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甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法与流程

524   编辑:中冶有色网   来源:洪湖市一泰科技有限公司  
2023-10-16 13:17:24
1.本发明涉及工业副产处理领域,尤其涉及一种甲基二氯膦生产过程中产生的四氯铝酸钠的处理方法。 背景技术: 2.甲基二氯膦是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于农药、医药、阻燃剂等领域,尤其是用来合成草铵膦的关键中间体甲基亚膦酸二乙酯及甲基亚膦酸单正丁酯。目前合成甲基二氯膦主要采用以下两种方法:一、以三氯化膦、氯甲烷和三氯化铝为原料,加入溶剂,在3kgf压力下生成络合物mepcl4· alcl3,隔绝空气和潮气,过滤去除溶剂和过量的三氯化膦,得到mepcl4· alcl3固体,再把该固体投入带搅拌的反应釜中,滴加黄磷或者投入铝粉还原,进而得到mepcl2· alcl3,再用氯化钠解络合得到甲基二氯膦和四氯铝酸钠;二、以氯甲烷和铝粉反应得到由二氯一甲基铝、一氯二甲基铝组成的甲基倍半化合物,再与三氯化磷反应得到mepcl2· alcl3后用氯化钠解络合,得到甲基二氯膦和四氯铝酸钠。采用上述两种方法,在最后的解络合过程产生的四氯铝酸钠中必然含有少量的有机膦杂质,由于四氯铝酸钠极易溶于水且不溶于有机溶剂,该特性决定了一般的常规手段难以对其进行进一步的纯化,若作为危废处置则成本极其高昂,且该部分资源无法回收造成极大的浪费。如何使该部分资源得到有效的回收利用是行业目前急需解决的关键问题。 3.专利cn104445323a公开了一种活性氧化铝多孔吸附材料的制备方法,具体公开了包括以下步骤:先将固体四氯铝酸钠用过量的乙醇水溶液溶解水解,过滤回收不溶性的氯化钠;再向所得溶液中加入适量的水,得到不溶于乙醇的六水合三氯化铝;然后对六水合三氯化铝依次进行氨水反应、老化、凝胶、焙烧等处理,得到活性氧化铝多孔吸附材料。上述制备方法工艺复杂,需额外引入大量的有机溶剂和氨水,得到的产品附加值不高。 4.专利cn105502326a公开了一种利用甲基二氯膦生产废弃物制备三聚磷酸铝的方法,具体公开了以氯甲烷、三氯化铝和三氯化磷为原料,反应生成的络合物在铝粉的催化下还原,蒸出产物甲基二氯化磷后的废弃物中加入磷酸或磷酸盐,在250~450℃的高温下发生缩合反应,反应完成后,洗涤、干燥、微粉碎,得到三聚磷酸铝产品。上述方法在高温反应之前未进行铝和钠的分离,不仅造成高温反应中需要加入大量的磷酸或磷酸盐,增加了处理成本,能耗高,并且得到的产品为磷酸钠盐和三聚磷酸铝的混合物,分离困难无实际经济价值。
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