p型大面积snte纳米薄膜光电材料及其制备方法
技术领域
1.本发明涉及探测器用光电薄膜制备领域，尤其涉及一种p型snte纳米薄膜光电材料及其制备方法。
背景技术：
2.snte二元化合物，是一种直接带隙p型半导体材料。它作为新型拓扑晶体绝缘体，具有一些不同于传统拓扑绝缘体的独特性质。例如，snte拓扑表面态受晶格对称性保护、拥有多重表面态，以及具有无带隙的表面态和窄带隙的体态，并且通过改变制备工艺参数或进行元素掺杂可实现其电学参数可调。此外，snte在室温下还具有高的空穴迁移率，因此，snte可应用于制备无能耗、宽谱及超快响应的新型光电探测器。
3.然而，目前p型拓扑绝缘体材料很少，与同是拓扑晶体绝缘体的pb
x
sn
1-x
te、pb
x
sn
1-x
se三元化合物相比，snte化学结构更为稳定单一、更易合成。目前，该材料在热电器件、
太阳能电池、光电探测器、铁电器件、超导器件等领域均有报道。snte材料，如薄膜、纳米线、纳米片等常用的制备方法包括直接合金法、熔融退火法、液相合成法、分子束外延法、物理气相沉积法、化学气相沉积法等。但是，上述方法在材料制备过程中需要昂贵的设备，操作步骤复杂、得到的材料尺寸小难以在其上实现器件制作等，从而难以实现该材料的批量化、大规模生产。大面积、高质量snte纳米薄膜光电材料的获得仍然面临挑战。
技术实现要素：
4.本发明利用射频磁控溅射方法，无需升高衬底温度、无需后退火处理即可得到晶化的、光电性能优异的snte纳米薄膜材料，制备方法简单、有效，低能耗。
5.p型大面积snte纳米薄膜光电材料，p型材料为碲化锡，衬底为石英；以snte为靶材，采用磁控溅射法在石英衬底中形成4-6 nm 厚度的snte纳米薄膜。
6.所述的磁控溅射法采用射频磁控溅射法。
7.p型大面积snte纳米薄膜光电材料，通过以下步骤制备而得：s1，清洗石英衬底；s2，采用磁控溅射法，将snte单靶靶材磁控溅射在石英衬底上，真空度小于等于7
×
10-4 pa，采用氩气作为溅射气体，氩气流量为80-100 sccm，腔室内的工作压力保持在4.5-5.0 pa，预溅射180-240 s；在不加衬底温度的条件下，设置靶材溅射功率40-80 w，保持氩气流量在80-100 sccm，进行磁控溅射，溅射时间5-10 s，在衬底上制得4-6 nm 厚度snte纳米薄膜。
8.所述的石英衬底尺寸2.5 cm
?×?
2.5 cm。
9.snte材料属于新型拓扑晶体绝缘体，其具备以下特性：随膜厚的变化，可以实现对该材料带隙和电学参数电阻率进行调控，随膜厚增加，带隙变小，电阻率变小。当厚度大于6 nm左右而小于22 nm左右时，该材料处于由半导体向金属的过渡态；小于厚度6 nm左右时，电阻率数值处于半导体范围内，所以基于这个厚度做光导型器件才有可能会产生光电响
应；而大于22 nm左右之后，该材料电阻率数值落在金属范围内所以基于这个厚度范围做光导型器件不会产生光电响应。
10.本发明中，制备大面积的薄膜需要确保膜的均匀度，影响大面积薄膜均匀性的因素是溅射薄膜时的沉积速率，而在设备的靶基距（靶材与基底之间的距离）固定的情况下，主要是溅射功率对沉积速率起到重要影响。沉积速率低会导致原子在基底上迁移时间长，从而形成较大的晶粒，这会使得薄膜表面粗糙、不致密；而如果沉积速率过高，虽然会使薄膜晶粒细化且致密，但是会导致薄膜内部应力过大，缺陷增多。因此，实验时需要优化工艺参数——溅射功率，以期获得大面积、连续均匀、粗糙度低的snte纳米薄膜材料。
11.本发明通过使用snte单靶，利用射频磁控溅射方法，采用较低的靶材功率、在无需升高衬底温度、无需后退火处理的条件下即可得到已经晶化的、符合化学计量比、p型二元化合物snte纳米薄膜材料。制备方法简单、有效、低能耗，成膜均匀、连续，所得薄膜与基底的粘附性好。与分子束外延、化学气相沉积和气相沉积、溶液法等制备方法相比，该制备方法无需昂贵的设备且可重复性好，薄膜结晶性好，可制备大面积薄膜从而有利于在其上制备光电器件。基于snte纳米薄膜制备了简单的光导型探测器原型器件，以验证其光电特性，器件在1050 nm光照下表现出明显的光电响，从而展示出snte薄膜在光电探测领域具有的应用潜力。
附图说明
12.图1为实施例1石英衬底上制备的大面积snte纳米薄膜实物图。
13.图2为实施例1 snte纳米薄膜高分辨率的透射电镜(hrtem)图。
14.图3为实施例1 snte纳米薄膜能量色散(eds)谱。
15.图4 为实施例1基于snte纳米薄膜的光导型器件在暗条件和1050 nm近红外光照下的i-v曲线。
16.图5 为实施例2基于snte纳米薄膜的光导型器件在暗条件和850 nm近红外光照下的i-v曲线。
17.图6 为实施例2，石英衬底上制备的snte纳米薄膜原子力显微镜（afm）表面形貌图。
具体实施方式
18.下面结合实施例对本发明作进一步说明。
19.实施例1：p型大面积snte纳米薄膜光电材料，p型材料为snte，衬底为石英；以snte为靶材，采用射频磁控溅射法在石英衬底中形成snte纳米薄膜；其中，石英衬底尺寸为2.5 cm
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2.5 cm。
20.所述的snte纳米薄膜，通过以下步骤制备而得：s1，石英衬底清洗：采用体积比为1:1:3的氨水、双氧水和去离子水的混合物在80 ℃下浸泡30 min； 然后用流动的去离子水冲洗，并用高纯氮气吹干。
21.s2，p型碲化锡薄膜制备：将snte单靶靶材安装在射频磁控溅射腔室内，并将清洗后的衬底放入腔室内的样品转盘上；所述的靶材规格为ф60*3 mm，靶材纯度≥99.99%；对溅射腔室进行抽真空至7
×
10-4 pa以下，通入氩气作为溅射气体，控制氩气流量
为80 sccm，控制腔室内的工作压力为4.5 pa，进行snte靶材预溅射，以清洁靶材表面，预溅射时间为180 s；在不加衬底温度的条件下，设置靶材溅射功率80 w，保持氩气流量在80 sccm进行溅射，溅射时间为5 s，在衬底上制得4.5 nm的snte纳米薄膜。
22.本实施例制备得的snte纳米薄膜，对其进行性能测试：如图2所示，为snte纳米薄膜高分辨率的透射电镜(hrtem)图。表明在不升高衬底温度、不进行后退火处理的条件下制备出的snte纳米薄膜即已晶化。从图中可以看出清晰的晶格条纹，为（200）晶面。
23.如图3所示，为snte纳米薄膜的能量色散谱（eds）。其中，原子比sn：te = 0.81，小于1并接近于1，制备的纳米薄膜是p型半导体材料。
24.在snte纳米薄膜上沉积铬/金电极以制备简单的光导型探测器原型器件，并进行i-v测试。如图4所示，基于snte纳米薄膜的光导型器件在暗条件和1050 nm近红外光照下的i-v曲线，器件在1050 nm光照下表现出明显的光电响应特性， 从而展示出snte薄膜在光电探测领域具有重要的应用潜力 。
25.实施例2：p型大面积snte纳米薄膜光电材料，在不加衬底温度的条件下，设置靶材溅射功率80 w，保持氩气流量在80 sccm，进行溅射，溅射时间为10s，在基片上制得厚度为5.8 nm的snte纳米薄膜。其他步骤同实施例1。
26.本实施例制备得的snte纳米薄膜，对其进行性能测试：如图6所示，石英衬底上制备的snte纳米薄膜原子力显微镜（afm）表面形貌图，表面均匀连续，测量得到其表面粗糙度小，rms值为0.51 nm 。
27.在snte纳米薄膜上沉积铬/金电极以制备简单的光导型探测器原型器件，并进行i-v测试。如图5所示，snte纳米薄膜的光导型器件在暗条件和850 nm近红外光照下的i-v曲线，器件在850 nm光照下表现出明显的光电响应特性。技术特征：
1.p型大面积snte纳米薄膜光电材料，其特征在于p型材料为碲化锡，衬底为石英；以snte为靶材，采用磁控溅射法在石英衬底中形成4-6 nm 厚度的snte纳米薄膜。2.如权利要求1所述的p型大面积snte纳米薄膜光电材料，其特征在于所述的磁控溅射法采用射频磁控溅射法。3.p型大面积snte纳米薄膜光电材料，其特征在于通过以下步骤制备而得：s1，清洗石英衬底；s2，采用磁控溅射法，将snte单靶靶材磁控溅射在石英衬底上，真空度小于等于7
×
10-4 pa，采用氩气作为溅射气体，氩气流量为80-100 sccm，腔室内的工作压力保持在4.5-5.0 pa，预溅射180-240 s；在不加衬底温度的条件下，设置靶材溅射功率40-80 w，保持氩气流量在80-100 sccm，进行磁控溅射，溅射时间5-10 s，在衬底上制得4-6 nm 厚度snte纳米薄膜。4.如权利要求1或3所述的p型大面积snte纳米薄膜光电材料，其特征在于所述的石英衬底尺寸为2.5 cm
?×?
2.5 cm。
技术总结
p型大面积SnTe纳米薄膜光电材料及其制备方法，涉及探测器用光电薄膜制备领域，尤其涉及一种p型SnTe纳米薄膜光电材料及其制备方法。本发明的方法通过使用SnTe单靶，利用射频磁控溅射方法，采用较低的靶材功率、无需升高衬底温度、无需后退火处理即可得到已经晶化的、符合化学计量比的p型二元化合物SnTe纳米薄膜材料。本发明制备方法简单、有效、低能耗，成膜均匀、连续，所得薄膜与基底的粘附性好，并实现了SnTe纳米薄膜光电材料的大面积制备。实现了SnTe纳米薄膜光电材料的大面积制备。实现了SnTe纳米薄膜光电材料的大面积制备。
技术研发人员：宋立媛 唐利斌 郝群 王静宇 吕浩 何文瑾 李艳辉 俞见云 齐浩泽 王海澎 覃钢 辛永刚 庄继胜
受保护的技术使用者：昆明物理研究所
技术研发日：2022.04.26
技术公布日：2022/8/22
声明：
“p型大面积SnTe纳米薄膜光电材料及其制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：昆明物理研究所
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2024年07月26日 ~ 28日 
