1.本发明属于材料技术领域,涉及硅粉改进技术,具体涉及一种纳米硅钛粉体材料及其制作方法。
背景技术:
2.
纳米材料改性混凝土作为传统材料与
新材料技术的结合,是近年来混凝土行业发展的新的方向。纳米材料改性混凝土既提高了原始水泥基混凝土的强度与耐久性,又具备了纳米材料一些特殊的功能,研究表明,纳米材料添加量仅为硅酸盐水泥用量1%即可将早期强度提高30
?
40%。
3.目前制约纳米材料大规模使用的因素主要是原料加工工艺复杂、水泥水化热集中释放以及纳米材料高表面能而产生的团聚,另外价格也是不可忽视的因素。目前针对纳米材料改性高性能混凝土的研究与工程应用主要集中在三个方向:一是高结晶度纳米材料的制备与应用技术,二是纳米材料对硅酸盐水泥浆体性能的影响及其机理;三是内掺纳米材料对高性能混凝土对复杂工况条件下的力学性能和耐久性能。铁合金厂的普通硅灰作为高性能混凝土的掺合料应用和研究较多,对混凝土力学性能有较大提高但同时也存在来源缺乏、性能不稳定以及在混凝土中需水比、干缩等问题。
4.由于硅粉堆积密度小,行业中为便于运输和储存,多经过高度增密措施使的硅粉堆积密度增加到0.5
?
0.6g/cm3左右,增密过程破坏了硅粉比表面积大的特性。同时,普通硅粉需水比大,造成混凝土和易性差,加入硅粉后混凝土干缩率高,易开裂等缺陷,也影响其在高性能混凝土中应用的关键因素,制约了硅粉的大量使用。
技术实现要素:
5.为克服现有技术存在的缺陷,本发明公开了一种纳米硅钛粉体材料及其制作方法。
6.本发明所述纳米硅钛粉体材料及其制作方法,包括如下步骤:s1.将原材料混合均匀后在保护气气氛下送入等离子电炉;封闭炉门,将炉内通入含氢保护气升温,进行高温熔混;熔混温度为2700
?
2830摄氏度,达到熔混温度后保持时间为1
?
5小时;所述原材料配比为:活性硅粉30
?
60wt%,石膏粉5
?
20 wt%,粗钛白粉3
?
15wt%,高钛渣尾料5
?
20wt%,铝钒土1
?
10wt%,所述高钛渣尾料为含钛氧化物80 wt %以上的钛渣;含氢保护气为保护气与氢气的混合气体,氢体积比为15
?
18%;s2.熔混后的液流流入石墨旋风分离器,分离出液态含硅原料并送入激光发生器,产生的激光直接辐射熔融原料,利用激光辐射效应,使含硅原料迅速达到沸点并蒸发气化成硅蒸汽;将2380摄氏度以上的硅蒸汽吸入冷却器并迅速冷却降温至1120
?
1240摄氏度,并
与其他熔混物混合后自然冷却进行后续处理。
7.优选的,保护气为氩气。
8.优选的,所述后续处理具体为:送入
破碎机破碎成为粒径50
?
100mm的粗块;粗块通过粗磨过筛得到100
?
500目的粗粉;在粗粉添加助磨剂进行超细化处理成为3000
?
5000目的微粉;再将微粉在110
?
120℃的环境中作界面处理,同时加入微量增强剂进行微复合,经冷混机冷却混合后输出成品。
9.优选的,所述助磨剂为步骤s2所述3000
?
5000目的微粉。
10.优选的,所述界面处理为加入偶联剂,偶联剂与微粉的添加体积比为0.5
?
2:100。
11.一种纳米硅钛粉体材料,由以上任意一项所述方法。
12.采用本发明所述纳米硅钛粉体材料及其制作方法,通过引入cao、tio2、al2o3等组分,颗粒形貌呈角砾形,与硅灰形态完全不同且呈连续级配;颗粒中位径可以达到9
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9.5um,比表面积为13000
?
15000m2/kg;进而应用在混凝土中作为掺合料,可以改善混凝土需水比和干缩问题。
附图说明
13.图1为本发明所述纳米硅钛粉体材料制作方法的一种具体实施流程示意图;图2为本发明得到的产物照片。
具体实施方式
14.下面对本发明的具体实施方式作进一步的详细说明。
15.本发明所述纳米硅钛粉体材料及其制作方法,包括如下步骤:s1.将原材料混合均匀后在保护气气氛下送入等离子电炉;封闭炉门,将炉内通入含氢保护气升温,进行高温熔混;熔混温度为2700
?
2830摄氏度,达到熔混温度后保持时间为1
?
5小时;所述原材料配比为:活性硅粉30
?
60wt%,石膏粉5
?
20 wt%,粗钛白粉3
?
15wt%,高钛渣尾料5
?
20wt%,铝钒土1
?
10wt%,所述高钛渣尾料为含钛氧化物80 wt %以上的钛渣;含氢保护气为保护气与氢气的混合气体,氢体积比为15
?
18%。
16.采用氩气等作为保护气可避免氧化作用,通入含氢保护气,,氢气在高温下电离后利用氢等离子的扩散还原作用和空穴还原原理,使粗钛白粉中的钛原子空穴数量增加,增大了钛的表面活性,使钛不易在高温下聚合板结。
17.s2.熔混后的液流流入石墨旋风分离器,分离出液态含硅原料并送入激光发生器,产生的激光直接辐射熔融原料,利用激光辐射效应,使含硅原料迅速达到沸点并蒸发气化成硅蒸汽;将2380摄氏度以上的硅蒸汽吸入冷却器并迅速冷却降温至1120
?
1240摄氏度,并与其他熔混物混合后自然冷却进行后续处理。
18.上述过程中,利用各种物料密度不同的原理,分离出液态含硅原料,在激光作用下,硅氧化物迅速气化,硅蒸汽在高温环境中凝结,受重力作用在冷却过程中形成较长的锥
形形状且锥度较高的纳微米高品质硅粉。
19.等离子电炉是利用工作气体被电离时产生的等离子体来进行加热或熔炼的电炉。产生等离子体的装置,通常叫作等离子枪,有电弧等离子枪和高频感应等离子枪两类。把工作气体通入等离子枪中,枪中有产生电弧或高频(5~20兆赫)电场的装置,工作气体受作用后电离,生成由电子、正离子以及气体原子和分子混合组成的等离子体。等离子体从等离子枪喷口喷出后,形成高速高温的等离子弧焰,温度比一般电弧高得多。常用的工作气体是氩,它是单原子气体,容易电离,而且是惰性气体,可以保护物料。工作温度可高达20000
□
;用于熔炼特殊钢、钛和钛合金、超导材料等。
20.熔混物取出后自然冷却,送入破碎机破碎成为50
?
100mm的粗块;粗块通过粗磨成100
?
500目的粗粉;在粗粉添加助磨剂进行超细化处理成为3000
?
6000目的微粉;可以先用3000目筛从粗粉中得到过筛得到少量3000目微粉作为助磨剂。
21.将微粉在110
?
120℃的环境中作界面处理成为中间料,同时加入微量增强剂进行微复合,经冷混机冷却混合后输出成品。
22.使用偶联剂,按照每100体积份微粉添加1
?
4份偶联剂进行界面处理,同时加入0.2
?
2份增强剂。
23.具体实施方式1:s1.将原材料混合均匀后在保护气气氛下送入等离子电炉;封闭炉门,将炉内通入含氢保护气升温,进行高温熔混;熔混温度为2700
?
2830摄氏度,达到熔混温度后保持时间为1
?
5小时;所述原材料配比为:活性硅粉50wt%,石膏粉20 wt%,粗钛白粉15wt%,高钛渣尾料5wt%,铝钒土10wt%,所述高钛渣尾料为含钛氧化物80 wt %以上的钛渣;含氢保护气为氩气与氢气的混合气体,氢体积比为15%。
24.s2.熔混后的液流流入石墨旋风分离器,分离出液态含硅原料并送入激光发生器,产生的激光直接辐射熔融原料,利用激光辐射效应,使含硅原料迅速达到沸点并蒸发气化成硅蒸汽;将2380摄氏度以上的硅蒸汽吸入冷却器并迅速冷却降温至1220
?
1240摄氏度,并与其他熔混物混合后自然冷却进行后续处理。
25.后续处理方式与具体实施方式2相同。
26.使用对照例:将水泥、复合硅粉、粉煤灰、砂石、水、添加剂按照32:18:9:21:19.8:0.2的比例混合制备混凝土,恢复室温后使用补偿混凝土收缩率测定仪按照gb50119
?
2203标准进行测试。
27.以实施例2和3中制备的产品与对照例产品比较。
28.两个对照例取多个样品进行对比,实施例2相对对照例1收缩率减小5.8
?
9.7%,其中采用具体实施例2的硅粉收缩率减小6.0
?
9.7%,采用具体实施例3的硅粉收缩率减小5.8
?
9.2%。
29.前文所述的为本发明的各个优选实施例,各个优选实施例中的优选实施方式如果不是明显自相矛盾或以某一优选实施方式为前提,各个优选实施方式都可以任意叠加组合使用,所述实施例以及实施例中的具体参数仅是为了清楚表述发明人的发明验证过程,并
非用以限制本发明的专利保护范围,本发明的专利保护范围仍然以其权利要求书为准,凡是运用本发明的说明书内容所作的等同结构变化,同理均应包含在本发明的保护范围内。技术特征:
1.一种纳米硅钛粉体材料制作方法,其特征在于,包括如下步骤:s1.将原材料混合均匀后在保护气气氛下送入等离子电炉;封闭炉门,将炉内通入含氢保护气升温,进行高温熔混;熔混温度为2700
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2830摄氏度,达到熔混温度后保持时间为1
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5小时;所述原材料配比为:活性硅粉30
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60wt%,石膏粉5
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20 wt%,粗钛白粉3
?
15wt%,高钛渣尾料5
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20wt%,铝钒土1
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10wt%,所述高钛渣尾料为含钛氧化物80 wt %以上的钛渣;含氢保护气为保护气与氢气的混合气体,氢体积比为15
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18%;s2.熔混后的液流流入石墨旋风分离器,分离出液态含硅原料并送入激光发生器,产生的激光直接辐射熔融原料,利用激光辐射效应,使含硅原料迅速达到沸点并蒸发气化成硅蒸汽;将2380摄氏度以上的硅蒸汽吸入冷却器并迅速冷却降温至1120
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1240摄氏度,并与其他熔混物混合后自然冷却进行后续处理。2.如权利要求1所述的纳米硅钛粉体材料制作方法,其特征在于,保护气为氩气。3.如权利要求1所述的纳米硅钛粉体材料制作方法,其特征在于,所述后续处理具体为:送入破碎机破碎成为粒径50
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100mm的粗块;粗块通过粗磨过筛得到100
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500目的粗粉;在粗粉添加助磨剂进行超细化处理成为3000
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5000目的微粉;再将微粉在110
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120℃的环境中作界面处理,同时加入微量增强剂进行微复合,经冷混机冷却混合后输出成品。4.如权利要求3所述的纳米硅钛粉体材料制作方法,其特征在于,所述助磨剂为步骤s2所述3000
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5000目的微粉。5.如权利要求3所述的纳米硅钛粉体材料制作方法,其特征在于,所述界面处理为加入偶联剂,偶联剂与微粉的添加体积比为0.5
?
2:100。6.一种纳米硅钛粉体材料,其特征在于,由权利要求1至5任意一项所述方法制得。
技术总结
一种纳米硅钛粉体材料及其制作方法,包括如下步骤:S1.将原材料混合均匀后在保护气气氛下送入等离子电炉;将炉内通入含氢保护气升温,进行高温熔混;S2.熔混后的液流流入石墨旋风分离器,分离出液态含硅原料并送入激光发生器,产生的激光直接辐射熔融原料,利用激光辐射效应,使含硅原料迅速达到沸点并蒸发气化成硅蒸汽;硅蒸汽吸入冷却器并迅速冷却降温至1120
技术研发人员:吴斌 赵玉玲 曹正榉
受保护的技术使用者:攀枝花锐歌新材料科技有限公司
技术研发日:2021.06.11
技术公布日:2021/9/6
声明:
“纳米硅钛粉体材料及其制作方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究,如用于商业用途,请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)