1.本发明涉及无机粉体技术领域，尤其涉及一种窄粒径分布球形
氧化铝的制备方法及窄粒径分布球形氧化铝。
背景技术：
2.球形氧化铝因其具有较好的流动性、优良的导热性能等特点，是一种常见的高性能粉体材料，其广泛应用于航天、核能、电子、生物化学等领域，在单晶蓝宝石、汽车传感器、
半导体材料、高级陶瓷等材料中均有使用。
3.目前，球形氧化铝的生产工艺大多采用火焰熔融法。比如，中国发明专利《电子导热用球形氧化铝及制造方法》（公告号：cn107555455b，公布日：20180109）公开了一种电子导热用球形氧化铝，包括三氧化二铝，所述三氧化二铝的纯度含量不低于99.0％，平均粒径为2~150μm，球形度为不低于0.93，含水率的重量百分比为不高于0.06，真密度是3.65~3.9g/cm3，本发明的球形氧化铝以纯度为98.5％~99.9％，平均粒径为1.5~150μm，含水率的重量百分比为不高于0.03的三氧化二铝粉末粒子为起始原料，通过火焰熔融的方法，使其球状化而成。
4.随着用户需求以及应用产品的要求，对氧化铝粉体的生产也提出了更为严苛的要求，比如窄粒径分布。所谓窄粒径分布通俗的讲就是单一粒径的颗粒分布比较集中，在粒径分析报告单上呈现区间频率分布曲线为很窄的单峰图形。然而，现有技术中为获得窄分布球形氧化铝材料，大多采用直接对高温熔融球化后氧化铝进行筛分，以获得特定分布粒径范围（即窄粒径分布）的球形氧化铝产品，由此整体的得率较低。
技术实现要素：
5.本发明为解决现有方法制得窄粒径分布球形氧化铝的得率交底的问题，提供一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法及窄粒径分布球形氧化铝。采用本发明中的方法，可以成功制备出窄粒径分布球形氧化铝，且得率较高。该窄分布球形氧化铝产品可以实现更复杂的粒度级配，形成更紧密的颗粒堆积，导热系数更高。
6.本发明采用的技术方案是：一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，采用气流分级系统对粉状的铝源进行分级处理，得到第一粉体；所述第一粉体的粒径分布较所述铝源的粒径分布窄；步骤s2，采用球化系统对所述第一粉体进行高温熔融球化和旋风分离处理，得到第二粉体；所述第一粉体的粒径分布和所述第二粉体的粒径分布存在重叠，粒径分布区间重叠率k在0.5~0.9；粒径分布区间重叠率k按照以下公式计算：k=（d
max-2-d
min-1
）/（d
max-1-d
min-1
），其中，d
max-2
为第二粉体粒径分布的上限值；d
max-1
为第一粉体粒径分布的上限值；dmin-1
为第一粉体粒径分布的下限值；步骤s3，采用后处理系统对所述第二粉体进行清洗、磁选和干燥处理，得到第三粉体；步骤s4，采用筛分系统对所述第三粉体进行筛分处理，得到窄粒径分布球形氧化铝；所述窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布较所述第二粉体的粒径分布窄。
7.进一步地，所述步骤s1中，采用气流分级系统对铝源进行分级处理进行一次或者多次。
8.进一步地，当采用气流分级系统对铝源进行多次分级处理时，每次分级处理的对象为前次分级处理的产物，最后一次分级处理后的产物即为所述第一粉体，或者每次分级处理的对象均为未经分级处理的铝源，每次收集具有大致相同的粒径分布的产物的集合即为所述第一粉体。
9.进一步地，所述步骤s1中，气流分级系统中分级机的工作频率为10~20hz，旋风分离器的引风机的工作频率为30~50hz。
10.进一步地，所述步骤s1中，铝源为工业
氢氧化铝、煅烧氧化铝、勃姆石或者γ-氧化铝。
11.进一步地，所述步骤s3中，球化系统中球化炉以天然气为燃烧气，氧气为助燃剂和载气，天然气和氧气的体积流量比为1：2~3，氧气的流量为400~800m3/h，氧气的纯度大于99.5% ，第二粉体在氧气中的浓度控制在0.25~0.5kg/m3。
12.进一步地，所述步骤s4中，后处理系统中清洗釜内清洗水电导率小于10μs/cm，清洗时间0.5~2h，磁选机的磁感应强度大于8000高斯，烘箱内干燥温度100~140℃。
13.基于同样的发明构思，本发明还提供一种窄粒径分布球形氧化铝，以粉末状的铝源为原料，采用前述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法制得。
14.进一步地，所述窄粒径分布球形氧化铝满足以下条件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。
15.进一步地，铝源的粒径分布区间为5~200μm，窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布区间为2~140μm，球化率大于93%。
16.本发明的有益效果是：为了提高窄粒径分布球形氧化铝的得率，本发明对现有球形氧化铝生产工艺进行充分调研，提出了一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，该方法包括分级处理、高温熔融球化和旋风分离处理、清洗、磁选和干燥处理以及筛分处理等工序，且在每个工序中控制对应产物的粒径分布逐渐收窄，从而保证最终能够直接得到窄粒径分布球形氧化铝。相比于传统的制备方式，本发明中在每个工序中都进行了粒径的控制，从而保证了最终的球形氧化的粒径分布窄，且得到较高。同时，采用该方法也成功制备出窄粒径分布球形氧化铝产品，该窄分布球形氧化铝产品可以实现更复杂的粒度级配，形成更紧密的颗粒堆积，导热系数更高。
附图说明
17.为了更清楚地说明本技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或有现技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本
申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
18.图1为实施例中，窄粒径分布球形氧化铝的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
19.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
20.下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。
21.下面结合附图对发明的实施例进行详细说明。
22.一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其流程如附图1中所示。所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，采用气流分级系统对粉状的铝源进行分级处理，得到第一粉体；所述第一粉体的粒径分布较所述铝源的粒径分布窄。
23.具体的，气流分级系统由分级机、旋风分离器、
除尘器、引风机、摇摆筛等组成。气流分级系统中分级机的工作频率为10~20hz，旋风分离器的引风机的工作频率为30~50hz。
24.采用气流分级系统对铝源进行分级处理进行一次或者多次。
25.当采用气流分级系统对铝源进行多次分级处理时，每次分级处理的对象为前次分级处理的产物，最后一次分级处理后的产物即为所述第一粉体。比如，一共进行了三次分级处理，过程即为：铝源经过第一次分级处理，得到粉体a；粉体a经过第二次分级处理，得到粉体b；粉体b经过第三次分级处理，即是得到第一粉体。从铝源、粉体a、粉体b到第一粉体的粒径分布逐渐收窄。
26.或者，当采用气流分级系统对铝源进行多次分级处理时，每次分级处理的对象均为未经分级处理的铝源，每次收集具有大致相同的粒径分布的产物的集合即为所述第一粉体。比如，一共进行了三次分级处理，过程即为：铝源经过第一次分级处理，得到粉体a1；铝源经过第二次分级处理，得到粉体a2；铝源经过第三次分级处理，得到粉体a3；粉体a1、粉体a2和粉体a3具有大致相同的粒径分布，且较铝源的粒径分布窄；粉体a1、粉体a2和粉体a3集合后即为第一粉体。
27.铝源为工业氢氧化铝、煅烧氧化铝、勃姆石或者γ-氧化铝。
28.该步骤中，气流分级系统对铝源进行多次分级处理时，对铝源还有一定辅助粉碎效果，使得铝源中的大颗粒（单个颗粒或者颗粒聚集体）的粒径变小。未选用的铝粉在处理后，也可以进行后续处理，以形成不同窄粒径分布球形氧化铝产品。比如，铝源的粒径分布为10~200μm，分级处理选取50~100μm的铝源作为第一粉体，并以作为其他规格窄粒径球形氧化铝产品的原料。对于10~49.9μm以及100.1~200μm的铝源也可以作为其他规格的窄粒径球形氧化铝产品的原料。
29.步骤s2，采用球化系统对所述第一粉体进行高温熔融球化和旋风分离处理，得到第二粉体。
30.具体的，球化系统由球化炉、旋风分离器、除尘器等组成。球化系统中球化炉以天然气为燃烧气，氧气为助燃剂和载气，天然气和氧气的体积流量比为1：2~3，氧气的流量为400~800m3/h，氧气的纯度大于99.5% ，第二粉体在氧气中的浓度控制在0.25~0.5kg/m3。
31.该步骤中，第一粉体在高温下熔融成球，颗粒会产生一定的收缩，但是由于第一粉体自身的粒径分布较窄，致使球化后的第二粉体的粒径分布也较窄。但是第二粉体的粒径分布和第一粉体的粒径分布存在重叠，粒径分布区间重叠率k在0.5~0.9。粒径分布区间重叠率k按照以下公式计算：k=（d
max-2-d
min-1
）/（d
max-1-d
min-1
），其中，d
max-2
为第二粉体粒径分布的上限值；d
max-1
为第一粉体粒径分布的上限值；d
min-1
为第一粉体粒径分布的下限值。
32.步骤s3，采用后处理系统对所述第二粉体进行清洗、磁选和干燥处理，得到第三粉体。
33.具体的，后处理系统有清洗釜、磁选机和烘箱等组成。清洗釜内清洗水电导率小于10μs/cm，清洗时间0.5~2h。磁选机的磁感应强度大于8000高斯，烘箱内干燥温度100~140℃。
34.步骤s4，采用筛分系统对所述第三粉体进行筛分处理，得到窄粒径分布球形氧化铝；所述窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布较所述第二粉体的粒径分布窄。
35.具体的，筛分系统由送料机、超声波
振动筛、摇摆筛、振动筛等组成。
36.采用上述方法制的窄粒径分布球形氧化铝，其满足以下条件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。
37.如果铝源的粒径分布区间为5~200μm，制备的窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布区间为2~140μm，球化率大于93%。
38.本实施例中的一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，该方法包括分级处理、高温熔融球化和旋风分离处理、清洗、磁选和干燥处理以及筛分处理等工序，且在每个工序中控制产物的粒径分布逐渐收窄，从而保证最终能够直接得到窄粒径分布球形氧化铝。相比于传统的制备方式，本实施例中在每个工序中都进行了粒径的控制，从而保证了最终的球形氧化的粒径分布窄，且得到较高。
39.下面以一个具体的实例进行说明。
40.以γ-氧化铝作为铝源，该γ-氧化铝的粒径分布为5~200μm，d50为60~80μm。
41.采用气流分级系统对粉末状的γ-氧化铝进行两次分级处理，分离得到第一粉体。其中，第一次分级处理后，γ-氧化铝的粒径分布为50~190μm，d50为80~90μm；分级后的γ-氧化铝在经第二分级处理，第二分级处理后的γ-氧化铝也即是第一粉体的粒径分布为70~170μm，d50为90~100μm。
42.采用球化系统对γ-氧化铝进行高温熔融球化和旋风分离处理，得到球形氧化铝半初品也即是第二粉体。球形氧化铝粗品的粒径分为60~145μm，d50为80~90μm，粒径分布区间重叠率k为0.75。
43.采用后处理系统对球形氧化铝半成品进行清洗、磁选和干燥处理，得到球形氧化铝半成品也即是第四粉体。球形氧化铝半成品的粒径分布为60~145μm，d50为80~90μm。
44.采用筛分系统对球形氧化铝半成品进行筛分处理，得到窄粒径分布球形氧化铝。该窄粒径分布球形氧化铝粒径分布为70~140μm，d10为90μm，d50为100μm，d90为135μm。经计算，(d90-d50)/(d50-d10)=3.5，且d90/d10=1.5。窄粒径分布球形氧化铝粒的球形度95%，α-氧化铝含量93%。技术特征：
1.窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤s1，采用气流分级系统对粉状的铝源进行分级处理，得到第一粉体；所述第一粉体的粒径分布较所述铝源的粒径分布窄；步骤s2，采用球化系统对所述第一粉体进行高温熔融球化和旋风分离处理，得到第二粉体；所述第一粉体的粒径分布和所述第二粉体的粒径分布存在重叠，粒径分布区间重叠率k在0.5~0.9；粒径分布区间重叠率k按照以下公式计算：k=（d
max-2-d
min-1
）/（d
max-1-d
min-1
），其中，d
max-2
为第二粉体粒径分布的上限值；d
max-1
为第一粉体粒径分布的上限值；d
min-1
为第一粉体粒径分布的下限值；步骤s3，采用后处理系统对所述第二粉体进行清洗、磁选和干燥处理，得到第三粉体；步骤s4，采用筛分系统对所述第三粉体进行筛分处理，得到窄粒径分布球形氧化铝；所述窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布较所述第二粉体的粒径分布窄。2.根据权利要求1所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，采用气流分级系统对铝源进行分级处理进行一次或者多次。3.根据权利要求2所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，当采用气流分级系统对铝源进行多次分级处理时，每次分级处理的对象为前次分级处理的产物，最后一次分级处理后的产物即为所述第一粉体，或者每次分级处理的对象均为未经分级处理的铝源，每次收集具有大致相同的粒径分布的产物的集合即为所述第一粉体。4.根据权利要求1所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，气流分级系统中分级机的工作频率为10~20hz，旋风分离器的引风机的工作频率为30~50hz。5.根据权利要求1所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，铝源为工业氢氧化铝、煅烧氧化铝、勃姆石或者γ-氧化铝。6.根据权利要求1所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，球化系统中球化炉以天然气为燃烧气，氧气为助燃剂和载气，天然气和氧气的体积流量比为1：2~3，氧气的流量为400~800m3/h，氧气的纯度大于99.5% ，第二粉体在氧气中的浓度控制在0.25~0.5kg/m3。7.根据权利要求1所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法，其特征在于，所述步骤s4中，后处理系统中清洗釜内清洗水电导率小于10μs/cm，清洗时间0.5~2h，磁选机的磁感应强度大于8000高斯，烘箱内干燥温度100~140℃。8.窄粒径分布球形氧化铝，其特征在于，以粉末状的铝源为原料，采用权利要求1~7中任意一项所述的窄粒径分布球形氧化铝的制备方法制得。9.根据权利要求8所述的窄粒径分布球形氧化铝，其特征在于，所述窄粒径分布球形氧化铝满足以下条件：(d90-d50)/(d50-d10)=0.8~5，且d90/d10=1.5~5。10.根据权利要求9所述的窄粒径分布球形氧化铝，其特征在于，铝源的粒径分布区间为5~200μm，窄粒径分布球形氧化铝的粒径分布区间为2~140μm，球化率大于93%。
技术总结
为解决现有方法制得窄粒径分布球形氧化铝的得率交底的问题，本发明提供一种窄粒径分布球形氧化铝的制备方法及窄粒径分布球形氧化铝。该方法包括：采用气流分级系统对粉状的铝源进行分级处理得到第一粉体；采用球化系统对第一粉体进行高温熔融球化和旋风分离处理得到第二粉体；第一粉体的粒径分布和第二粉体的粒径分布存在重叠；采用后处理系统对第二粉体进行清洗、磁选和干燥处理得到第三粉体；采用筛分系统对第三粉体进行筛分处理得到窄粒径分布球形氧化铝。采用本发明中的方法可以成功制备出窄粒径分布球形氧化铝且得率较高。该窄分布球形氧化铝产品可以实现更复杂的粒度级配，形成更紧密的颗粒堆积，导热系数更高。导热系数更高。导热系数更高。
技术研发人员：郭洪 王石平 陈清利 马林 杜浩然 李坤
受保护的技术使用者：雅安百图高
新材料股份有限公司
技术研发日：2022.12.12
技术公布日：2023/4/18
声明：
“窄粒径分布球形氧化铝的制备方法及窄粒径分布球形氧化铝与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：雅安百图高新材料股份有限公司
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2024年12月06日 ~ 08日 
