本发明涉及光催化材料技术领域，特别是涉及agcl/ag
复合材料及其制备方法。
背景技术：
agcl作为一种新型光催化材料，有着非常广阔的应用前景，同时，纳米ag具有超强的活性及渗透性，杀菌作用是通常块体ag的数百倍。因此，将二者复合得到的agcl/ag复合材料将兼具有ag的杀菌性能与agcl的光催化性能。但是，当前agcl/ag复合材料的制备通常以聚乙烯吡咯烷酮、氯化钠和硝酸银等原料为前驱体进行制备，方法复杂。
技术实现要素：
基于此，有必要针对上述问题，提供一种agcl/ag复合材料及其制备方法；所述制备方法简单，获得的agcl/ag复合材料光催化和杀菌效果好。
一种agcl/ag复合材料的制备方法，包括：
提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为cuaagbcacmgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；
将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；
停止超声，使agcl从所述中间溶液中成核并析出，得到agcl材料，并使所述agcl材料的表面部分分解成ag颗粒，得到agcl/ag复合材料。
在其中一个实施例中，所述初始合金通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102k/s～107k/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。
在其中一个实施例中，所述盐酸溶液的浓度为4mol/l～8mol/l。
在其中一个实施例中，所述超声的震荡频率为5khz～100khz。
在其中一个实施例中，所述反应的温度为20℃～80℃，反应的时间为0.5h～5h。
在其中一个实施例中，所述agcl材料的粒径为1μm～100μm。
在其中一个实施例中，使所述agcl材料部分分解成ag颗粒的方法包括：采用光、电子束中的至少一种方式辐照所述agcl材料的表面。
在其中一个实施例中，所述ag颗粒的大小为2nm～200nm。
一种agcl/ag复合材料，由上述制备方法得到，所述agcl/ag复合材料包括agcl载体以及负载于所述agcl载体上的ag颗粒。
在其中一个实施例中，所述agcl材料的粒径为1μm～100μm；所述ag颗粒的粒径为2nm～200nm。
本发明的制备方法中，以非晶态的cuaagbcacmgd作为初始合金与盐酸溶液混合，在超声辅助下进行反应，使cuaagbcacmgd初始合金缓慢溶于盐酸溶液中。值得提出的是，一般情况下，ag不溶于盐酸水溶液。但本发明证实，在超声的作用下，cuaagbcacmgd非晶态合金中的银与合金中其它元素一样，可以缓慢溶于一定浓度的盐酸水溶液。当超声辅助停止后，该平衡被打破，在静置状态下agcl就可以从中间溶液中形核长大析出。同时，其长大方式具有很强方向性，可以获得类似“花球”的微米级的agcl材料。然后，使agcl材料的部分表面分解成纳米级的ag颗粒，就能够得到纳米ag颗粒与“花球”状agcl材料原位复合的agcl/ag复合材料。
因此，本发明的agcl/ag复合材料中，以类似“花球”的agcl为载体，原位复合有ag颗粒，从而使agcl/ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的agcl材料的扫描电镜低倍照片；
图2为本发明实施例1制得的agcl材料的扫描电镜高倍照片；
图3为本发明实施例1制得的agcl/ag复合材料的扫描电镜高倍照片。
具体实施方式
以下将对本发明提供的agcl/ag复合材料及其制备方法作进一步说明。
本发明提供的agcl/ag复合材料的制备方法，包括：
s1，提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为cuaagbcacmgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；
s2，将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；
s3，停止超声，使agcl从所述中间溶液中成核并析出，得到agcl材料，并使所述agcl材料的表面部分分解成ag颗粒，得到agcl/ag复合材料。
步骤s1中，所述初始合金通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102k/s～107k/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。
步骤s2中，所述超声的震荡频率为5khz～100khz，所述盐酸溶液为盐酸水溶液，浓度为4mol/l～8mol/l，所述反应的温度为20℃～80℃，时间为0.5h～5h。
在超声辅助的作用下，初始合金中的ca、mg、cu会先后溶于盐酸溶液中，同时，在该特殊条件下，ag也会缓慢溶于盐酸溶液中。0.5h～5h后，初始合金完全溶解后得到澄清的中间溶液。这一过程与传统的去合金反应完全不同，传统的去合金反应一般会直接得到纳米多孔金属或纳米金属氧化物。
所以，步骤s3中，当超声辅助停止后，中间溶液中的化学平衡被打破，静置状态下agcl就可以从中间溶液中形核长大并析出，同时，agcl长大方式具有很强方向性，可以获得类似“花球”的agcl材料，所述agcl材料的大小为1μm～100μm，比表面积大。
然后，采用光、电子束中的至少一种方式照射所述agcl材料时，agcl材料的表面将发生光分解，生成纳米尺度的ag颗粒，从而得到ag与agcl原位复合的agcl/ag复合材料。
具体地，所述光包括日光、紫外光等，所述ag颗粒的粒径为2nm～200nm。
所以，本发明还提供一种agcl/ag复合材料，由上述制备方法得到，所述agcl/ag复合材料包括agcl载体以及负载于所述agcl载体上的ag颗粒。
具体地，所述agcl载体的大小为1μm～100μm，所述ag颗粒的大小为2nm～200nm。
本发明以类似“花球”的agcl为载体，原位复合有ag颗粒，从而使agcl/ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。
以下，将通过以下具体实施例对所述agcl/ag复合材料及其制备方法做进一步的说明。
实施例1
按照分子式为cu20ag20ca40mg20(原子百分比)的配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为cu20ag20ca40mg20的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～106k/s的速率制备成厚度为～20μm的cu20ag20ca40mg20非晶态初始合金薄带。
室温下，将0.1克上述制得的cu20ag20ca40mg20非晶态初始合金薄带没入25ml浓度为6mol/l的盐酸水溶液中，反应同时施加超声处理，超声的频率为40khz。反应1.5h后，初始合金全部溶解，得到淡黄色澄清的中间溶液。
停止超声，将中间溶液静置5min，粒径为10μm～20μm的“花球”状的agcl颗粒即从中间溶液中形核长大析出。经分离清洗干燥，得到如图1和图2所示的“花球”状agcl颗粒。
将“花球”状agcl颗粒暴露在紫外光下5min，使其表面发生光分解，生成粒径为20nm～50nm的ag颗粒，从而得到如图3所示的“花球”状agcl/ag复合材料。
实施例2
按照分子式为cu25ag20ca35mg20(原子百分比)的配方称取原料，真空感应熔炼得到成分为cu25ag20ca35mg20的合金熔体。将该合金熔体通过铜辊甩带速凝的方法以～105k/s的速率制备成厚度为～40μm的cu25ag20ca35mg20非晶态初始合金薄带。
室温下，将0.1克上述制得的cu25ag20ca35mg20非晶态初始合金薄带没入25ml浓度为5mol/l的盐酸水溶液中，反应同时施加超声处理，超声的频率为40khz。反应1.5h后，初始合金全部溶解，得到淡黄色澄清的中间溶液。
停止超声，将中间溶液静置5min，粒径为10μm～20μm的“花球”状的agcl颗粒即从中间溶液中形核长大析出。经分离清洗干燥，即得到10μm～20μm的“花球”状agcl颗粒。
将“花球”状agcl颗粒暴露在日光下10h，使其表面发生光分解，生成粒径为30nm～80nm的ag颗粒，从而得到类似“花球”状的agcl/ag复合材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
技术特征：
1.一种agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供非晶态的初始合金，所述初始合金的成分为cuaagbcacmgd，其中，a、b、c与d代表各元素的原子百分含量，并且15％≤a≤25％，15％≤b≤25％，35％≤c≤45％，a+b+c+d＝100％；
将所述初始合金与盐酸溶液混合，在超声的辅助下进行反应，得到中间溶液；
停止超声，使agcl从所述中间溶液中成核并析出，得到agcl材料，并使所述agcl材料的表面部分分解成ag颗粒，得到agcl/ag复合材料。
2.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述初始合金通过以下方式得到：
按照配比称取金属原料并熔融得到合金熔体；
将所述合金熔体凝固得到所述初始合金，其中，所述凝固的速率为102k/s～107k/s，所得初始合金的厚度为10μm～5mm。
3.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述盐酸溶液的浓度为4mol/l～8mol/l。
4.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述超声的震荡频率为5khz～100khz。
5.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20℃～80℃，反应的时间为0.5h～5h。
6.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述agcl材料的粒径为1μm～100μm。
7.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，使所述agcl材料部分分解成ag颗粒的方法包括：采用光、电子束中的至少一种方式辐照所述agcl材料的表面。
8.根据权利要求1所述的agcl/ag复合材料的制备方法，其特征在于，所述ag颗粒的粒径为2nm～200nm。
9.一种agcl/ag复合材料，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述制备方法得到，所述agcl/ag复合材料包括agcl载体以及负载于所述agcl载体上的ag颗粒。
10.根据权利要求9所述的agcl/ag复合材料，其特征在于，所述agcl材料的粒径为1μm～100μm；所述ag颗粒的大小为2nm～200nm。
技术总结
本发明涉及一种AgCl/Ag复合材料及其制备方法，所述制备方法先提供非晶态的初始合金，然后将该初始合金与盐酸溶液在超声的辅助作用下反应，使初始合金溶于盐酸溶液，从而在停止超声时有AgCl形核长大析出，得到类似于“花球”的AgCl材料，通过进一步的辐照处理，使部分AgCl材料分解得到纳米Ag颗粒，从而制得类似于“花球”的AgCl/Ag复合材料。本发明的制备方法工艺简单，得到的AgCl/Ag复合材料具有高的比表面积，光催化和杀菌效果优异，在杀菌、光催化等领域具有很好的应用前景。
技术研发人员：赵远云;常春涛;赵成亮
受保护的技术使用者：东莞理工学院
技术研发日：2020.03.12
技术公布日：2020.06.30
声明：
“AgCl/Ag复合材料及其制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：东莞理工学院
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2024年11月29日 ~ 12月01日 
