1.本发明涉及锂离子电池电解质盐制备领域，具体涉及固相法低成本合成高纯度五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法。
背景技术：
2.六氟磷酸锂(lipf6)是锂离子电池电解液中最重要的溶质，具有良好的离子迁移数和解离常数，较高的电导率和电化学稳定性，以及较好的抗氧化性能和铝箔钝化能力，可以与各种正负极材料匹配，成本相对较低，安全性高，是目前商业化应用最广泛的锂电池溶质。目前六氟磷酸锂工业化生产最广泛的制备路线为lif+pf5→
lipf6，foote矿业与1970年在美国申请了专利，此后的制备专利均是在该专利基础上的工艺改进，目前该专利已失效。随着国家对新能源电池领域的大力支持，我国企业全面实现了国产化，2020年六氟磷酸锂产能为5.7万吨。
3.六氟磷酸锂制备的关键在于磷源(pf5)，这也是各生产企业降低成本的关键之一，传统工艺采用pcl5与过量hf在低温下反应，将生成的混合气体与溶解有lif的hf溶液反应制备lipf6，pcl5制备路线为2p+3cl2→
2pcl3，pcl3+cl2→
pcl5，生产需要配置有氯碱工业且中间产物pcl3受管制，生产成本较高。中国专利cn101723347b(2009，多氟多）公布了一种低成本六氟磷酸锂的制备方法，将磷酸与无水氟化氢反应制得六氟磷酸水溶液，采用发烟硫酸去除其中的水分，加热混合液得到pf5气体，该工艺的缺点在于六氟磷酸溶液浓度低，需要加入大量的发烟硫酸反应掉含有的水。中国专利cn10421369b(天赐材料，2014)采用聚磷酸代替磷酸与无水氟化氢反应，可以大幅度降低发烟硫酸的用量，缺点在于生成的气体种类较多，需要经过多段冷凝，精馏提纯处理才能得到高纯的pf5气体。
技术实现要素：
4.本发明要解决的技术问题有两个：第一是提供一种固相法合成五氟化磷的方法，通过该方法制得的五氟化磷纯度≧99.5%；第二是以本发明的方法制备的五氟化磷为原料，外加氟化锂(碳酸锂与氢氟酸反应得到)，制备六氟磷酸锂的方法，采用本发明方法制得的六氟磷酸锂产品纯度≧99.95%。
5.本发明的技术方案：一种固相法合成五氟化磷的方法，制备步骤主要如下：将磷石膏酸性水制备饲料级磷酸氢钙时产生的脱氟渣，其caf2含量≧60%，干燥后与五氧化二磷按一定的比例固相混合，所述五氧化二磷与脱氟渣中有效caf2质量比为2～3:1，在管式真空炉中反应0.5
声明：
“固相法合成五氟化磷及制备六氟磷酸锂的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色网
来源：瓮福（集团）有限责任公司
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2025年06月20日 ~ 22日 
