1.本实用新型涉及硫酸乙烯酯制备技术领域,具体涉及一种硫酸乙烯酯的清洁制备系统。
背景技术:
2.硫酸乙烯酯(dtd)纯品为白色晶体或结晶性粉末,是一种sei成膜添加剂,也可用于有机合成的羟乙基化试剂合成药物中间体,还可以用于合成明胶硬化用的某种杂环化合物、抗高血压药品以及新型双表面活性剂的原料,具有广泛的市场价值和应用前景。
3.目前,硫酸乙烯酯的合成主要有以下几种方法:
4.一、酰化法:以乙二醇为原料,与硫酰氯或硫酰氟直接酰化反应生成环状硫酸酯。该方法的原料廉价易得,但反应收率低,原料硫酰氯或硫酰氟是危化品,腐蚀性较强,对生产设备和操作人员的资质要求比较高,且反应三废对环境污染大,不适合工业化生产。
5.二、取代法:二溴乙烷和硫酸银反应制得,该方法文献报道收率仅为23%,原料需要用到贵金属银盐,成本昂贵,且重金属盐三废对环境危害大。
6.三、加成法:加成法合成硫酸乙烯酯有两条路线,路线一是以环氧乙烷和三氧化硫为原料,氧化铜等金属氧化物为催化剂,催化加成反应生成环状硫酸乙烯酯;路线二是以乙烯和三氧化硫在氧化碘苯作用下发生氧化加成反应生成硫酸乙烯酯。其中路线一的反应需要在密闭无水环境下进行,反应放出大量的热,容易剧烈反应,发生炭化或爆炸的风险,该反应一直难以实现工业化。路线二使用的氧化碘本试剂价格昂贵,生产条件要求较高,从工艺可行性及成本考虑均很难被采用。
7.四、二氧六环合成法:在惰性气体保护条件下,三氧化硫与二氧六环反应得到硫酸乙烯酯粗品,减压升华提纯得到产品。该路线专利报道收率为75%,路线使用的原料廉价易得,缺点是三氧化硫为高危强腐蚀性物质,且报道的提纯方法升华法不适合工业化生产。
8.五、氧化法:起始原料为乙二醇,与二氯亚砜发生反应生成中间体亚硫酸乙烯酯,中间体亚硫酸乙烯酯经氧化剂氧化生成产物硫酸乙烯酯,该方法目前已公开路线较多,主要有以下5条反应路线:路线一以次氯酸钠为氧化剂,在三氯化钌水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路线二以高碘酸钠为氧化剂,在三氯化钌水溶液催化下得到硫酸乙烯酯;路线三是以双氧水和浓硫酸得到的过氧硫酸来氧化得到硫酸乙烯酯;路线四是以高锰酸钾为氧化剂氧化得到硫酸乙烯酯;路线五是以过硫酸钾为氧化剂氧化得到硫酸乙烯酯。
9.在以上的五种硫酸乙烯酯合成方法中,工业上最为常用的是以次氯酸钠为氧化剂,在催化剂三氯化钌等催化下氧化得到硫
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