1.本发明涉及一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，属于矿石加工技术领域。
背景技术：
2.呼吸性粉尘是指空气动力学直径5微米以下的粉尘，大量的医学研究显示，人体肺里只存在5微米以下的粉尘颗粒，大部分粒度在0.2～2微米之间，可见呼尘的粒度范围主要在5微米以下。含游离二氧化硅的呼尘，是导致尘肺病的物质，因此在进行病理研究和药物研发时，需要一定规格的游离二氧化硅呼尘进行实验。
3.在游离二氧化硅呼尘的检测过程中，需要使用标准物质进行质量控制。然而目前，游离二氧化硅呼尘标准物质只有美国提供，价格高昂，国内无机构提供，因而获取难度较大。
技术实现要素：
4.本发明提供了一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，能够解决现有游离二氧化硅呼尘标准物质价格高昂且获取难度较大的问题。
5.本发明提供了一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，所述制备方法包括：
6.s1、对天然a-石英矿石进行粉碎，得到石英颗粒；
7.s2、对所述s1获得的石英颗粒进行去杂处理，并对去杂后的石英颗粒进行烘干；
8.s3、对s2获得的石英颗粒进行研磨，得到石英粉；
9.s4、对所述石英粉进行静水沉降分离，得到沉降物质；
10.s5、对所述沉降物质进行离心分离并烘干，得到游离二氧化硅呼尘。
11.可选的，所述s1具体包括：
12.s11、对天然a-石英矿石进行粗碎，得到30～50mm的石英颗粒；
13.s12、对所述s11获得的石英颗粒进行中碎，得到10～30目的石英颗粒；
14.s13、对所述s12获得的石英颗粒进行细碎，得到60～100目的石英颗粒。
15.可选的，所述s2具体包括：
16.s21、对所述s1获得的石英颗粒进行水洗去杂处理；
17.s22、对所述s21中水洗去杂后的石英颗粒进行磁选去杂处理；
18.s23、对所述s22中磁选去杂后的石英颗粒进行烘干。
19.可选的，所述s22具体包括：
20.利用磁场强度为800～1200高斯的弱磁选机对所述s21获得的石英颗粒进行粗选；
21.利用磁场强度为4500～5500高斯的弱磁选机或强磁选机对粗选后的石英颗粒进行扫选；
22.利用磁场强度为8000～12000高斯的强磁选机对扫选后的石英颗粒进行再次扫选。
23.可选的，所述s4具体包括：
24.s41、将所述石英粉放入去离子水中，搅拌后静置；
25.s42、间隔预设时长抽取上部预设高度的液体转移保留；
26.s43、执行所述s42预设次数后，将转移保留的液体转入玻璃容器中，静置2～4天，得到底部的沉降物质。
27.可选的，所述s5具体包括：
28.s51、对所述沉降物质使用离心分离，获得含水的游离二氧化硅粉末；
29.s52、将所述含水的游离二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游离二氧化硅呼尘。
30.可选的，所述预设时长为20～30min；所述预设高度为4～6cm；所述预设次数为30～40次。
31.可选的，在所述s3中，所述研磨的设备为玛瑙研磨机，研磨时间为1.5～2.5h。
32.可选的，在所述s11中，所述粗碎的设备为颚式
破碎机；
33.在所述s12中，所述中碎的设备为对辊式破碎机；
34.在所述s13中，所述细碎的设备为陶瓷研磨机。
35.可选的，所述游离二氧化硅呼尘的平均粒径为1.0～4.0μm，sio2含量大于98％。
36.本发明能产生的有益效果包括：
37.(1)本发明提供的a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，通过将天然a-石英矿石原料经粗碎、细碎、水洗、磁选去除杂质，用无污染玛瑙研磨机进行超细研磨，用静水沉降、离心分离的方法获取游离二氧化硅呼尘，制得平均粒径为1.0μm～5.0μm的游离二氧化硅微粒，其sio2的百分比含量》98％，粒径均匀，达到呼尘粒径，该方法制得的产品可作为研究呼吸性粉尘游离二氧化硅含量检测方法的标准a-石英粉尘物质，可以作为呼尘样品采集的标准物质，作为尘肺病致病机理研究的标准物质，从而填补了国内游离二氧化硅粉尘检测过程质控样品的空白。
38.(2)本发明提供的a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，具有易操作，易实现，质量稳定，环境友好等特点，具备一定条件的实验室均可制备。制备的游离二氧化硅呼尘可以供科学研究人员、实验室用于相关检测方法的质控和研究。
附图说明
39.图1为本发明实施例提供的a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法流程图；
40.图2为本发明实施例制备获取的a-石英型游离二氧化硅呼尘粒度分布表及对应的粒度分布图；
41.图3为本发明实施例制备获取的a-石英型游离二氧化硅呼尘xrd谱图。
具体实施方式
42.下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
43.本发明实施例提供了一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，如图1所示，所述制备方法包括：
44.s1、对天然a-石英矿石进行粉碎，得到石英颗粒。
45.具体包括：
46.s11、对天然a-石英矿石进行粗碎，得到30～50mm的石英颗粒。
47.在实际应用中，选用sio2含量大于98％以上的天然a-石英矿石为原料，选用颚式破碎机将其粉碎至40mm左右。
48.s12、对s11获得的石英颗粒进行中碎，得到10～30目的石英颗粒。
49.针对s11获得的石英颗粒，可以选用对辊式破碎机将其粉碎至20目左右。
50.s13、对s12获得的石英颗粒进行细碎，得到60～100目的石英颗粒。
51.针对s12获得的石英颗粒，可以选用陶瓷研磨机将其粉碎至80目左右。
52.s2、对s1获得的石英颗粒进行去杂处理，并对去杂后的石英颗粒进行烘干。
53.具体包括：
54.s21、对s1获得的石英颗粒进行水洗去杂处理。
55.将上一步骤中得到的约80目左右的石英颗粒(即二氧化硅细粉)，放入清洗容器中，加入清水，搅拌，除去细粉类杂质，留下石英颗粒，最后用去离子水洗净，干燥。
56.s22、对s21中水洗去杂后的石英颗粒进行磁选去杂处理。
57.具体的，可以首先利用磁场强度为800～1200高斯的弱磁选机对s21获得的石英颗粒进行粗选；然后利用磁场强度为4500～5500高斯的弱磁选机或强磁选机对粗选后的石英颗粒进行扫选；最后利用磁场强度为8000～12000高斯的强磁选机对扫选后的石英颗粒进行再次扫选。
58.在实际应用中，将上一步得到的经水洗干燥后的石英颗粒过弱磁选机和强磁选机，磁场强度可以先用1000高斯粗选去除铁屑，再用5000高斯扫选，再用10000高斯扫选，去除铁质污染的石英颗粒和含铁的物质，保留纯度高的石英颗粒。
59.s23、对s22中磁选去杂后的石英颗粒进行烘干。
60.将上一步骤获得的石英颗粒过滤，去除水分，干燥。
61.s3、对s2获得的石英颗粒进行研磨，得到石英粉。
62.其中，研磨的设备可以选用玛瑙研磨机，研磨时间可以设置为1.5～2.5h。
63.将上一步得到的经过除杂处理的石英颗粒放入玛瑙研磨机中，进行无污染研磨，研磨时间选为2h，得到石英粉。
64.s4、对石英粉进行静水沉降分离，得到沉降物质。
65.具体包括：
66.s41、将石英粉放入去离子水中，搅拌后静置。
67.s42、间隔预设时长抽取上部预设高度的液体转移保留；其中，预设时长可以为20～30min；预设高度可以为4～6cm。
68.s43、执行s42预设次数后，将转移保留的液体转入玻璃容器中，静置2～4天，得到底部的沉降物质。其中，预设次数可以为30～40次。
69.在实际应用中，将上一步骤中获得的石英粉放入去离子水中，搅拌，静置，间隔30min抽取上部5cm高的液体转移保留，将转移保留的液体转入洗净的玻璃容器，继续静置3天，底部沉降下来的物质即为游离二氧化硅粉末。重复沉降分离步骤可获得更多石英粉末。
70.沉降计算的依据是斯托克斯公式：
[0071][0072]
上式中：t是沉降时间(min)，h是沉降距离(cm)，v是沉降速度，η是水的粘度，ρ是石英的密度，ρ0是水的密度，g是重力加速度，d是石英颗粒的直径(mm)。
[0073]
使用上述公式，即可获得小于5微米的石英颗粒的沉降时间和距离。
[0074]
s5、对沉降物质进行离心分离并烘干，得到游离二氧化硅呼尘。
[0075]
具体包括：
[0076]
s51、对沉降物质使用离心分离，获得含水的游离二氧化硅粉末。
[0077]
将上一步静置的液体上部抽取，保留，舍去底部的沉降物质，然后对保留的液体静置后得到的沉降物质使用离心分离，获得含水的游离二氧化硅粉末。
[0078]
s52、将含水的游离二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游离二氧化硅呼尘。
[0079]
在实际应用中，将含水的游离二氧化硅粉末转入干燥箱，105℃干燥24h，即制得游离二氧化硅呼尘。所制得的游离二氧化硅呼尘粒径99.92％在5.0μm以下，平均粒径为1.0～4.0μm，sio2含量》98％，fe2o3《0.05％。
[0080]
在本发明一具体实施例中，所制得的游离二氧化硅呼尘的化学成分如表1所示，其粒度分布表及对应的粒度分布图如图2所示，其xrd谱图如图3所示。
[0081]
表1
[0082]
元素sio2caotfe2o3sloss含量(％)98.520.030.030.010.21元素mgoal2o3mnok2ona2o含量(％)0.040.980.00050.050.03
[0083]
本发明通过将天然a-石英矿石原料经粗碎、细碎、水洗、磁选去除杂质，用无污染玛瑙研磨机进行超细研磨，用静水沉降、离心分离的方法获取游离二氧化硅呼尘，制得平均粒径为1.0μm～5.0μm的游离二氧化硅微粒，其sio2的百分比含量》98％，粒径均匀，达到呼尘粒径，该方法制得的产品可作为研究呼吸性粉尘游离二氧化硅含量检测方法的标准a-石英粉尘物质，可以作为呼尘样品采集的标准物质，作为尘肺病致病机理研究的标准物质，从而填补了国内游离二氧化硅粉尘检测过程质控样品的空白。
[0084]
本发明通过将粉碎、研磨和分离分开进行，无特殊设备和特殊加工工艺，整个制备工艺流程简单，全部为物理流程，生产成本低，整个工艺过程对水质无污染，不产生废气和危险固体废弃物，普通实验室均易实现。
[0085]
以上所述，仅是本技术的几个实施例，并非对本技术做任何形式的限制，虽然本技术以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本技术技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。技术特征：
1.一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：s1、对天然a-石英矿石进行粉碎，得到石英颗粒；s2、对所述s1获得的石英颗粒进行去杂处理，并对去杂后的石英颗粒进行烘干；s3、对所述s2获得的石英颗粒进行研磨，得到石英粉；s4、对所述石英粉进行静水沉降分离，得到沉降物质；s5、对所述沉降物质进行离心分离并烘干，得到游离二氧化硅呼尘。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s2具体包括：s21、对所述s1获得的石英颗粒进行水洗去杂处理；s22、对所述s21中水洗去杂后的石英颗粒进行磁选去杂处理；s23、对所述s22中磁选去杂后的石英颗粒进行烘干。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述s22具体包括：利用磁场强度为800～1200高斯的弱磁选机对所述s21获得的石英颗粒进行粗选；利用磁场强度为4500～5500高斯的弱磁选机或强磁选机对粗选后的石英颗粒进行扫选；利用磁场强度为8000～12000高斯的强磁选机对扫选后的石英颗粒进行再次扫选。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s4具体包括：s41、将所述石英粉放入去离子水中，搅拌后静置；s42、间隔预设时长抽取上部预设高度的液体转移保留；s43、执行所述s42预设次数后，将转移保留的液体转入玻璃容器中，静置2～4天，得到底部的沉降物质。5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述s5具体包括：s51、对所述沉降物质使用离心分离，获得含水的游离二氧化硅粉末；s52、将所述含水的游离二氧化硅粉末放入干燥箱，100～110℃干燥20～28h，得到游离二氧化硅呼尘。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述s1具体包括：s11、对天然a-石英矿石进行粗碎，得到30～50mm的石英颗粒；s12、对所述s11获得的石英颗粒进行中碎，得到10～30目的石英颗粒；s13、对所述s12获得的石英颗粒进行细碎，得到60～100目的石英颗粒。7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述预设时长为20～30min；所述预设高度为4～6cm；所述预设次数为30～40次。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述s3中，所述研磨的设备为玛瑙研磨机，研磨时间为1.5～2.5h。9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述s11中，所述粗碎的设备为颚式破碎机；在所述s12中，所述中碎的设备为对辊式破碎机；在所述s13中，所述细碎的设备为陶瓷研磨机。10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述游离二氧化硅呼尘的平均粒径为1.0～4.0μm，sio2含量大于98％。
技术总结
本发明公开了一种a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法，属于矿石加工技术领域，能够解决现有游离二氧化硅呼尘标准物质价格高昂且获取难度较大的问题。所述制备方法包括：S1、对天然a-石英矿石进行粉碎，得到石英颗粒；S2、对S1获得的石英颗粒进行去杂处理，并对去杂后的石英颗粒进行烘干；S3、对S2获得的石英颗粒进行研磨，得到石英粉；S4、对石英粉进行静水沉降分离，得到沉降物质；S5、对沉降物质进行离心分离并烘干，得到游离二氧化硅呼尘。本发明用于制备游离二氧化硅呼尘。于制备游离二氧化硅呼尘。于制备游离二氧化硅呼尘。
技术研发人员：乐智广 杨立新 李刚 杨社平 张淼 刘晓红
受保护的技术使用者：云南地矿医疗管理有限责任公司
技术研发日：2022.04.22
技术公布日：2022/7/29
声明：
“a-石英型游离二氧化硅呼尘的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：云南地矿医疗管理有限责任公司
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2024年12月27日 ~ 29日 
