1.本发明涉及钴系统新型除铁净化工艺技术领域，具体为一种钴系统新型除铁净化工艺方法。
背景技术：
2.钴，元素符号co，银白色铁磁性金属，表面呈银白略带淡粉色，在周期表中位于第4周期、第
ⅷ
族，原子序数27，原子量58.9332，密排六方晶体，常见化合价为+2、+3。 钴是具有光泽的钢灰色金属，比较硬而脆，有铁磁性，加热到1150℃时磁性消失。在常温下不和水作用，在潮湿的空气中也很稳定。在空气中加热至300℃以上时氧化生成coo，在白热时燃烧成co3o4。氢还原法制成的细金属钴粉在空气中能自燃生成氧化钴。钴是生产耐热合金、硬质合金、防腐合金、磁性合金和各种钴盐的重要原料。
3.由于钴金属冶炼加工中所使用的原料中伴随有较多的铁杂质，而该杂质只能在湿法冶炼过程中进行脱除，多数采用黄钠铁钒除铁净化工艺，该工艺中，主要以纯碱为中和剂，中和除铁过程中所产生的硫酸，但该工艺对纯碱的用量大，并且产生的硫酸未得到有效利用，造成除铁成本较高。
4.现有技术中针对上述问题，结合了钴金属冶炼工艺中除铁成本高，因此亟需设计一种钴系统新型除铁净化工艺方法来解决上述问题。
技术实现要素：
5.本发明的目的在于提供一种钴系统新型除铁净化工艺方法，以解决上述背景技术中提出的除铁成本高的问题。
6.为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：钴原料溶解后加热，加入适量氧化剂，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
7.步骤二：再缓慢加入外购氢氧化钴原料浆化后液，反应后，加入碳酸钠溶液。
8.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
9.优选的，所述步骤一中氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化。
10.优选的，所述步骤一中钴原料溶解加热到
±
85℃，钴原料溶解加热用水浴加热。
11.优选的，所述步骤一中氧化剂为氯酸钠。
12.优选的，所述步骤二中氢氧化钴500g，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为2.0
?
2.5。
13.优选的，所述步骤二中氢氧化钴原料浆化后液反应4h，缓慢加入碳酸钠溶液ph值至3.0
?
3.5。
14.与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该钴系统新型除铁净化工艺方法，由于钴湿法冶炼行业中，所使用的钴原料多数为外购氢氧化钴粉体，利用其可以综合酸的性质，在黄钠铁钒除铁过程中，利用钴原料代替纯碱中和除铁过程产生的硫酸，在节约纯碱用量的同时，也将除铁过程产生的硫酸充分利用，除铁后液铁含量小于0.05g/l，满足除铁工序要求。同时该工艺操作简单，非常适合工业生产。
附图说明
15.图1为本发明的操作流程结构示意图。
具体实施方式
16.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
17.请参阅图1
?
1，本发明提供的一种实施例：实施例一：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化，钴原料溶解后加热，钴原料溶解加热到
±
85℃，并采用水浴加热，水浴加热能对温度进行稳定的控制，温度上升幅度较为平稳，使得钴原料受热均匀，加入适量化氯酸钠，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
18.步骤二：再缓慢加入外购500g氢氧化钴原料浆化后液，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为2.0
?
2.5，反应4h，加入碳酸钠溶液，控制溶液ph值为3.0
?
3.5。
19.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
20.将外购氢氧化钴原料将入水及硫酸溶解，溶解后液控制ph值为1.5
?
2.0，加热至85℃，加入适量氯酸钠，将溶解后液中的fe2+全部氧化为fe3+；将外购氢氧化钴原料加入适量水，变为浆液，并将该浆液缓慢加入氧化后的除铁前液中，控制反应过程ph值为2.0
?
2.5，维持反应温度，反应4h后，若溶液ph值不发生明显变化，则停止加入外购氢氧化钴浆液，缓慢加入纯碱，将溶液ph值调至3.0
?
3.5，经过澄清或压滤实现固液分离，除铁过程结束。
21.实施例二：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：含钴废料法各种含钴废料经硝酸、盐酸溶解，所得氯化钴溶液用过氧化氢净化除铁，必要时加入碳酸钠或氨水，以保证净化完全。净化后的氯化钴溶液加氢氧化钠生成氢氧化钴，再经洗涤、离心分离，制得氢氧化钴产品。
22.步骤二：二价钴的硫酸盐或硝酸盐与碱作用，即可生成氢氧化钴。将100g coso4
·
7h2o溶于水中形成接近饱和的溶液，在加热和不断搅拌的情况下加入将42g氢氧化钠溶于60ml水中形成的碱溶液。沉淀反应在长型烧杯中进行，这样有利于混合液澄清。开始时生成
的沉淀为蓝色，当置于水浴上加热时，沉淀迅速转变为红色。澄清后用水倾析洗涤数次，然后在布氏漏斗上抽滤，并用水洗到洗涤水呈中性为止。最后在装有浓h2so4的真空干燥器中进行干燥。
23.步骤三：在60℃～70℃的温度下用金属钴与稀硝酸反应，当反应基本停止后，补充失去的水分，并分离出多余的金属，加入coco3使溶液接近中性，并在此温度下保温2h～3h，过滤除去不溶物。然后在不断搅拌和加热的条件下慢慢加入2%的氨水，使开始生成的蓝色沉淀能及时转变为紫色，而后转变为淡玫瑰红色的沉淀。反应完成并澄清后，用吸管将溶液吸出，并用水洗涤至水溶液呈中性，迅速过滤出沉淀，在装有浓h2so4的真空干燥器中进行干燥。
24.步骤四：氢氧化钴500g，纯水2000ml，硫酸18.4mol/l，氯化钠，碳酸钠，通过制备两组氢氧化钴浆化溶液，第一组氢氧化钴浆化溶液通过加入硫酸，4co(oh)3 + 4 h2so4 = 4 coso4 + 10h2o + o2。产生的氧气采用向上排空气法对氧气进行排泄收集，硫酸钴水溶液中的酸碱度控制在1.5
?
2.0，待充分反应后，硫酸钴水溶液中添加碳酸钠进行充分的反应，2h2o+o2+4e
?
=4oh
?
，2fe
?
4e
?
=2fe2+，生成的的铁离子沉淀通过萃取提取出来。
25.实施例三：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：氢氧化钴原料称取500g，纯水1000ml搅拌浆化，钴原料溶解后加热，钴原料溶解加热到
±
85℃，并采用水浴加热，水浴加热能对温度进行稳定的控制，温度上升幅度较为平稳，使得钴原料受热均匀，加入适量化氯酸钠，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
26.步骤二：再缓慢加入外购500g氢氧化钴原料浆化后液，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为2.0
?
2.5，反应4h，加入碳酸钠溶液，控制溶液ph值为3.0
?
3.5。
27.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
28.实施例四：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化，钴原料溶解后加热，钴原料溶解加热到
±
85℃，并采用水浴加热，水浴加热能对温度进行稳定的控制，温度上升幅度较为平稳，使得钴原料受热均匀，加入适量化氯酸钠，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
29.步骤二：再缓慢加入外购500g氢氧化钴原料浆化后液，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，加入碳酸钠溶液，控制溶液ph值为3.0
?
3.5。
30.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
31.实施例五：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化，钴原料溶解后加热，钴原
料溶解加热到100℃，并采用水浴加热，水浴加热能对温度进行稳定的控制，温度上升幅度较为平稳，使得钴原料受热均匀，加入适量化氯酸钠，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
32.步骤二：再缓慢加入外购500g氢氧化钴原料浆化后液，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为2.0
?
2.5，反应4h，加入碳酸钠溶液，控制溶液ph值为3.0
?
3.5。
33.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
34.实施例六：一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化，钴原料溶解后加热，钴原料溶解加热到
±
85℃，并采用水浴加热，水浴加热能对温度进行稳定的控制，温度上升幅度较为平稳，使得钴原料受热均匀，加入适量化氯酸钠，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
。
35.步骤二：再缓慢加入外购500g氢氧化钴原料浆化后液，密度约为3.6g/cm
3
。熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为4.0
?
4.5，反应4h，加入碳酸钠溶液，控制溶液ph值为6.0
?
6.5。
36.步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。
37.通过对比六种钴系统新型除铁净化工艺方法，六种钴系统新型除铁净化工艺方法效果都较为理想，其中在钴金属冶炼中，都能实现对铁离子的去除，实施例一中，通过利用综合酸的性质，在黄钠铁钒除铁过程中，利用钴原料代替纯碱中和除铁过程产生的硫酸，在节约纯碱，使得加入的硫酸能进行充分的利用，降低了资源的浪费，同时在工艺生产上，操作相对较为简单，对此实施例一为最佳的除铁净化工艺方法。
38.通过对比实施例一与实施例二，采用了外购氢氧化钴在原料的使用上，操作会相对简单，实施例二在对制备氢氧化钴采用了硝酸、硫酸、盐酸进行溶解，通过转换成氯化钴溶液，通过过氧化氢进行除铁，其反应中涉及到大量的强酸，强酸在后期的处理中，会出现各种的不便，浓酸使蛋白质与角质溶解或凝固，呈界限明显的组织灼伤。口服者，在口腔、食管、胃粘膜出现腐蚀病变，严重者可穿孔。毒物呈气体和酸雾时，产生呼吸道粘膜损害。高浓度强酸可破坏皮肤，深入皮下组织致坏死。浓硫酸有强烈的吸水性，与皮肤粘膜接触造成腐蚀和灼伤，重者致溃疡和烧焦状。浓硝酸与空气接触，释放二氧化氮，吸入肺内与水接触产生硝酸，易肺水肿。浓盐酸接触后引起皮肤、口腔、鼻粘膜溃疡，气管及支气管炎，眼睑痉挛和角膜溃疡，综上实施例二带来的危害相对较大，且强酸在后期的处理中，会相对较为复杂。
39.实施例三中，通过称取500g氢氧化钴原料并与1000ml的纯水进行搅拌，当纯水的剂量由原来的1:4转换成1:2，这样试剂的浓度较大，溶液中的密封相对较大，在调节硫酸进行反应时，会延长了硫酸和氢氧化钴的反应速率。进而导致在试剂之间的反应上，相同时间反应速度低。在此通过实施一和实施例四中进行对比，当氢氧化钴原料浆化后液未能进行酸碱度上的控制直接加入碳酸钠溶液会导致后期的酸碱度无法进行精准度的控制，这时碳
酸钠溶液会添加过量，在探索酸钠投放之前溶液之间未能进行充分的反应，对此会导致铁离子未能进行充分的析出，导致后期在除铁上存在一定的偏差。
40.当实施例五和实施例六中的，该钴系统新型除铁净化工艺方法的ph值上升，这时在调节碳酸钠溶液时，反应的速率会随着ph值的上升呈递减的趋势，这时在氧化还原反应中，存在反应不完全，亚铁离子不能很迅速的转换成铁离子，在调节碳酸钠时，大量的铁无法沉淀，在后期的处理中，铁离子去除效果差。
41.该钴系统新型除铁净化工艺方法，将外购氢氧化钴原料将入水进行搅拌浆化，通过添加硫酸搅拌溶解，当搅拌结束后，氯酸钠作催化剂，使得通氢氧化钴溶液中的亚铁离子氧化还原成铁离子，再次配比相同浓度的氢氧化钴浆化液，将其混合在一起，控制其ph浓度，待反应完全后通过碳酸钠和三价铁离子之间的双水解反应，其反应方程式如下：2fe3+ + 3co3^2
??
+ 3h2o == 2fe(oh)3
↓?
+ 3co2
↑
，通过氢氧化铁的沉淀，在沉降和压滤的方式进行固液分离，进而实现了除铁。
42.对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。技术特征：
1.一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：钴原料溶解后加热，加入适量氧化剂，将溶液中fe
2+
氧化为fe
3+
；步骤二：再缓慢加入外购氢氧化钴原料浆化后液，反应后，加入碳酸钠溶液；步骤三：最后经过自由沉降或压滤实现固液分离，分离后的溶液为除铁后液，可以供后续萃取工序使用，分离后的渣为黄钠铁钒渣以及少部分未完全溶解的外购氢氧化钴原料，将其在经过溶解洗涤后，尾料中含钴达到0.4%以下，直接外付。2.根据权利要求1所述的一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：所述步骤一中氢氧化钴原料称取500g，纯水2000ml搅拌浆化。3.根据权利要求1所述的一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：所述步骤一中钴原料溶解加热到
±
85℃，钴原料溶解加热用水浴加热。4.根据权利要求1所述的一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：所述步骤一中氧化剂为氯酸钠。5.根据权利要求1所述的一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：所述步骤二中氢氧化钴500g，密度约为3.6g/cm
3
，熔点1100℃
?
1200℃，为两性氢氧化物，并加入纯水2000ml搅拌桨化，溶液ph值为2.0
?
2.5。6.根据权利要求1所述的一种钴系统新型除铁净化工艺方法，其特征在于：所述步骤二中氢氧化钴原料浆化后液反应4h，缓慢加入碳酸钠溶液ph值至3.0
?
3.5。
技术总结
本发明公开了一种钴系统新型除铁净化工艺方法，包括以下步骤：步骤一：钴原料溶解后加热，加入适量氧化剂，将溶液中Fe
技术研发人员：高海银 寇占伟 周林华 蒋昱 陶伟 芦小芳 王艳艳
受保护的技术使用者：兰州金川
新材料科技股份有限公司
技术研发日：2021.08.25
技术公布日：2021/11/30
声明：
“钴系统新型除铁净化工艺方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：兰州金川新材料科技股份有限公司
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2024年08月01日 ~ 03日 
