多的反应接触面积，能更高效的得到目的产物；3.更有利于反应副产物的排出，反应副产物hcl能高效快速从反应体系中排出，促进目的产物的生产，减少产品中氯离子的含量；4.所得产品能及时转移至后续处理工序，能有效降低聚合物的生成，从而提高产品中甲基三乙酰氧基硅烷的含量，大幅提高产品纯度；5.反应塔内侧、回流管内侧均具有聚四氟衬层，避免铁离子对反应的影响，有效提高产品中甲基三乙酰氧基硅烷的含量；6.可实现连续性生产，能连续高效生产产品，提高产能。所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，不会因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较高，反应副产物排出较快。
附图说明
14.图1是本实用新型的一种结构示意图。
15.图中：反应塔1，通气孔组2，支承板3，填料4，气体分布器5，喷头6，再沸器7，冷凝器8，优质冷却器9，回流管10，收集罐11，转料泵12，醋酸罐13，转子流量计14，汽化器15，甲基三氯硅烷罐16，质量流量计17。
具体实施方式
16.下面结合附图所示对本实用新型进行进一步描述。
17.如附图1所示：一种高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，包括：反应塔1，设有通气孔组2且装于反应塔1中的支承板3，置于支承板3上的填料4，设有置于填料4下部的气体分布器5的醋酸供料装置，设有置于填料4上侧的喷头6的甲基三氯硅烷计量供料装置，装于反应塔1底部的再沸器7，与再沸器7的出口连通的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置，装于反应塔1顶部的冷凝器8，进口与冷凝器8的顶部通过连通管连通的优质冷却器9，进口端与优质冷却器9连接的回流管10；回流管10的出口端高于填料4上端且与反应塔1侧壁连接。
18.所述的反应塔1内侧、回流管10内侧、连通管内侧均具有聚四氟衬层（未图示）。
19.所述的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置包括：收集罐11，出口与收集罐11顶部通过连通管连通的转料泵12；转料泵12进口与再沸器7出口通过连通管连通。
20.所述的醋酸供料装置包括：醋酸罐13，进口与醋酸罐13通过连通管连通的转子流量计14，进口与转子流量计14连通的汽化器15；汽化器15的出口与气体分布器5通过连通管连通。
21.所述的甲基三氯硅烷计量供料装置包括：甲基三氯硅烷罐16，进口与甲基三氯硅烷罐16通过连通管连通的质量流量计17，质量流量计17的出口与喷头6连通。
22.所述的冷凝器8为高效板式冷凝器。
23.所述的填料4为聚四氟填料。
24.所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置的工作原理：经计量的过量醋酸由汽化器加热汽化后通过气体分布器进入反应塔，反应塔底的再沸器保持醋酸一直以气相存在，塔内气相醋酸保持向上流动趋势，经质量流量计准确计量的甲基三氯硅烷通过喷头从反应塔上部加入，向下流动的液相甲基三氯硅烷与向上流动的气相醋酸在反应塔填料处接触反应，产生的甲基三乙酰氧基硅烷向下流至再沸器暂时储存，通过转料泵转移至收集罐进行后续处理，反应生成的副产物hcl通过冷却器排至副产物收集装置，未及时反应的甲基三氯硅烷和醋酸通过冷凝器和冷却器冷却经回流管回流至塔内继续反应。
25.与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：1.提供了一套气相反应装置，反应接触面积大大增加，避免在液相釜式反应中易因局部剧烈反应导致安全风险提高，提高装置安全系数，是一套更为安全的装置；2.提供了更多的反应接触面积，本装置拥有比液相釜式反应装置大得多的反应接触面积，能更高效的得到目的产物；3.更有利于反应副产物的排出，反应副产物hcl能高效快速从反应体系中排出，促进目的产物的生产，减少产品中氯离子的含量；4.所得产品能及时转移至后续处理工序，能有效降低聚合物的生成，从而提高产品中甲基三乙酰氧基硅烷的含量，大幅提高产品纯度；5.反应塔内侧、回流管内侧、连通管内侧均具有聚四氟衬层，避免铁离子对反应的影响，有效提高产品中甲基三乙酰氧基硅烷的含量；6.可实现连续性生产，能连续高效生产产品，提高产能。所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，不会因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较高，反应副产物排出较快。
26.除上述实施例外，在本实用新型的权利要求书及说明书所公开的范围内，本实用新型的技术特征或技术数据可以进行重新选择及组合，从而构成新的实施例，这些都是本领域技术人员无需进行创造性劳动即可实现的，因此这些本实用新型没有详细描述的实施例也应视为本实用新型的具体实施例而在本实用新型的保护范围之内。技术特征：
1.一种高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，包括：反应塔，其特征是，所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置还包括：设有通气孔组且装于反应塔中的支承板，置于支承板上的填料，设有置于填料下部的气体分布器的醋酸供料装置，设有置于填料上侧的喷头的甲基三氯硅烷计量供料装置，装于反应塔底部的再沸器，与再沸器的出口连通的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置,装于反应塔顶部的冷凝器，进口与冷凝器连通的优质冷却器，进口端与优质冷却器连接的回流管；回流管的出口端高于填料上端且与反应塔侧壁连接。2.根据权利要求1所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的反应塔内侧、回流管内侧均具有聚四氟衬层。3.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置包括：收集罐，出口与收集罐顶部连通的转料泵；转料泵进口与再沸器出口连通。4.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的醋酸供料装置包括：醋酸罐，进口与醋酸罐连通的转子流量计，进口与转子流量计连通的汽化器；汽化器的出口与气体分布器连通。5.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的甲基三氯硅烷计量供料装置包括：甲基三氯硅烷罐，进口与甲基三氯硅烷罐连通的质量流量计，质量流量计的出口与喷头连通。6.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的冷凝器为高效板式冷凝器。7.根据权利要求1或2所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，其特征是，所述的填料为聚四氟填料。
技术总结
本实用新型涉及一种高纯度甲基三乙酰氧基硅烷反应装置，包括：反应塔，设有通气孔组且装于反应塔中的支承板，置于支承板上的填料，设有置于填料下部的气体分布器的醋酸供料装置，设有置于填料上侧的喷头的甲基三氯硅烷计量供料装置，装于反应塔底部的再沸器，与再沸器的出口连通的甲基三乙酰氧基硅烷收集装置,装于反应塔顶部的冷凝器，进口与冷凝器的顶部连通的优质冷却器，进口端与优质冷却器连接的回流管；回流管的出口端高于填料上端且与反应塔侧壁连接。所述的高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置，不会因局部反应剧烈增加安全风险，制成的甲基三乙酰氧基硅烷产品纯度较高，反应副产物排出较快。副产物排出较快。副产物排出较快。
技术研发人员：徐建清 李冲合 王伟 陈嘉华
受保护的技术使用者：浙江衢州硅宝化工有限公司
技术研发日：2020.11.25
技术公布日：2021/11/14
声明：
“高纯度甲基三乙酰氧基硅烷制备装置的制作方法” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：浙江衢州硅宝化工有限公司
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2024年08月08日 ~ 10日 
