本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种镍钙中间合金的制备方法。
背景技术：
金属钙作为一种非常活泼的金属，是一种强力还原剂，其主要用途包括：在熔炼金属时中脱氧、脱硫、脱气。钙化学性质活泼，在空气中表面上能形成一层氧化物或氮化物薄膜，可减缓进一步腐蚀。可跟氧化合生成氧化钙，跟氮化合生成氮化钙ca3n2，跟氟、氯、溴、碘等化合生成相应卤化物，跟氢气在400℃催化剂作用下生成氢化钙。常温下跟水反应生成氢氧化钙并放出氢气，跟盐酸稀硫酸等反应生成盐和氢气，跟碳在高温下反应生成碳化钙cac2。金属钙的熔点低（828℃），沸点也低（1484℃），在金属液中的溶解度很小（当1600℃、钙蒸汽压为0.186mpa时为0.03％），钙的密度也很小（1.55g/cm3），加入金属液中极易上浮到渣表面上与空气中的氧及渣液中的氧化物反应而烧损掉。传统炼钢工艺一般使用cafe包芯线尽量加到金属液深部，利用金属液的静压，使钙在变成钙气泡之前即与钢中的氧、硫等起反应，不至于一加进去就变成钙气泡上浮损失掉。而真空熔炼还有镍的合金时，因为真空密封要求，这种方法很难定量的使用。为此需要开发一种镍钙中间合金，便于真空下熔炼含镍的合金使用。而镍的熔点在1453℃，密度8.902g/cm3，两种材料的物理特性存在着显著的差别，当镍达到熔点时基本上就要到钙的挥发点，所以必须找出一种良好的冶炼工艺，便于熔炼该合金。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种镍钙中间合金的制备方法。以解决真空熔炼状态下熔炼还镍的合金不能定量加入钙进行脱硫、脱氧操作。本发明加强了温度的控制，将温度控制在1430~1460℃区间内，温度过高可能导致金属钙直接升华；加强了充气控制，充氩气超过标准大气压，能够降低钙的蒸气压，防止钙的挥发；优化了对熔炼控制，采用中间合金熔点低于纯金属的特点，先熔炼高熔点合金，再加入低熔点合金。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，该镍钙中间合金的制备方法具有以下特征：
一种镍钙中间合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）原材料准备：准备纯度99%以上的高纯镍板和纯度98%以上、粒度为2~5mm的金属钙，将镍板剪成镍块，在温度为110~120℃的真空烘箱中烘干，真空度为≤1×10-1pa；
（2）坩埚准备：将氧化钙坩埚在真空烘箱中烘烤1~4小时，烘箱的温度为110~120℃，真空度为≤1×10-1pa，并采用干法打锅；
（3）洗炉：熔炼前先用高纯镍洗熔炼炉，然后烘烤坩埚；
（4）装炉：向温度为50~100℃的坩埚中加入步骤（1）中的镍块，在上位料杆底端固定住镍薄包覆的金属钙；
（5）抽真空：采用真空感应熔炼炉熔炼合金，先将真空度抽至≤1×10-3pa，然后充氩气至（0.8~1.0）×105pa，再抽真空至≤1×10-3pa，如此反复三次；
（6）充氩气：向真空感应熔炼炉内充氩气至（1.0~1.05）×105pa，保证炉内气压大于熔炼时外部大气压；
（7）熔炼镍：控制真空感应熔炼炉功率为50~200kw，使镍充分熔化，熔化完全后降低功率，金属液表面轻微结壳后保持功率不变；
（8）熔炼钙：采用镍薄包住钙，固定在上位料杆底端，将上位料杆直接扎入金属液中，增加功率使炉内温度升至1440~1450℃；
（9）浇注：降低加热功率，使金属液温度维持在1410~1420℃，金属液浇铸在模具内；
（10）破碎：抽真空至≤1×10-3pa，然后充氩气至（0.8~1.0）×105pa，如此反复3次，冷却1~4个小时后，取出浇铸锭，冷却至室温，放入
破碎机破碎，粒度控制为10~50mm。
步骤（3）中所采用熔炼炉为真空熔炼炉。
步骤（5）和步骤（6）中所述氩气纯度为99.99%高纯氩气。
步骤（8）中所述温度采用红外测温系统进行测温。
步骤（9）中所述模具为方形模具，模具高度10~50mm。
步骤（10）中所述破碎机为颚式破碎机。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明将镍钙变成中间合金，相对于cafe包芯线，该产品能够用于真空冶金容量过程，便于计量。
（2）本发明制得的合金密度大，加到含镍合金液中直接沉入金属液底部，从而极大的提高了钙的利用率。
（3）本发明采用中间合金熔点低于纯金属的特点，为其中沸点将近另一种金属熔点的中间合金提供了良好的方法。
附图说明
图1为本发明镍钙中间合金的制备方法的流程图。
具体实施方式
实施例1
一种镍钙中间合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）原材料准备：准备纯度99%以上的高纯镍板和纯度98%以上、粒度为2~5mm的金属钙，金属钙含镍薄重量为7公斤；将镍板剪成20mm×20mm的小块，重量为93kg，在真空烘箱中烘干，温度为110℃，真空度为1×10-1pa；
（2）坩埚准备：采用氧化钙坩埚，在真空烘箱中烘干，温度为110℃，真空度为1×10-1pa，烘烤时间2小时，采用干法打锅；
（3）洗炉：熔炼前先用高纯镍试熔炼炉，便于检查炉况，烘烤坩埚，防止坩埚潮湿；
（4）装炉：向温度为50℃的坩埚中加入镍块，在上位料杆底端固定住镍薄包覆的金属钙；
（5）抽真空：采用真空感应熔炼熔炼合金，先将真空度抽至1×10-3pa，然后充氩气至0.8×105pa，再抽真空至1×10-3pa，如此反复3次；
（6）充氩气：向炉体内充氩气至1.03×105pa；
（7）熔炼镍：加工率至80kw，使镍充分熔化，熔化完全后降低功率，使金属液表面轻微结壳，保持功率不变；
（8）熔炼钙：采用镍薄包住钙，固定在上位料杆底端，将上位料杆直接扎入金属液中，增加功率使温度至1450℃；
（9）浇注：降低加热功率，使金属液温度维持在1419℃，浇铸在模具内；
（10）破碎：抽真空至1×10-3pa然后充氩气至0.8×105pa，如此反复3次，降温3个小时后，取出浇铸锭，冷却至室温，放入破碎机中破碎，平均粒度控制为10~50mm。
步骤（3）中所采用熔炼炉为真空熔炼炉。
步骤（5）和步骤（6）中所述氩气纯度为99.99%高纯氩气。
步骤（8）中所述温度采用红外测温系统进行测温。
步骤（9）中所述模具为方形模具，模具长1000mm，宽500mm，高度30mm。
步骤（10）中所述破碎机为颚式破碎机。
实施例2
一种镍钙中间合金的制备方法，包括以下步骤：
（1）原材料准备：准备纯度99%以上的高纯镍板纯度98%以上、粒度为2~5mm的金属钙，金属钙含镍薄重量为8公斤；将镍板剪成40mm×40mm的小块，重量为42kg，在真空烘箱中烘干，温度为110℃，真空度为1×10-1pa；
（2）坩埚准备：采用氧化钙坩埚，在真空烘箱中烘干，温度为110℃，真空度为1×10-1pa，烘烤时间4小时，采用干法打锅；
（3）洗炉：熔炼前先用高纯镍试熔炼炉，便于检查炉况，烘烤坩埚，防止坩埚潮湿；
（4）装炉：向温度为50℃的坩埚中加入镍块，在上位料杆底端固定住镍薄包覆的金属钙；
（5）抽真空：采用真空感应熔炼熔炼合金，先将真空度抽至1×10-3pa，然后充氩气至1.0×105pa，再抽真空至1×10-3pa，如此反复3次；
（6）充氩气：向炉体内充氩气至1.05×105pa；
（7）熔炼镍：加工率至50kw，使镍充分熔化，熔化完全后降低功率，使金属液表面轻微结壳，保持功率不变；
（8）熔炼钙：采用镍薄包住钙，固定在上位料杆底端，将上位料杆直接扎入金属液中，增加功率使温度至1440℃；
（9）浇注：降低加热功率，使金属液温度维持在1410℃，浇铸在模具内；
（10）破碎：抽真空至1×10-3pa然后充氩气至1.0×105pa，如此反复3次，降温4个小时后，取出浇铸锭，冷却至室温，放入破碎机中破碎，平均粒度控制为10~50mm。
步骤（3）中所采用熔炼炉为真空熔炼炉。
步骤（5）和步骤（6）中所述氩气纯度为99.99%高纯氩气。
步骤（8）中所述温度采用红外测温系统进行测温。
步骤（9）中所述模具为方形模具，模具长1000mm，宽500mm，高度30mm。
步骤（10）中所述破碎机为颚式破碎机。
本发明制备方法的原理基于镍-钙合金的熔点低于金属镍的熔点，能够保证金属液在镍的熔点以下就能完全融化，金属镍熔化后，靠金属液本身的热焓将金属钙逐步熔化，合金的熔点随着金属钙的熔化逐步降低。
最后说明的是，以上实施例仅以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行参数范围内的修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
技术特征：
1.一种镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原材料准备：准备纯度99%以上的高纯镍板和纯度98%以上、粒度为2~5mm的金属钙，将镍板剪成镍块，在温度为110~120℃的真空烘箱中烘干，真空度为≤1×10-1pa；
（2）坩埚准备：将氧化钙坩埚在真空烘箱中烘烤1~4小时，烘箱的温度为110~120℃，真空度为≤1×10-1pa，并采用干法打锅；
（3）洗炉：熔炼前先用高纯镍洗熔炼炉，然后烘烤坩埚；
（4）装炉：向温度为50~100℃的坩埚中加入步骤（1）中的镍块，在上位料杆底端固定住镍薄包覆的金属钙；
（5）抽真空：采用真空感应熔炼炉熔炼合金，先将真空度抽至≤1×10-3pa，然后充氩气至（0.8~1.0）×105pa，再抽真空至≤1×10-3pa，如此反复三次；
（6）充氩气：向真空感应熔炼炉内充氩气至（1.0~1.05）×105pa，保证炉内气压大于熔炼时外部大气压；
（7）熔炼镍：控制真空感应熔炼炉功率为50~200kw，使镍充分熔化，熔化完全后降低功率，金属液表面轻微结壳后保持功率不变；
（8）熔炼钙：采用镍薄包住钙，固定在上位料杆底端，将上位料杆直接扎入金属液中，增加功率使炉内温度升至1440~1450℃；
（9）浇注：降低加热功率，使金属液温度维持在1410~1420℃，金属液浇铸在模具内；
（10）破碎：抽真空至≤1×10-3pa，然后充氩气至（0.8~1.0）×105pa，如此反复3次，冷却1~4个小时后，取出浇铸锭，冷却至室温，放入破碎机破碎，粒度控制为10~50mm。
2.根据权利要求1所述镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所采用熔炼炉为真空熔炼炉。
3.根据权利要求1所述镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（5）和步骤（6）中所述氩气纯度为99.99%高纯氩气。
4.根据权利要求1所述镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（8）中所述温度采用红外测温系统进行测温。
5.根据权利要求1所述镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（9）中所述模具为方形模具，模具高度10~50mm。
6.根据权利要求1所述镍钙中间合金的制备方法，其特征在于，步骤（10）中所述破碎机为颚式破碎机。
技术总结
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种镍钙中间合金的制备方法。本发明包括以下步骤：原材料准备、坩埚准备、洗炉、装炉、抽真空、充氩气、熔炼镍、熔炼钙、浇注和破碎。本发明基于镍?钙合金的熔点低于金属镍的熔点，保证金属液在镍的熔点以下就能完全融化，金属镍熔化后，靠金属液本身的热焓将金属钙逐步熔化，合金的熔点随着金属钙的熔化逐步降低，将镍钙变成中间合金，产品能够用于真空冶金容量过程，便于计量计重，该合金密度大，加到含镍合金液中直接沉入金属液底部，从而极大的提高了钙的利用率，采用中间合金熔点低于纯金属的特点，为其中沸点将近另一种金属熔点的中间合金提供了良好的方法。
技术研发人员：高鑫;周向东;浦海涌;郑晓飞
受保护的技术使用者：无锡隆达金属材料有限公司
技术研发日：2019.10.30
技术公布日：2019.12.20
声明：
“镍钙中间合金的制备方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：无锡隆达金属材料有限公司
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2024年11月15日 ~ 17日 
