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可量产化的电解铬片脱气工艺的制作方法

1018   编辑:中冶有色网   来源:北京兴荣源科技有限公司  
2023-09-20 17:17:17
本发明属于有色金属高温冶炼领域,特别涉及一种可以量产化的电解铬片脱气的生产工艺。解决了国内没有量产化高纯铬片的问题。 背景技术: 高纯金属铬是指主成分铬大于99.95%,杂质含量低,特别是氧、碳、氮、硫含量低的铬。其中,氧小于0.04%,碳小于0.025%,氮小于0.003%,s小于0.002%。高纯金属铬主要用作超级合金添加剂-生产飞机涡轮机的叶片,电气的触头、半导体、芯片溅射靶材等领域。 其中高端半导体、芯片、精密电子产品、汽车活塞环以及光学材料镀膜的铬靶,是由高纯脱气铬片/粒破碎后,热等静压成型。要求成品铬靶的铬含量大于99.95%,同时气体元素要求更严格:氧小于0.018%,碳小于0.005%,氮小于0.003%,s小于0.002%。 由于破碎过程中会增加氧含量,因此对脱气铬片的氧含量要求小于0.005%(即50ppm)。 目前全球能够量产做到脱气铬片的氧含量小于0.005%的,只有三家公司:俄罗斯的polema公司,日本的jmc(重化学)公司以及日本光正公司。其中polema和光正公司采用的是氢还原脱气的工艺,而jmc采用的是碳还原脱气的工艺。下表是三个厂家的产品数据: 相比之下,我国还没有一家能够量产达到氧含量小于0.005%(50ppm)的99.95%以上纯度的脱气高纯铬片/粒,使我国在高纯铬生产和研发领域一直受国外供应商的制约,在特殊国际环境下还可能会危害国家安全。 由国内专利cn102808092a(申请人:苏州晶纯新材料有限公司)公知了一种超低氧铬片的制备方法,采用的是氢还原脱气的工艺,通过在1000℃~1500℃之间、炉内氢气压为1~50pa的条件下,脱气1~10hrs,最终获得了最好可达到氧含量为60ppm的脱气电解铬片。 该工艺采用的实验室模式,装料氧化铝坩埚体积为500ml,也即装料重量为1.3kg左右,远没有达到量产的数量要求,成本太高,经济效益不足。且该专利实施案例中,最好的脱气结果中氧含量为60ppm,差于日本光正的上限30ppm和俄罗斯polema的50ppm。因此该专利的工艺没有实现量产,产品指标也没有达到要求。 国内也没有其他铬片脱气的相关专利。因此本发明将通过合理设计炉体结构、装料坩埚、装料方式、氢气流线路以及合理的温度控制,可实现电解铬片的氢还原脱气的量产效果,指标能达到国外同行最高水平。 技术实现
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