1.本发明属于化工领域,尤其涉及一种五氯化磷的制备方法。
背景技术:
2.五氯化磷主要用作氯化剂,高纯度五氯化磷主要用于医药中间体及六氟磷酸锂的合成。目前五氯化磷的生产大多采用传统生产工艺,以三氯化磷、氯气等为原料,在搅拌式反应釜中先注入一定量的液体三氯化磷,再通入氯气。
3.传统工艺存在的问题主要在以下几个方面:
4.(1)反应热难以消散,这常常导致局部过热,有害于反应产物的正常排放和原料的有效利用。us4335085采用外冷以及三氯化磷的蒸发来去除反应热,五氯化磷质量差,含有部分未反应的三氯化磷。
5.(2)五氯化磷易凝结在反应釜内,造成出料困难,设备易腐蚀、损坏。为了解决该问题,us1906440采用磷酰氯作为溶剂,但是残余溶剂难以去除。us4265865采用在熔融的五氯化磷存在下,发生反应,将作为熔体的反应产物从反应器中排出,该方法中为了保持五氯化磷的熔融状态,必须保持在1.05~30巴的压力以及160~250℃的温度下。us3995013发现三氯化磷是制备五氯化磷的理想的反应介质,该方法采用不足量的氯与三氯化磷反应,再将所得混合物冷却后进行分离来获得纯的五氯化磷,操作繁冗。
6.(3)产品粗糙,含有必须破碎的不规则的块状产品。cn102897728b在五氯化磷被转变为固相后,再调整搅拌器转速,期望获得颗粒状的五氯化磷产品。
7.(4)反应物之间接触面积小,反应不完全,产品收率低,且难以生产出高纯度的五氯化磷。cn100393614c采用三氯化磷与氯气以气-气对流方式进行反应,增大了反应物之间的接触面积,但是该方法中反应热不易控制,且需要将反应产物升华来提高其纯度,耗费能源且操作复杂。
8.cn112919439a公开了一种连续制备高纯五氯化磷的方法,包括以下步骤:(1)制备由氯气和惰性气体组成的混合气体;(2)将液态三氯化磷雾化后,与所述混合气体进行混合反应,得到固态高纯五氯化磷;(3)混合反应后所产生的尾气进行回收,返回步骤(1)用于制备混合气体。该方案采用惰性气体充当载气,携载氯气与雾化后的三氯化磷进行混合反应,可以降低氯气与三氯化磷的反应程度,并通过惰性气体将反应产生的热量带走,最终通过温度控制克服温度波动大和副反应增多的问题,但是该方案需要引入惰性气体,三氯化磷利用率有待进一步提高。
技术实现要素:
9.本发明的目的在于解决上述
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