1.本发明涉及材料加工工艺领域，特别是涉及一种超细晶青铜材料的制备方法。
背景技术：
2.青铜冲压材料一般分为普通冲压材料和超细晶材料两类。普通冲压材料主要以铜原材料，经铸造成型、轧制加工、退火和拉矫等工艺制成。超细晶青铜材料是用于半导体行业的一种用新方法生产的
芯片材料，其广泛应用于
新能源汽车、轨道交通、航天航空、医疗、军工等具体的领域，有利于进行多次冲压折弯生产的、具有复杂角度的芯片的生产。超细晶材料具有板型较好、可折弯性强等优点，但一般成本较高，生产难度大，不利于大规模生产。
技术实现要素：
3.基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种超细晶青铜材料的制备方法。
4.本发明申请提供的超细晶青铜材料的制备方法，包括下列步骤：
5.选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料；
6.将所述青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯，经软化退火后轧到第一预定厚度并切边，随后退火处理得到第一坯料；
7.将所述第一坯料进行第一精轧和第一回火，得到第二坯料；
8.将所述第二坯料进行第二精轧和第二回火得到第一成品，所述第二精轧的加工率为7％～10.5％；
9.清洗所述第一成品后进行拉弯矫直，所述拉弯矫直的延伸率为0.5％～1.0％，剪裁后得到超细晶青铜带材。
10.在其中一个实施例中，所述选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料的步骤，包括：
11.烘烤含油和/或含水的青铜旧料，与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水，静置3～5分钟后转入保温炉保温；
12.将静置后的所述铜水浇铸到电磁铸造结晶器，生产得到青铜超细晶坯料。
13.在其中一个实施例中，所述与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水的步骤中，熔炼的温度为1200～1300℃。
14.在其中一个实施例中，所述静置3～5分钟后转入保温炉保温的步骤中，保温的温度为1190～1230℃。
15.在其中一个实施例中，所述将静置后的所述铜水浇铸到电磁铸造结晶器的步骤中，所述电磁铸造结晶器的电磁频率为20～25hz，进行拉铸坯料，带坯拉出温度为360～450℃。
16.在其中一个实施例中，所述将所述青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯的步骤中，包括将所述青铜超细晶坯料进行均匀化退火，退火温度为300/650～700℃，退火的保温时间
为8～10小时。
17.在其中一个实施例中，所述软化退火的退火温度为280/450～550℃；所述随后退火处理得到第一坯料的步骤中，退火温度为650/700℃。
18.在其中一个实施例中，所述将所述第一坯料进行第一精轧和第一回火的步骤中，所述第一回火的温度为500～600℃。
19.在其中一个实施例中，所述将所述第二坯料进行第二精轧和第二回火的步骤中，所述第二回火的回火温度为230～300℃。
20.在其中一个实施例中，所述清洗所述第一成品后进行拉弯矫直的步骤包括：
21.将所述第一成品进行清洗，并采用硫酸钝化，所述硫酸的质量分数为10.0～15.0％。
22.本发明的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
23.本发明提供的超细晶青铜材料的制备方法采用青铜超细晶坯料，坯料经二次分段退火、一次高温回火，二次中温回火和一次低温回火，退火间配合适当的加工率轧制，构成独特的防止晶粒长大的工艺方法，可有效地将青铜超细晶坯料以较大的规模，工业化制备成超细晶带材。
24.本技术附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本发明的具体实施了解到。
附图说明
25.图1为本发明一实施例中超细晶青铜材料的制备方法的方法流程示意图；
26.图2为本发明一实施例中超细晶青铜材料的晶相结构图。
具体实施方式
27.为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的可能的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例。通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本发明的限制。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本发明的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略。
28.相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
29.本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本技术的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
30.下面以具体地实施例对本发明的技术方案以及该技术方案如何解决上述的技术问题进行详细说明。
31.本发明申请提供的超细晶青铜材料的制备方法，如图1所示，包括下列步骤：
32.s100：选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料。
33.s200：将青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯，经软化退火后轧到第一预定厚度并切边，随后退火处理得到第一坯料。
34.s300：将第一坯料进行第一精轧和第一回火，得到第二坯料。
35.s400：将第二坯料进行第二精轧和第二回火得到第一成品，第二精轧的加工率为7％～10.5％。
36.s500：清洗第二坯料后进行拉弯矫直，拉弯矫直的延伸率为0.5％～1.0％，剪裁后得到超细晶青铜带材。
37.可选的，在一个具体的实施例中，s100选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料的步骤，包括：烘烤含油和/或含水的青铜旧料，与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水，静置3～5分钟后转入保温炉保温；将静置后的铜水浇铸到电磁铸造结晶器，生产得到青铜超细晶坯料。
38.可选的，在上述实施例的一个具体实施方式中，与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水的步骤中，熔炼的温度为1200～1300℃。静置3～5分钟后转入保温炉保温的步骤中，保温的温度为1190～1230℃。将静置后的铜水浇铸到电磁铸造结晶器的步骤中，电磁铸造结晶器的电磁频率为20～25hz，进行拉铸坯料，带坯拉出温度为360～450℃。
39.可选的，在本技术的另一个实施例中，s200的将青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯的步骤中，包括将青铜超细晶坯料进行均匀化退火，退火温度为300/650～700℃(退火温度分为两段，第一段升到300℃保温，时间到再升温到第二段650-700℃)，退火的保温时间为8～10小时。软化退火的退火温度为280/450-550℃(退火温度分为两段，第一段升到280℃保温，时间到再升温到第二段450-550℃)；随后退火处理得到第一坯料的步骤中，退火温度为650～700℃。
40.可选的，在本技术的又一个实施例中，s300中将第一坯料进行第一精轧和第一回火的步骤中，第一回火的温度为500～600℃。
41.可选的，在本技术的再一个实施例中，s400中将第二坯料进行第二精轧和第二回火的步骤中，第二回火的回火温度为230～300℃。
42.可选的，在本技术的一个实施例中，清洗第二坯料后进行拉弯矫直的步骤包括：将第二坯料进行清洗，并采用硫酸钝化，硫酸的质量分数为10.0～15.0％。
43.以下是具体实施例：
44.实施例1：
45.1)青铜超细晶坯料的制备：
46.①
将青铜旧料初步分类，对其中含油和/或含水的青铜旧料烘烤到180-250℃，屑料打包成块分装；锡锭切块，备用。青铜旧料的块包装的块重可以是100～300kg，有利于快速投料进行熔炼。
47.②
将青铜旧料和锡锭依次加炉。加热熔化升温到1300℃。对融化的铜水进行取样测成分，对样块进行铣面，深度10mm，之后进行检测。按需加锡块，待铜水成分合格后静置3～5分钟。
48.③
可按每批次重量800～1000kg，将铜水转移到保温炉，保温温度1190～1230℃。
49.④
将铜水经650
×
16(结晶器规格：宽650mm，厚16mm)电磁铸造结晶器，电磁频率20～25hz，拉铸出青铜超细晶坯料，具体形状为带坯，该带坯拉出温度360～450℃，单块完整坯料重可到9500kg。
50.2)青铜超细晶带材的制备：
51.①
将青铜超细晶坯料均匀化退火，300/650～700℃，保温8-10小时。
52.②
将青铜超细晶坯料经铣面4％～7％后，进行粗轧开坯2.50mm，青铜超细晶坯料的厚度约16mm。经280/450～550℃(退火温度分为两段，第一段升到280℃保温，时间到再升温到第二段450-550℃)软化退火后轧到第一预定厚度，可以是0.70mm，并进行切边2％～3％，得到第一坯料。将第一坯料经立式炉，在650～700℃的温度下退火。
53.③
将第一坯料精轧到第二预定厚度，该第二预定厚度可以为一次留底厚度0.22～0.30mm。进行500～600℃中温回火。也即进行第一精轧和第一回火，得到第二坯料。
54.④
将第二坯料精轧到成品厚度，具体可以是0.20～0.25mm，加工率(加工率是轧制前后厚度差与轧前厚度的比值)控制在7.0～10.5％，并进行230～300℃下的低温回火，得到第一成品。
55.⑤
将第一成品进行清洗和钝化，清洗采用硫酸溶液，该硫酸溶液的浓度控制在10.0～15.0％。钝化：钝化剂浓度0.1～0.15％。硫酸是清洗，钝化用钝化剂，钝化剂是防止铜氧化的，在铜带表面形成一层保护化合物，钝化剂采用市场上销售的合适钝化剂。
56.⑥
将第一成品进行拉弯矫直；延伸率控制在0.5～1.0％，采用真空辊纵剪机切成带材，即超细晶青铜带材，该超细晶铜带材经晶相取样检测后的晶相样貌参见图2。将青铜超细晶材料采用立式木夹板包装成待售产品。
57.本技术领域技术人员可以理解，本技术中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案可以被交替、更改、组合或删除。进一步地，具有本技术中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的其他步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。进一步地，现有技术中的具有与本技术中公开的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。
58.术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
59.在本说明书的描述中，具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
60.应该理解的是，虽然附图的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，其可以以其他的顺序执行。而且，附图的流程图中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，其执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其他步骤或者其他步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
61.以上所述仅是本技术的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应
视为本技术的保护范围。技术特征：
1.一种超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料；将所述青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯，经软化退火后轧到第一预定厚度并切边，随后退火处理得到第一坯料；将所述第一坯料进行第一精轧和第一回火，得到第二坯料；将所述第二坯料进行第二精轧和第二回火，得到第一成品，所述第二精轧的加工率为7％～10.5％；清洗所述第一成品后进行拉弯矫直，所述拉弯矫直的延伸率为0.5％～1.0％，剪裁后得到超细晶青铜带材。2.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料的步骤，包括：烘烤含油和/或含水的青铜旧料，与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水，静置3～5分钟后转入保温炉保温；将静置后的所述铜水浇铸到电磁铸造结晶器，生产得到青铜超细晶坯料。3.根据权利要求2所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述与锡锭一起放入炉中熔炼为成分合格的铜水的步骤中，熔炼的温度为1200～1300℃。4.根据权利要求2所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述静置3～5分钟后转入保温炉保温的步骤中，保温的温度为1190～1230℃。5.根据权利要求2所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述将静置后的所述铜水浇铸到电磁铸造结晶器的步骤中，所述电磁铸造结晶器的电磁频率为20～25hz，进行拉铸坯料，带坯拉出温度为360～450℃。6.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述将所述青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯的步骤中，包括将所述青铜超细晶坯料进行均匀化退火，退火温度为300/650～700℃，退火的保温时间为8-10小时。7.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述软化退火的退火温度为280/450～550℃；所述随后退火处理得到第一坯料的步骤中，退火温度为650/700℃。8.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述将所述第一坯料进行第一精轧和第一回火的步骤中，所述第一回火的温度为500～600℃。9.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述将所述第二坯料进行第二精轧和第二回火的步骤中，所述第二回火的回火温度为230～300℃。10.根据权利要求1所述的超细晶青铜材料的制备方法，其特征在于，所述清洗所述第一成品后进行拉弯矫直的步骤包括：将所述第一成品进行清洗，并采用硫酸清洗，所述硫酸的浓度为10.0～15.0％。
技术总结
本发明申请提供的超细晶青铜材料的制备方法，包括：选取青铜旧料和锡锭，制备青铜超细晶坯料；将青铜超细晶坯料铣面后粗轧开坯，经软化退火后轧到第一预定厚度并切边，随后退火处理得到第一坯料；将第一坯料进行第一精轧和第一回火，得到第二坯料；将第二坯料进行第二精轧和第二回火得到第一成品，第二精轧的加工率为7％～10.5％；清洗第一成品后进行拉弯矫直，拉弯矫直的延伸率为0.5％～1.0％，剪裁后得到超细晶青铜带材。本发明提供的超细晶青铜材料的制备方法采用青铜超细晶坯料，坯料经二次分段退火、一次高温回火等工艺，退火间配合适当的加工率轧制，构成独特的防止晶粒长大的工艺方法，可有效地将青铜超细晶坯料以较大的规模，工业化制备成超细晶带材。工业化制备成超细晶带材。工业化制备成超细晶带材。
技术研发人员：赵智勇 许铮喆 李小飞 马凌志 马文 赵健 杨永胜 潘菲
受保护的技术使用者：中铜华中铜业有限公司
技术研发日：2022.10.28
技术公布日：2023/5/4
声明：
“超细晶青铜材料的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：中铜华中铜业有限公司
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2024年07月26日 ~ 28日 
