1.本发明涉及软磁材料技术领域，具体指一种烧结软磁材料的制备方法。
背景技术：
2.铁素体不锈钢(400系)含铬量在11～30％，具有体心立方晶体结构。这类钢一般不含镍，有时还含有少量的mo、ti、nb等元素，这类钢具有导热系数大，膨胀系数小、抗氧化性好、抗应力腐蚀优良等特点，多用于制造耐大气、水蒸气、水及氧化性酸腐蚀的零部件。铁素体不锈钢价格不仅相对低且稳定，并且具有许多独特的特点和优势。
3.
粉末冶金作为少无切削工艺，不仅在机械结构零件方面有着广泛的应用，而且还可用于软磁零件的制备。采用粉末冶金工艺，能减少加工工序，节省原料，直接制出接近最终形状的中小型磁体。烧结软磁材料制备的零件，可通过粉末压制实现零件的近终成型，大大减少了原料的浪费、降低了后续加工工序带来的产品性能波动、且大大缩短了零件的生产周期。烧结不锈钢软磁零件包括abs环、电磁阀阀芯等。
4.烧结铁铬合金一般采用铁铬合金粉体直接进行压制，具体可参见专利申请号为cn201810730953.1(公布号为cn108468000a)的发明专利《一种铁铬合金材料的制备方法》，但是粉末压制性不好，生坯密度不高；要提高零件的性能，需要进行高温烧结，但是高温烧结又会导致零件发生变形。此外，铁铬合金粉体表面不可避免存在氧化物，烧结较为困难。
技术实现要素：
5.本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种利于降低烧结温度、提升烧结密度、降低制造成本的烧结软磁材料的制备方法。
6.本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种烧结软磁材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：
7.(1)准备原材料：所述的原材料包括有铁铬粉末、铁磷粉末或铜磷粉末、润滑剂粉末；
8.(2)混料：将所述原材料使用混料机混合组成混合物，所述原材料中各粉体的混合比例为：若原材料包括有铁磷粉末，则铁磷粉末为1～28wt％，润滑剂粉末0.4～1％，其余为铁铬粉末；若原材料包括有铜磷粉末，则铜磷粉末1.5～30wt％，润滑剂粉末0.4～1％，其余为铁铬粉末；
9.(3)成形：将所述混合物在粉末压机上在400～1500mpa条件下压制成形，制得成形生坯；
10.(4)烧结：在非氧化性气氛下将所述成形生坯在1050～1350℃条件下烧结5～200分钟，制得烧结坯；
11.优选地，步骤(1)中，所述的铁铬粉末中，铬含量为10.5～30wt％，钼含量为0～3wt％，铌含量为0～1wt％，镍含量为0～1wt％，硅含量0～3wt％，锰含量为0～1wt％，铜含量为0～8％。
12.优选地，步骤(1)中，所述铁铬粉末的粒度为-80目；
13.优选地，步骤(1)中，所述的铁铬粉末采用铁粉与铁铬母合金粉混合得到；或
14.所述的铁铬粉末采用铁粉与铬粉混合得到；或
15.所述的铁铬粉末采用合金铁铬粉末。
16.进一步，步骤(1)中，所述铁铬粉末采用水或气体雾化的合金铁铬粉末。这样可以使组分分布更为均匀。
17.优选地，步骤(1)中，所述的铁磷粉末中，磷含量为10～70at％(原子百分比)。
18.优选地，步骤(1)中，所述铁磷粉末的粒度为-100目。
19.优选地，步骤(1)中，所述的铁磷粉末为fe3p粉末。选择磷含量15.6wt％的fe3p粉末可以进一步降低烧结温度；在所有磷铁的化合物中，fe3p的熔点最低，更有利于降低铁铬粉的烧结温度。
20.优选地，步骤(1)中，所述的铜磷粉末中，磷含量为5wt～15wt％。
21.进一步，步骤(1)中，所述的铜磷粉末为磷含量为8.27wt％的铜磷粉末。此时该合金粉末的熔点最低，仅为714℃，有利于烧结的进行。
22.优选地，步骤(1)中，所述铜磷粉末的粒度为-100目。
23.将铁磷粉末更换为为cup合金粉末可以进一步降低烧结温度。
24.优选地，步骤(1)中，所述的润滑剂为硬脂酸盐、聚酰胺蜡、聚丙烯酰胺蜡中的至少一种。
25.优选地，步骤(2)中，所述混合过程中加入0.05～0.3wt％粘接剂进行粘接处理，以使铁磷粉末或铜磷粉末粘接到铁铬粉末上。这样可以使p分布更为均匀。
26.优选地，步骤(3)中，所述成形可以选择模压成型，温模压制，温压成型，高速压制等现有技术中常用成形工艺中的任意一种。
27.优选地，步骤(3)中，所述成形生坯的密度大于6.0g/cm3。
28.优选地，步骤(4)中，采用烧结炉进行烧结，该烧结炉为连续炉或非连续炉。
29.优选地，步骤(4)中，所述的非氧化性气氛优选采用真空或纯氢或氩气或含有氮10～90vol％的氮氢混合气。
30.优选地，步骤(4)中，所述烧结采用多阶段升温工艺：以25～35℃/min的升温速率将温度升高到450～550℃，保温15～25min，然后以5～15℃/min的升温速率加热到650～750℃，进行保温15～25min，然后以5～10℃/min的升温速度加热到1000～1100℃，保温5～15min，最后以10～20℃/min加热到1200～1350℃，保温时间为50～70min。
31.优选地，还包括步骤(5)后处理：根据零件尺寸精度或形状要求，将烧结坯进行精整或机加工或直接使用。
32.与现有技术相比，本发明的优点在于：
33.(1)利用铁磷或铜磷粉末的低熔点特性，使熔化的铁磷或铜磷粉末与铁铬粉末合金化，能够降低烧结温度；
34.(2)铁磷或铜磷粉末在升温和/或烧结时熔化产生液相，提升烧结密度，减少孔隙，有效提高了材料的磁导率和饱和磁感应强度；
35.(3)结合了铁磷或铜磷粉和铁铬粉的特点，使得该烧结软磁材料用件的综合性能比较优异；
36.(4)烧结软磁合金粉末，用粉末冶金方式制备，压制近终成型，减少了机加工等工序，易于批量化生产工艺参数的管控、有效提高了生产效率和原材料利用率、降低了生产成本；
37.(5)烧结铁铬磷合金的粉末配制及制备工艺简单、制备周期短。
附图说明
38.图1为比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的200倍金相图；
39.图2为比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的500倍金相图；
40.图3为实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的200倍金相图；
41.图4为实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的500倍金相图；
42.图5为实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的200倍金相图；
43.图6为实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的500倍金相图。
具体实施方式
44.以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
45.实施例1：烧结fe-17％cr-1％mo-0.3％p材料的制备
46.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为17.6wt％，硅为0.42wt％，锰为0.54wt％，钼为1.02wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：聚酰胺蜡；
47.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为1.90wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
48.(3)成形：在粉末压机上在600mpa压力下压制成形；
49.(4)烧结：将上述成形生坯在1250℃烧结30分钟，烧结炉为真空炉，烧结保温时返冲10kpa的氩气。
50.实施例2：烧结fe-17％cr-1％mo-0.8％p材料的制备
51.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为17.2wt％，硅为0.56wt％，锰为0.39wt％，钼为0.97wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：聚酰胺蜡；
52.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为5.10wt％，润滑剂粉末0.65％，其余为铁铬粉末；
53.(3)成形：在粉末压机上在700mpa压力下压制成形；
54.(4)烧结：将上述成形生坯在1240℃烧结25分钟，烧结炉为推舟炉，气氛为氢气。
55.实施例3：烧结fe-17％cr-0.3％p材料的制备
56.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为16.9wt％，硅为0.76wt％，锰为0.25wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：聚酰胺蜡；
57.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为1.90wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
58.(3)成形：在粉末压机上在600mpa压力下压制成形；
59.(4)烧结：将上述成形生坯在1280℃烧结40分钟，烧结炉为推舟炉，气氛为50％氢气+50％氮气。
60.实施例4：烧结fe-17％cr-1％mo-0.5％p-5.5％cu材料的制备
61.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为17.4wt％，硅为0.46wt％，锰为0.61wt％，粒度为-100目；铜磷粉末：为cup，磷含量原子比为17at％，质量比约为8.27％，粒度为-100目；润滑剂粉体：聚酰胺蜡；
62.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为cup为6.0wt％，润滑剂粉末0.7％，其余为铁铬粉末；
63.(3)成形：在粉末压机上在700mpa压力下压制成形；
64.(4)烧结：将上述成形生坯在1200℃烧结40分钟。
65.实施例5：烧结fe-11％cr-0.5％nb-0.45％p材料的制备
66.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为10.9wt％，硅为0.16wt％，铌为0.5wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：聚酰胺蜡；
67.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为2.85wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
68.(3)成形：在粉末压机上在700mpa压力下压制成形；
69.(4)烧结：将上述成形生坯烧结，烧结条件为采用真空烧结炉多阶段升温工艺加热到1250℃进行烧结；
70.多阶段升温工艺为：以30℃/min的升温速率将温度升高到500℃，保温20min，然后以10℃/min的升温速率加热到700℃，进行保温20min，然后以8℃/min的升温速度加热到900℃，保温10min，最后以15℃/min加热到1250℃，保温时间为60min；其中烧结温度公差为
±
5℃，炉内负压为20kpa，通入氩气流量为15lmin。
71.实施例6：烧结fe-12.5％cr-0.3％p材料的制备
72.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为12.6wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：硬脂酸锌；
73.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为1.90wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
74.(3)成形：在粉末压机上在800mpa压力下压制成形；
75.(4)烧结：将上述成形生坯烧结，烧结条件为推舟炉，烧结气氛为纯氢，1300℃烧结，保温时间为50min。
76.实施例7：烧结fe-25％cr-0.8％p材料的制备
77.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为25.4wt％，粒度为-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：硬脂酸锂；
78.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为fe3p为5.10wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
79.(3)成形：在粉末压机上在750mpa压力下压制成形；
80.(4)烧结：将上述成形生坯烧结，烧结条件为推舟炉，烧结气氛为50％纯氢+50％氩气，1280℃烧结，保温时间为30min。
81.实施例8：烧结fe-25.7％cr-0.8％p材料的制备
82.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为75.0wt％，粒度为-100目；纯铁粉：-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：硬脂酸锂；
83.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为纯铁粉为60％，fe3p为5.10wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
84.(3)成形：在粉末压机上在750mpa压力下压制成形；
85.(4)烧结：将上述成形生坯烧结，烧结条件为推舟炉，烧结气氛为100％纯氢，1330℃烧结，保温时间为30min。
86.实施例9：烧结fe-17.3％cr-0.8％p材料的制备
87.(1)准备原材料：铁铬粉末，其铬为75.0wt％，粒度为-100目；纯铬粉：-100目；纯铁粉：-100目；铁磷粉末：为fe3p，磷含量原子比为25at％，质量比约为16％，粒度为-100目；润滑剂粉体：硬脂酸锂；
88.(2)混料：将上述粉体使用混料机混合，混合比例为纯铁粉为70wt％，纯铬粉为10wt％，fe3p为5.10wt％，润滑剂粉末0.5％，其余为铁铬粉末；
89.(3)成形：在粉末压机上在750mpa压力下压制成形；
90.(4)烧结：将上述成形生坯烧结，烧结条件为推舟炉，烧结气氛为100％纯氢，1360℃烧结，保温时间为70min。
91.比较例1：烧结fe-17％cr-1％mo材料的制备
92.未加入fe3p粉体，其余与实施例1保持一致。
93.将实施例1、实施例2和比较例1制得的烧结软磁材料进行性能测试，测试结果和分析如下：
94.(1)比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的密度为7.45g/cm3，实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的密度达到7.52g/cm3，实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的密度达到7.54g/cm3；
95.比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的金相图见图1(200倍)和图2(500倍)，实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的金相图见图3(100倍)和图4(200倍)，实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的金相图见图5(100倍)和图6(200倍)。
96.从上述数据可以看出，加入铁磷粉体之后，产品的孔隙减少，孔隙更加球化，也就是产品的密度更高；
97.(2)在1200a/m，50hz磁场强度下进行测试，比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的磁导率为661.33，矫顽力为501.27，实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的磁导率为632.75，矫顽力为483.12，实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的磁导率为516.47，矫顽力为354.77；
98.在3000a/m，50hz磁场强度下进行测试，比较例1制得的fe-17％cr-1％mo的磁导率为305.68，矫顽力为797.70，实施例1制得的fe-17％cr-1％mo-0.3％p的磁导率为295.98，矫顽力为755.12，实施例2制得的fe-17％cr-1％mo-0.8％p的磁导率为278.25，矫顽力为567.09；
99.从上述数据可以看出，加入1.90％ fe3p铁磷粉体之后，磁导率基本不变，而矫顽
力下降较为明显，材料的损耗减少；
100.加入5.10％铁磷fe3p之后，磁导率和矫顽力均有所下降，矫顽力下降的幅度大于磁导率下降的幅度。技术特征：
1.一种烧结软磁材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)准备原材料：所述的原材料包括有铁铬粉末、铁磷粉末或铜磷粉末、润滑剂粉末；(2)混料：将所述原材料使用混料机混合组成混合物，所述原材料中各粉体的混合比例为：若原材料包括有铁磷粉末，则铁磷粉末为1～28wt％，润滑剂粉末0.4～1％，其余为铁铬粉末；若原材料包括有铜磷粉末，则铜磷粉末1.5～30wt％，润滑剂粉末0.4～1％，其余为铁铬粉末；(3)成形：将所述混合物在粉末压机上在400～1500mpa条件下压制成形，制得成形生坯；(4)烧结：在非氧化性气氛下将所述成形生坯在1050～1350℃条件下烧结5～200分钟，制得烧结坯。2.根据权利要求1所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的铁铬粉末中，铬含量为10.5～30wt％，钼含量为0～3wt％，铌含量为0～1wt％，镍含量为0～1wt％，硅含量0～3wt％，锰含量为0～1wt％，铜含量为0～8wt％；所述铁铬粉末的粒度为-80目。3.根据权利要求1所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的铁铬粉末采用铁粉与铁铬母合金粉混合得到；或所述的铁铬粉末采用铁粉与铬粉混合得到；或所述的铁铬粉末采用合金铁铬粉末。4.根据权利要求1所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的铁磷粉末中，磷含量为10～70at％；所述铁磷粉末的粒度为-100目；所述的铁磷粉末为fe3p粉末。5.根据权利要求1所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的铜磷粉末中，磷含量为5wt～15wt％；所述铜磷粉末的粒度为-100目。6.根据权利要求1所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的润滑剂为硬脂酸盐、聚酰胺蜡、聚丙烯酰胺蜡中的至少一种。7.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述混合过程中加入0.05～0.3wt％粘接剂进行粘接处理，以使铁磷粉末或铜磷粉末粘接到铁铬粉末上。8.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述成形生坯的密度大于6.0g/cm3。9.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，采用烧结炉进行烧结，该烧结炉为连续炉或非连续炉。10.根据权利要求1至6中任一权利要求所述的烧结软磁材料的制备方法，其特征在于：还包括步骤(5)后处理：根据零件尺寸精度或形状要求，将烧结坯进行精整或机加工或直接使用。
技术总结
本发明公开了一种烧结软磁材料的制备方法，其特征在于包括有以下步骤：(1)准备原材料：所述的原材料包括有铁铬粉末、铁磷粉末或铜磷粉末、润滑剂粉末；(2)混料：将所述原材料使用混料机混合组成混合物(3)成形：将所述混合物在粉末压机上在400～1500Mpa条件下压制成形，制得成形生坯；(4)烧结：在非氧化性气氛下将所述成形生坯在1050～1350℃条件下烧结5～200分钟，制得烧结坯。与现有技术相比，本发明的制备方法利于降低烧结温度、提升烧结密度、降低制造成本的烧结软磁材料。降低制造成本的烧结软磁材料。降低制造成本的烧结软磁材料。
技术研发人员：包崇玺 陈兵 杨浩
受保护的技术使用者：东睦
新材料集团股份有限公司
技术研发日：2022.12.18
技术公布日：2023/3/20
声明：
“烧结软磁材料的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：东睦新材料集团股份有限公司
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2024年06月28日 ~ 30日 
