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检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法与流程

2509   编辑:中冶有色网   来源:芜湖天弋能源科技有限公司  
2023-10-11 11:47:41
1.本发明属于锂电池材料检测技术领域,具体涉及一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法。 背景技术: 2.磷酸铁锂电池凭借着良好的安全性能、超长的循环寿命、较好的高温性能、低廉的材料价格,使其受到行业内广泛的关注。磷酸铁锂电池使用的正极材料为磷酸铁锂粉末,磷酸铁锂粉末中经常含有金属异物, 3.其中磁性金属异物含量是监控该材料质量的重要指标之一。 4.锂离子电池充放电过程中,磁性金属异物会先在正极氧化、溶解,再到负极还原、析出枝晶状金属,且在氧化还原过程中一直持续增长至正极无金属异物;同时电解液中有机物质会以析出的枝晶状金属为晶种加快增长速度;两因素作用叠加极易刺穿电池隔离膜,造成电池内部短路,轻微出现电池电压不一致,严重出现热失控等安全事故。 5.现有技术在进行磷酸铁锂粉末中磁性物质含量检测时,通常经过的过程是:磁棒吸附、水洗、王水酸解、元素测试,计算具体含量。此种方法虽然能够测试出磁性物质含量,但是测试的结果误差较大,因为磷酸铁锂在制备不同性能材料时,采用的煅烧工艺的温度区间为730~800℃,选择较高的煅烧温度或者加热不均匀,极易伴随生成微量的无电化学活性的磷化铁。由于磷化铁物质本身具有磁性,在磁性物质含量测试过程中会被磁棒吸附,造成磁性金属异物含量测试被干扰,对测试数据判定造成严重的影响。 技术实现要素: 6.为解决上述技术问题,本发明提供了一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法,该方法可实现对磁性金属异物含量测试的同时,将磷化铁从待测样品中分离出来,达到测试磷化铁含量的目的,同时通过计算确认确定fexp中x的数值范围,提高磁性物质含量测试结果的准确性。 7.为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下: 8.一种检测磷酸铁锂粉末中磁性金属异物及磷化铁含量的方法,所述方法包括以下步骤: 9.(1)配制系列浓度的含fe、ni、zn、cr、cu、li、p的混合标液,根据混合标液浓度与icp-oes测试得到的对应强度建立标准曲线; 10.(2)将磷酸铁锂粉末分散在去离子水中,并向其中加入磁棒,在球磨机上转动混合充分磁吸富集后,取出磁棒; 11.(3)以去离子水清洗磁棒,再将磁棒放入去离子水中进行短暂多次超声清洗; 12.(4)将清洗完成的磁棒放入非氧化性酸中浸泡,然后定容,进行icp-oes测试,即可检测出磁性金属异物
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