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快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法与流程

720   编辑:中冶有色技术网   来源:山西尚太锂电科技有限公司  
2023-10-24 14:51:42
一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法与流程

1.本发明属于锂离子电池材料领域,具体涉及一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法。

背景技术:

2.随着市场对电动汽车的需求日益增加,在追求续航里程的同时,也对快速充电性能提出了极高的要求。动力锂离子电池作为电动汽车的核心零部件,其能量密度和快充性能决定了电动汽车的续航和快充性能。在动力电池工艺中,为了实现更高的能量密度,采用提高负极极片压实密度和面密度的方法,这对动力电池的快充性能造成很大的负面影响。因此,开发一种可以快充的高压实、高容量人造石墨极为重要。

3.为了提高人造石墨的压实密度和容量,商业化产品通常采优选原材料来实现。通过选择易石墨化的石油焦、针状焦或者天然石墨来提升最终产品的容量和压实密度。

4.为了提高人造石墨负极材料的快充性能,商业化的产品通常采用表面包覆来实现。通过人造石墨表面包覆工艺,在颗粒表面形成一层软碳或者硬碳,从而提高锂离子的迁移速率,进而提高锂离子电池的快速充电性能。

5.专利cn105390673b以高度石墨化材料作为原材料,经过破碎、造粒、石墨化、碳包覆制备高容量石墨负极。其首次放电容量达到346.2,压实1.26、倍率1c。虽然容量上有所提升,但其倍率仅能达到1c,快充性能仍无法满足目前市场需要。

6.即现有技术,虽然都制备出了高容量高压实或者快充石墨负极,但均没有实现高容量高压实和快充性能的兼顾。而目前的电动汽车市场,迫切需要一款可以商业化的、兼顾高容量高压实和快充性能的人造石墨负极材料。

7.故基于此,提出本发明技术方案。

技术实现要素:

8.为了解决现有技术存在的问题,本发明提供了一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法。所述快充高压实高容量人造石墨负极材料,通过选择易石墨化焦作为原料保障材料的高容量特性,再通过对原材料表面处理,改善颗粒的表面形貌,优化颗粒粒度分布,进而提升材料的压实密度。通过造粒,缩短锂离子的传递路径和增加锂离子的传递通道、表面碳包覆在石墨表面形成一层无定型炭,增加石墨表面层间距,降低锂离子在石墨表面的传递阻力,从而增加快充性能。

9.本发明的方案是,提供一种快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:

10.(1)磨粉处理:将石墨化原料经过机械磨进行粉碎,得粉碎物料;

11.(2)表面处理:将所述粉碎物料经过整形设备,进行表面整形、修饰,得修饰物料;

12.(3)造粒:将所述修饰物料、粘结剂混合均匀,通过反应釜进行造粒,得造粒物料;

13.(4)石墨化:将所述造粒物料在石墨化炉中进行高温石墨化处理,得石墨化材料;

14.(5)碳包覆:将所述石墨化材料、包覆剂混合均匀,经过碳化炉高温碳化处理,即得所述快充高压实高容量人造石墨负极材料。

15.优选地,步骤(1)中,所述石墨化原料为针状焦、石油焦或煅后焦中的一种;所述粉碎物料d50为5~15μm。

16.优选地,步骤(2)中,所述整形设备转速为30~50r/min。

17.优选地,步骤(3)中,所述粘结剂为沥青、树脂或煤焦油中的一种。

18.优选地,步骤(3)中,所述造粒物料d50为15~30μm。

19.其中,步骤(3)中,所述反应釜为立式釜或卧式釜中的一种。

20.优选地,步骤(4)中,所述高温石墨化处理的温度为2500~3000℃。

21.其中,步骤(4)中,所述石墨化炉为艾奇逊炉或厢式炉中的一种。

22.优选地,步骤(5)中,所述碳化温度为800~1200℃。

23.其中,步骤(5)中,所述碳化炉为辊道窑、推板窑、回转窑中的一种。

24.基于相同的技术构思,本发明的另一方案是,提供一种上述方法制备得到的快充高压实高容量人造石墨负极材料。

25.优选地,所述快充高压实高容量人造石墨负极材料呈二次颗粒状,具有核壳结构;其中核层材料为人造石墨,壳层材料为无定形碳。

26.本发明的有益效果为:

27.1、本发明以易石墨化焦为原材料,保证了材料的高容量;

28.2、本发明用原材料表面处理方法,改善颗粒的表面形貌,优化颗粒粒度分布,保证材料的压实密度;

29.3、本发明通过造粒,缩短锂离子的传递路径和增加锂离子的传递通道、表面碳包覆在石墨表面形成一层无定形碳,增加石墨表面层间距,降低锂离子在石墨表面的传递阻力,保证快充性能。

附图说明

30.为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

31.图1是本发明所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的结构示意图。

32.图2是本发明所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的扫描电镜图。

具体实施方式

33.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式,都属于本发明所保护的范围。

34.实施例1

35.本实施例提供一种快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,包括如下步

骤:

36.(1)磨粉处理:将石油焦经过机械磨磨粉,得粒径d50为5μm的粉碎物料;

37.(2)表面处理:将所述粉碎物料经过整形设备,在转速为30r/min的条件下去除过多的细粉及颗粒的棱角,对颗粒表面形貌整形、修饰,得修饰物料;

38.(3)造粒:将所述修饰物料、沥青按照100:3混合均匀,加入至立式釜,在500℃条件下造粒6h,得粒径d50为15μm的造粒物料;

39.(4)石墨化:将所述造粒物料在艾奇逊炉中以3000℃条件下进行高温石墨化处理10d,得石墨化材料;

40.(5)碳包覆:将所述石墨化材料、沥青按100:2混合均匀,经过辊道窑于1000℃条件下高温碳化处理10h,即得所述快充高压实高容量人造石墨负极材料。

41.实施例2

42.本实施例提供一种快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:

43.(1)磨粉处理:将针状焦经过机械磨磨粉,得粒径d50为15μm的粉碎物料;

44.(2)表面处理:将所述粉碎物料经过整形设备,在转速为50r/min的条件下去除过多的细粉及颗粒的棱角,对颗粒表面形貌整形、修饰,得修饰物料;

45.(3)造粒:将所述修饰物料、煤焦油按照100:10混合均匀,加入至卧式釜,在600℃条件下造粒7h,得粒径d50为30μm的造粒物料;

46.(4)石墨化:将所述造粒物料在厢式炉中以2500℃条件下进行高温石墨化处理7d,得石墨化材料;

47.(5)碳包覆:将所述石墨化材料、树脂按100:3混合均匀,经过推板窑于800℃条件下高温碳化处理15h,即得所述快充高压实高容量人造石墨负极材料。

48.实施例3

49.本实施例提供一种快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,包括如下步骤:

50.(1)磨粉处理:将煅后焦经过机械磨磨粉,得粒径d50为7μm的粉碎物料;

51.(2)表面处理:将所述粉碎物料经过整形设备,在转速为40r/min的条件下去除过多的细粉及颗粒的棱角,对颗粒表面形貌整形、修饰,得修饰物料;

52.(3)造粒:将所述修饰物料、树脂按照100:18混合均匀,加入至卧式釜,在450℃条件下造粒8h,得粒径d50为22μm的造粒物料;

53.(4)石墨化:将所述造粒物料在厢式炉中以3000℃条件下进行高温石墨化处理10d,得石墨化材料;

54.(5)碳包覆:将所述石墨化材料、沥青按100:4混合均匀,经过回转窑于1200℃条件下高温碳化处理12h,即得所述快充高压实高容量人造石墨负极材料。

55.对所述实施例1~3制备所得的快充高压实高容量人造石墨负极材料进行电化学性能检测,结果如表1所示。

56.表1 检测结果

[0057][0058]

由表1数据可以看出,石墨容量>355mah/g,极片压实>1.65g/cc,3c倍率充电≥90%,快充、高压实、高容量性能优异。

[0059]

以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。技术特征:

1.一种快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)磨粉处理:将石墨化原料经过机械磨进行粉碎,得粉碎物料;(2)表面处理:将所述粉碎物料经过整形设备,进行表面整形、修饰,得修饰物料;(3)造粒:将所述修饰物料、粘结剂混合均匀,通过反应釜进行造粒,得造粒物料;(4)石墨化:将所述造粒物料在石墨化炉中进行高温石墨化处理,得石墨化材料;(5)碳包覆:将所述石墨化材料、包覆剂混合均匀,经过碳化炉高温碳化处理,即得所述快充高压实高容量人造石墨负极材料。2.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述石墨化原料为针状焦、石油焦或煅后焦中的一种;所述粉碎物料d50为5~15μm。3.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述整形设备转速为30~50r/min。4.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述粘结剂为沥青、树脂或煤焦油中的一种。5.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述造粒物料d50为15~30μm。6.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述高温石墨化处理的温度为2500~3000℃。7.根据权利要求1所述快充高压实高容量人造石墨负极材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述碳化温度为800~1200℃。8.权利要求1~7任一所述方法制备得到的快充高压实高容量人造石墨负极材料。9.根据权利要求8所述快充高压实高容量人造石墨负极材料,其特征在于,呈二次颗粒状,具有核壳结构;其中核层材料为人造石墨,壳层材料为无定形碳。

技术总结

本发明涉及一种快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法。所述制备方法包括:原材料粉碎处理、原材料表面处理、造粒、石墨化和碳包覆。所述快充高压实高容量人造石墨负极材料,通过选择易石墨化焦作为原料保障材料的高容量特性,再通过对原材料表面处理,改善颗粒的表面形貌,优化颗粒粒度分布,进而提升材料的压实密度。通过造粒,缩短锂离子的传递路径和增加锂离子的传递通道、表面碳包覆在石墨表面形成一层无定型炭,增加石墨表面层间距,降低锂离子在石墨表面的传递阻力,从而增加快充性能。充性能。充性能。

技术研发人员:魏智伟 许晓落 吴浩 贠晓亮

受保护的技术使用者:山西尚太锂电科技有限公司

技术研发日:2021.08.23

技术公布日:2021/11/28
声明:
“快充高压实高容量人造石墨负极材料及其制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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