锂钠分离的新方法与流程

本发明涉及一种一种锂钠分离的新方法，具体涉及一种从含有氯化钠溶液中吸附锂离子的连续离子交换装置并利用该装置从氯化钠溶液中吸附锂离子的连续离子交换方法，属于湿法冶金领域。

背景技术：

在碳酸锂生产技术中，不管是盐湖提锂技术还是矿石提锂技术，最终都需要使用碳酸钠进行碳酸锂沉淀，沉淀后的上清液含有锂离子约2g/l,钠离子40g/l,如果需要处理成碳酸锂的话，还需要热水对碳酸锂进行洗涤，洗涤水中的锂离子浓度约2g/l，钠离子5g/l。以上两部分的损失约占碳酸锂生产过程中10％到40％。因此，从以上两部分溶液中回收锂能够大幅提高碳酸锂生产过程中的收率，降低生产成本。

目前工艺大多是，加盐酸调节ph至中性，通过蒸发器或者露天凉晒使锂离子和钠离子浓度提升至氯化钠结晶析出后，再使用碳酸钠对锂离子进行沉淀。现有工艺存在着以下缺点：1、锂钠无法完全进行分离,还需要后处理；2、回收率低，回收率仅为50％。

专利cn1452513a公开了一种流体处理装置，该装置包括布料装置，具有在固定壳体内的旋转盘，以及用于旋转旋转盘的马达，通过布料装置上含的进料管和出料管与容器内的固体物质产生接触作用，从而实现流体的处理过程。该方法主要是提出一种装置构造及流体分布方法，并未涉及到具体的某一生产工艺和方法，不具有可操作性和生产实践性。

技术实现要素：

本发明为解决现有技术中的问题，提供了一种锂钠分离的新方法。

本发明的方法采用锂钠分离装置回收碳酸锂生产工艺中锂钠溶液中锂的回收，在使用过程中利用多柱串联或者并联的方法与多通转换阀的切换模式相结合的方式，使料液在流经床层时快速的实现锂和钠的分离，整个过程中吸附、淋洗1、解吸、淋洗2、吸附尾液顶水等步骤通过自动化控制同时运行，通过以上方式可以有效的实现锂钠的完全分离，操作简单，运行成本低，生产效率高，收率可以达到95％以上。

为实现上述技术目的，本发明采用以下技术手段：

锂钠分离母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、锂钠分离吸附尾液分别通过位于多通转换阀系统转盘上下的锂钠分离母液进料管，淋洗液1进料管、解吸液进料管、淋洗液2进料管、吸附尾液顶解吸液出料管通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱中后，从吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液顶解吸液进料管完成整个工艺过程。树脂柱通过位于多通转换阀系统的通道进行串联或者并联连接。

整个工艺过程包含以下步骤：

①吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐，通过锂钠分离母液进料管进入树脂塔n1中，其中的锂离子被树脂吸附，被吸附完锂离子的锂钠分离尾液通过吸附尾液出料管进入尾液罐。

②淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗液1从淋洗液1罐通过淋洗液1进料管进入树脂塔n2内，将未被吸附锂的锂钠分离母液洗回锂钠分离母液原料罐中等待下次吸附。

③解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐通过解吸液进料管进入树脂塔n3内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管排入至解吸合格液罐。

④淋洗2区：解吸结束后，淋洗液2从淋洗液2罐通过淋洗液2进料管进入树脂塔n4内，将树脂柱内未被使用的解吸液顶回解吸液罐中，等待下次解吸步骤中使用。

⑤吸附尾液顶水区：淋洗2结束后，锂钠分离吸附尾液从吸附尾液进料管进入树脂塔n5中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过淋洗液2出料管回收至淋洗液2罐中，等待下次淋洗2步骤中使用。

⑥根据工艺要求，对多通转换阀的转动时间进行设定来实现切柱。

所述的树脂塔n1、n2、n3、n4、n5，数量分别为一个或多个树脂柱以串联或并联模式连接，且数量可根据工艺要求与多通转换阀系统通道匹配，树脂塔中装填大孔吸附树脂。

所述的淋洗液1为纯水、0.1-50％(w/w)盐水溶液、0.1-36％(w/w)盐酸溶液、0.1-50％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种或几种的混合物，优选为纯水、0.2-0.6％(w/w)盐水溶液、0.1-0.6％(w/w)盐酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种，更优选为纯水或0.5％(w/w)盐酸溶液，最优选为纯水。

所述的解吸液为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、醋酸溶液、edta溶液、氢氧化钠溶液中的一种或几种的混合物，优选为2-10％(w/w)盐酸溶液或5-15％(w/w)硫酸溶液，更优选为4-10％(w/w)盐酸溶液或8-15％(w/w)硫酸溶液，最优选为8％(w/w)盐酸溶液或10％(w/w)硫酸溶液。

所述的淋洗液2为纯水、0.1-50％(w/w)盐水溶液、0.1-36％(w/w)盐酸溶液、溶液0.1-50％(w/w)氢氧化钠中的一种或几种的混合物，优选纯水、0.2-0.6％(w/w)盐水溶液、0.1-0.6％(w/w)盐酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种，更优选为纯水或0.5％(w/w)盐酸溶液，最优选为纯水。

所述的多通转换阀系统旋转切换时间为0.01-24小时。

本发明最优选的技术方案包括：包括以下步骤：

①将锂钠分离母液以5bv/h流速进入多通转换阀装置树脂塔n1中，料液中的锂离子被树脂柱中的树脂所吸附，吸附尾液流出装置；

②树脂吸附饱和后，采用纯水以2bv/h的流速进入树脂塔n2内，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液洗回锂钠分离母液原料罐中等待下次吸附；

③纯水淋洗结束后，8％(w/w)的盐酸溶液以2bv/h的流速进入树脂塔n3内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液排入至解吸合格液罐；

④解吸结束后，采用纯水将树脂塔n4内未被使用的解吸液顶回解吸液罐中，等待下次解吸步骤使用；

⑤多通转换阀的切换时间为30分钟。

本发明提供了一种锂钠分离的新方法，其是以多通转换阀连续吸附系统与锂钠分离树脂工艺结合，创新性地提出了连续式锂钠分离的新方法。本发明方法利用多通转换阀设备简单易操作的特性，并结合锂钠分离的工艺特殊性，相比于固定床运行系统，树脂的利用率提高20％以上，树脂利用效率提高40％以上，生产成本可降低30-50％。并且多通转换阀系统由于采用了全密封及锂钠分离母液与料顶水的间隔运行，降低了整个运行过程中水的消耗和废水的排放量，提高了生产可靠性并且可实现全年无歇运转。

附图说明

图1：多通转换阀系统进出管路示意图

图2：锂钠分离工艺流程示意图

具体实施方式

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1：多通转换阀系统进出管路示意图

1.多通转换阀系统；2.锂钠分离母液进料管；

3.淋洗液1进料管；4.解吸液进料管；

5.淋洗液2进料管；6.吸附尾液顶淋洗液2出料管；

7.树脂柱；8.吸附尾液出料管

9.淋洗液1出料管10.合格液出料管；

11.淋洗液2出料管12.吸附尾液顶淋洗液2进料管

图2：锂钠分离工艺流程示意图

13.锂钠分离母液原料罐14.淋洗液1罐

15.解吸液罐16.淋洗液2罐

17.尾液罐18.合格液罐

n1.n2.n3.n4.n5：树脂塔

下面结合具体实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例一

锂钠分离母液、淋洗液1-水、解吸液-8％(w/w)盐酸溶液、淋洗液2-水，分别通过位于多通转换阀系统1(阀口直径1.5英寸，旋转切换时间1h)转盘上下的锂钠分离母液进料管2，淋洗液1进料管3、解吸液进料管4、淋洗液2进料管5、吸附尾液顶淋洗水进料管12；通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱7中后(装填蓝晓科技锂钠分离大孔吸附树脂lx-20，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，从吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液顶淋洗液2出料管12，完成整个工艺过程。

其中各区域分布如下：

1.吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐13、锂钠分离母液进料管2进入树脂柱4#、5#、6#中(4#、5#、6#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n1)，其中的锂离子被树脂吸附，吸附完锂离子的锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液出料管8进入尾液罐17。

2.淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗水从淋洗液1罐14通过淋洗1液进料管3进入树脂柱1#、2#、3#中(1#、2#、3#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n2)，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液顶回锂钠分离母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐15通过解吸液进料管4进入树脂柱11#、12#、13#、14#、15#(11#、12#、13#、14#、15#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n3)内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸下来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2区：树脂解吸结束后，淋洗水从淋洗液2罐16通过淋洗液2进料管5进入树脂柱8#、9#、10#中(8#、9#、10#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n4)，将未使用的解吸液通过淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液顶水区：解吸结束后，锂钠分离吸附尾液通过尾液顶淋洗液2进料管12进入树脂柱7#(即树脂塔n5)中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过吸附尾液顶淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中进行回收；

该系统锂钠分离母液进料流量2t/h，共15个树脂柱，每柱装填树脂1m3，系统树脂总量15m3，系统切换时间1h。锂钠分离母液进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量67ppm，锂离子的回收率为96.65％，解吸合格液锂离子浓度1g/l，对比固定床体系：进料流量15t/h,共3个树脂柱，每柱装填20m3，系统树脂总量60m3，进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量430ppm，解吸合格液锂离子浓度0.4g/l；

实施例二

锂钠分离母液、淋洗液1-纯水、解吸液-4％(w/w)盐酸溶液、淋洗液2-纯水，分别通过位于多通转换阀系统1(阀口直径1.5英寸，旋转切换时间2h)转盘上下的锂钠分离母液进料管2、淋洗液1进料管3、解吸液进料管4、淋洗液2进料管5、吸附尾液顶淋洗水进料管12；通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱7中后(装填蓝晓科技锂钠分离大孔吸附树脂lx-20，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，从吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液顶淋洗液2出料管12，完成整个工艺过程。

其中各区域分布如下：

1.吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐13，锂钠分离母液进料管2进入树脂柱5#、6#、7#中(5#、6#、7#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n1)，其中的锂离子被树脂吸附，吸附完锂离子的吸附尾液通过吸附尾液出料管8进入尾液罐17。

2.淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗水从淋洗液1罐14通过淋洗液1进料管3进入树脂柱2#、3#、4#中(2#、3#、4#通过多口阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n2)，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液顶回锂钠分离母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐15通过解吸液进料管4进入树脂柱12#、13#、14#、15#、1#(12#、13#、14#、15#、1#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n3)内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2区：树脂解吸结束后，淋洗水从淋洗液2罐16通过淋洗液2进料管5进入树脂塔9#、10#、11#中(9#、10#、11#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n4)，将未使用的解吸液通过淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液顶水区：解吸结束后，锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液顶淋洗液2进料管12进入树脂柱8#(即树脂塔n5)中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过吸附尾液顶淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中进行回收；

该系统锂钠分离母液进料流量2t/h，共15个树脂柱，每柱装填树脂1m3，系统树脂总量15m3，系统切换时间2h。锂钠分离母液进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量47ppm，锂离子的回收率为97.65％，解吸合格液锂离子浓度0.67g/l。

实施例三

锂钠分离母液，淋洗液1-纯水、解吸液-12％(w/w)盐酸溶液、解吸液、淋洗液2-纯水、分别通过位于多通转换阀系统1(阀口直径1.5英寸，旋转切换时间4h)转盘上下的锂钠分离母液进料管2、淋洗液1进料管3、解吸液进料管4、淋洗液2进料管5、钠分离吸附尾液顶淋洗水进料管12；通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱7中后(装填蓝晓科技锂钠分离大孔吸附树脂lx-20，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，从吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液顶淋洗液2出料管12、完成整个工艺过程。

其中各区域分布如下：

1.吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐13，锂钠分离母液进料管2进入树脂柱6#、7#、8#中(6#、7#、8#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n1)，其中的锂离子被树脂吸附，吸附完锂离子的锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液出料管8进入尾液罐17。

2.淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗水从淋洗液1罐14通过淋洗液1进料管3进入树脂柱3#、4#、5#中(3#、4#、5#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n2)，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液顶回锂钠分离母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐15通过解吸液进料管4进入树脂柱13#、14#、15#、1#、2#(13#、14#、15#、1#、2#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n3)内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2区：树脂解吸结束后，淋洗水从淋洗液2罐16通过淋洗液2进料管5进入树脂柱10#、11#、12#中(10#、11#、12#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n4)，将未使用的解吸液通过淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液顶水区：解吸结束后，锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液顶淋洗液2进料管12进入树脂柱9#(即树脂塔n5)中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过吸附尾液顶淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中进行回收。

该系统锂钠分离母液进料流量2t/h，共15个树脂柱，每柱装填树脂1m3，系统树脂总量15m3，系统切换时间4h。锂钠分离母液进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量41ppm，锂离子的回收率为97.95％，解吸合格液锂离子浓度1.11g/l

实施例四

锂钠分离母液，淋洗液1-纯水、解吸液-15％(w/w)硫酸溶液、淋洗液2-纯水，分别通过位于多通转换阀系统1(阀口直径1英寸，旋转切换时间6h)转盘上下的锂钠分离母液进料管2、淋洗液1进料管3、解吸液进料管4、淋洗液2进料管5、吸附尾液顶淋洗水进料管12；通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱7中后(装填蓝晓科技锂钠分离大孔吸附树脂lx-20，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，从吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液顶淋洗液2出料管12，完成整个工艺过程。

其中各区域分布如下：

1.吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐13，锂钠分离母液进料管2进入树脂柱7#、8#、9#中(7#、8#、9#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n1)，其中的锂离子被树脂吸附，吸附完锂离子的锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液出料管8进入尾液罐17。

2.淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗水从淋洗液1水罐14通过淋洗液1进料管3进入树脂柱4#、5#、6#中(4#、5#、6#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n2)，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液顶回锂钠分离母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐15通过解吸液进料管4进入树脂柱14#、15#、1#、2#、3#(14#、15#、1#、2#、3#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n3)内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2区：树脂解吸结束后，淋洗水从淋洗液2罐16通过淋洗液2进料管5进入树脂塔11#、12#、13#中(11#、12#、13#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n4)，将未使用的解吸液通过淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液顶水区：解吸结束后，锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液顶淋洗液2进料管12进入树脂柱10#(即树脂塔n5)中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过吸附尾液顶淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中进行回收。

该系统锂钠分离母液进料流量2t/h，共15个树脂柱，每柱装填树脂1m3，系统树脂总量15m3，系统切换时间6h。锂钠分离母液进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量39ppm，锂离子的回收率为98.05％，解吸合格液锂离子浓度1.03g/l。

实施例五

锂钠分离母液，淋洗液1-纯水、解吸液-8％硫酸、淋洗液2-纯水，分别通过位于多通转换阀系统1(阀口直径1.5英寸，旋转切换时间3h)转盘上下的锂钠分离母液进料管2、淋洗液1进料管3、解吸液进料管4、淋洗液2进料管5、吸附尾液顶淋洗水进料管12；通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱7中后(装填蓝晓科技锂钠分离大孔吸附树脂lx-20，西安蓝晓科技新材料股份有限公司生产)，从吸附尾液出料管8、淋洗液1出料管9、合格液出料管10、淋洗液2出料管11、吸附尾液顶淋洗液2出料管12，完成整个工艺过程。

其中各区域分布如下：

1.吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐13，锂钠分离母液进料管2进入树脂柱8#、9#、10#中(8#、9#、10#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n1)，其中的锂离子被树脂吸附，吸附完锂离子的锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液出料管8进入尾液罐17。

2.淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗水从淋洗液1罐14通过淋洗液1进料管3进入树脂柱5#、6#、7#中(5#、6#、7#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n2)，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液顶回锂钠分离母液原料罐13中等待下次吸附。

3.解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐15通过解吸液进料管4进入树脂柱15#、1#、2#、3#、4#(15#、1#、2#、3#、4#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n3)内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管10排入至解吸合格液罐18。

4.淋洗2区：树脂解吸结束后，淋洗水从淋洗液2罐16通过淋洗液2进料管5进入树脂柱12#、13#、14#中(12#、13#、14#通过多通转换阀内的通道实现串联运行，构成树脂塔n4)，将未使用的解吸液通过淋洗液2出料管回收至解吸液罐15。

5.吸附尾液顶水区：解吸结束后，锂钠分离吸附尾液通过吸附尾液顶淋洗液2进料管12进入树脂柱11#(即树脂塔n5)中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过吸附尾液顶淋洗液2出料管6排放淋洗液2罐16中进行回收；

该系统锂钠分离母液进料流量2t/h，共15个树脂柱，每柱装填树脂1m3，系统树脂总量15m3，系统切换时间3h。锂钠分离母液进口锂离子含量2000ppm，经系统处理后锂钠分离母液吸附尾液锂离子含量48ppm，锂离子的回收率为97.6％，解吸合格液锂离子浓度0.77g/l。

实施例六---实施例十九

根据实施例一至例五的相关验证效果，调整不同的解吸液，解吸液浓度，结果如下表(表中浓度全部为质量百分比浓度)：

上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

技术特征：

1.一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于包括以下步骤：

锂钠分离母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、锂钠分离吸附尾液分别通过位于多通转换阀系统转盘上下的锂钠分离母液进料管、淋洗液1进料管、解吸液进料管、淋洗液2进料管、吸附尾液顶解吸液进料管，通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱中后，从吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液顶解吸液出料管，完成整个工艺过程，树脂柱通过位于多通转换阀系统的通道进行串联或者并联连接；

整个工艺过程包含以下步骤：

①吸附区：锂钠分离母液从锂钠分离母液原料罐，通过锂钠分离母液进料管进入树脂塔n1中，其中的锂离子被树脂吸附，被吸附完锂离子的锂钠分离尾液通过吸附尾液出料管进入尾液罐；

②淋洗1区：树脂吸附饱和后，淋洗液1从淋洗液1罐通过淋洗液1进料管进入树脂塔n2内，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液洗回锂钠分离母液原料罐中等待下次吸附；

③解吸区：淋洗1结束后，解吸液从解吸液罐通过解吸液进料管进入树脂塔n3内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液通过合格液出料管排入至解吸合格液罐；

④淋洗2区：解吸结束后，淋洗液2从淋洗液2罐通过淋洗液2进料管进入树脂塔n4内，将树脂柱内未被使用的解吸液顶回解吸液罐中，在下次解吸步骤中使用；

⑤吸附尾液顶水区：淋洗2结束后，锂钠分离吸附尾液从吸附尾液进料管进入树脂塔n5中，对树脂柱中的淋洗液2进行置换并疏松树脂，置换出来的淋洗液2通过淋洗液2出料管回收至淋洗液2罐中，等待下次淋洗2步骤中使用；

⑥根据工艺要求，对多通转换阀的转动时间进行设定来实现切柱。

2.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于树脂塔n1、n2、n3、n4、n5，为一个或多个树脂柱以串联或并联模式连接。

3.根据权利要求1所述的树脂塔n1、n2、n3、n4、n5，数量可根据工艺要求与多通转换阀系统通道匹配。

4.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于树脂塔中装填大孔吸附树脂。

5.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于淋洗液1为纯水、0.1-50％(w/w)盐水溶液、0.1-36％(w/w)盐酸溶液、0.1-50％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种或几种的混合物。

6.根据权利要求5所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液1为纯水、0.2-0.6％(w/w)盐水溶液、0.1-0.6％(w/w)盐酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种。

7.根据权利要求6所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液1为纯水、0.5％(w/w)盐酸溶液中的一种。

8.根据权利要求7所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液1为纯水。

9.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于解吸液为乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、醋酸溶液、edta溶液、氢氧化钠溶液中的一种或几种的混合物。

10.根据权利要求9所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的解吸液为2-10％(w/w)盐酸溶液或5-15％(w/w)硫酸溶液。

11.根据权利要求10所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的解吸液为4-10％(w/w)盐酸溶液或8-15％(w/w)硫酸溶液。

12.根据权利要求11所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的解吸液为8％(w/w)盐酸溶液或10％(w/w)硫酸溶液。

13.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于淋洗液2为纯水、0.1-50％(w/w)盐水溶液、0.1-36％(w/w)盐酸溶液、0.1-50％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种或几种的混合物。

14.根据权利要求13所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液2为纯水、0.2-0.6％(w/w)盐水溶液、0.1-0.6％(w/w)盐酸溶液、0.1-0.6％(w/w)氢氧化钠溶液中的一种。

15.根据权利要求14所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液2为纯水或0.5％(w/w)盐酸溶液。

16.根据权利要求15所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于所述的淋洗液2为纯水。

17.根据权利要求1所述的一种用于锂钠分离的新方法，其特征在于多通转换阀系统旋转切换时间为0.01-24小时。

18.根据权利要求1所述一种锂钠分离的新方法，其特征在于包括以下步骤：

①将锂钠分离母液以5bv/h流速进入多通转换阀装置树脂塔n1中，料液中的锂离子被树脂柱中的树脂所吸附，吸附尾液流出装置；

②树脂吸附饱和后，采用纯水以2bv/h的流速进入树脂塔n2内，将未被吸附锂离子的锂钠分离母液洗回锂钠分离母液原料罐中等待下次吸附；

③纯水淋洗结束后，8％(w/w)的盐酸溶液以2bv/h的流速进入树脂塔n3内，将树脂上吸附的锂离子解吸下来，解吸出来的富含锂离子的解吸液排入至解吸合格液罐；

④解吸结束后，采用纯水将树脂塔n4内未被使用的解吸液顶回解吸液罐中，等待下次解吸步骤使用；

⑤多通转换阀的切换时间为30分钟。

技术总结

本发明提供了一种锂钠分离的新方法，其创新性地提出了连续式锂钠分离的新方法。锂钠分离母液、淋洗液1、解吸液、淋洗液2、锂钠分离吸附尾液分别通过位于多通转换阀系统转盘上下的锂钠分离母液进料管、淋洗液1进料管、解吸液进料管、淋洗液2进料管、吸附尾液顶解吸液进料管，通过多通转换阀系统内孔道和通道分别进入到对应的树脂柱中后，从吸附尾液出料管、淋洗液1出料管、合格液出料管、淋洗液2出料管、吸附尾液顶解吸液出料管，完成整个工艺过程，树脂柱通过位于多通转换阀系统的通道进行串联或者并联连接；该方法简单易操作树脂利用率提高20％以上、效率提高40％以上，生产成本可降低30?50％。提高了生产可靠性，并且可实现全年无歇运转。

技术研发人员：余佳;郭福民;李岁党;刘琼;寇晓康

受保护的技术使用者：西安蓝晓科技新材料股份有限公司

技术研发日：2020.01.15

技术公布日：2020.05.26