1.本发明涉及
湿法冶金固废处理设备技术领域，特别是涉及一种蒸氨渣处理方法。
背景技术：
2.工业化生产中大多数厂家用石灰作为碱源将溶液中多余的氨氮化合物去除。蒸氨渣呈碱性，由蒸氨渣成分可以看出，蒸氨渣在很多行业都可得到应用，蒸氨渣含有大量的钙盐，是潜在的钙源；蒸氨渣含有sio2等成分，类似天然粘土，适当处理后可作为工程建筑材料；蒸氨渣粒度细、孔隙率和比表面积大，可用作填料；蒸氨渣呈强碱性，ph值在10～12左右，可与酸性物质发生反应，起到中和的作用。
3.目前，国内对碱渣的压滤堆放和入海排放处置方式不仅会使土壤碱化，易使其中的有害成分经过风化淋滤、地表径流的入侵污染水体和土壤，同时还占用大量土地资源，废液排海则可能破坏海洋生态平衡，沉积下来可能会危及航道运输，蒸氨渣中还含有大量有价金属造成资源的浪费，不利于循环经济的发展。因此，在环保要求越来越严格的情况下寻找一种蒸氨渣的处理方法迫在眉睫。
技术实现要素：
4.本发明的目的是提供一种蒸氨渣处理方法，以有效解决蒸氨渣堆放、回收蒸氨渣中有价金属等问题。
5.为实现上述目的，本发明提供了一种蒸氨渣处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
6.a、在一定反应温度下将蒸氨渣与异丙胺混合，在搅拌的条件下进行反应；
7.b、将反应后的混合浊液固液分离，得到脱碱渣固体和碱溶液；
8.c、将所述脱碱渣固体浆化后通入适量二氧化碳气体反应一段时间，将反应后所得的混合浊液固液分离得到碳酸钙固体；
9.d、将所述碳酸钙固体干燥得到无水碳酸钙产品；
10.e、将步骤b中碱溶液用酸调节ph，溶液变浑浊后固液分离得到再生异丙胺溶液和氢氧化物沉淀；
11.f、所述再生异丙胺溶液通过低温蒸馏、冷凝回步骤a中重复利用，继续溶解蒸氨渣，所述氢氧化物沉淀回浸出系统。
12.优选的，步骤a中，所述蒸氨渣的主要成份为硫酸钙、氢氧化钙和少量金属，其中cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％，由于异丙胺沸点低，因此所述反应温度控制在20℃以下，反应时间为1.0
?
2.0h，所述异丙胺的添加量为过量，所述混合浊液ph维持在13以上。
13.优选的，步骤c中，所述二氧化碳的加入量与所述蒸氨渣中钙含量摩尔比为1.2:1，反应时间至少1小时。
14.优选的，步骤d中，所述干燥的温度控制在100～150℃，所述干燥的时间为6.0～
12h。
15.优选的，步骤e中，所述碱溶液用酸调节ph至8.0
?
9.0之间，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一种或者多种。
16.优选的，步骤e中，所述氢氧化物沉淀主要成份为氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合物。
17.优选的，步骤f中，所述异丙胺的蒸馏温度控制在35℃左右，所述氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出。
18.优选的，所述固液分离采用的设备为压滤机、沉降离心机、沉降
浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器或分离柱中的一种或者多种。
19.本发明具有的有益效果为：
20.(1)不仅能够解决蒸氨渣危害环境问题，而且可以制得附加值较高的碳酸钙产品；
21.(2)能够有效回收蒸氨渣中有价金属(zn、pb、cu、cd)，降低生产成本；
22.(3)处理蒸氨渣所用的溶剂能够循环再生，降低生产成本；
23.(4)整个工艺简单、流程短，可操作性强，成本低廉，为蒸氨渣的解决方法提供了一种新的思路。
24.下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
25.图1是本发明一种蒸氨渣处理方法的流程图。
具体实施方式
26.以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
27.图1是本发明一种蒸氨渣处理方法的流程图，如图所示，本发明提供了一种蒸氨渣处理方法，其步骤如下：
28.a、将主要成份为硫酸钙、氢氧化钙和cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％的蒸氨渣与异丙胺在5
?
20℃温度下混合搅拌，反应时间为1.0
?
2.0h,反应结束后溶液ph维持在13以上；
29.b、将混合浊液在5
?
20℃温度下用
真空泵和布氏漏斗抽滤得到脱碱渣固体和碱溶液；
30.c、检测脱碱渣固体中ca
2+
含量，根据co2：ca
2+
摩尔比为1.2：1加入二氧化碳，反应时间至少为1小时，将反应后的混合浊液用真空泵和布氏漏斗抽滤得到碳酸钙固体；
31.d、抽滤得到碳酸钙固体在100～150℃，干燥时间为6.0～12h条件下干燥得到无水碳酸钙产品；
32.e、将步骤b中碱溶液碱溶液用硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一种或者多种调节ph至8.0
?
9.0之间，溶液变浑浊后用真空泵和布氏漏斗抽滤，得到再生异丙胺溶液和氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合沉淀物；
33.f、再生的异丙胺溶液在35℃条件下蒸馏冷凝等到再生异丙胺，再生异丙胺回步骤a中重复利用，继续溶解蒸氨渣，氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出，回收有价金属。
34.实施例1
35.将含硫酸钙30％、氢氧化钙68％、和cu 0.01％、cd 0.05％、pb 0.2％、zn0.2％的蒸氨渣100g与100ml异丙胺在5℃条件下混合搅拌1.0h，反应结束后溶液ph为13.6。
36.将混合浊液在5℃温度下用真空泵和布氏漏斗抽滤得到脱碱渣固体和碱溶液，检测脱碱渣固体中ca
2+
含量为44.97g，根据co2：ca
2+
摩尔比为1.2：1缓慢通入二氧化碳1.349mol并碳化4.0小时，反应结束后用真空泵和布氏漏斗抽滤得到碳酸钙固体，碳酸钙固体在100℃的烘箱中干燥12h后得到无水碳酸钙产品，无水碳酸钙纯度为98.5％。
37.再将碱溶液碱溶液用盐酸调节ph至8.0，溶液变浑浊再用真空泵和布氏漏斗抽滤，得到再生异丙胺溶液和氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合沉淀物，检测分析氢氧化物锌、铅、铜、镉含量分别为32.68％、31.86％、1.59％、8.09％。
38.再生的异丙胺溶液在35℃条件下蒸馏冷凝得到再生异丙胺88.7ml，再生异丙胺重复利用，继续溶解蒸氨渣，氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出回收有价金属。
39.实施例2
40.将含硫酸钙30％、氢氧化钙68％、和cu0.01％、cd0.05％、pb0.2％、zn0.2％的蒸氨渣100g与100ml异丙胺在20℃条件下混合搅拌2.0h，反应结束后溶液ph为13.8。
41.将混合浊液在10℃温度下用真空泵和布氏漏斗抽滤得到脱碱渣固体和碱溶液，检测脱碱渣固体中ca
2+
含量为44.22g，根据co2：ca
2+
摩尔比为1.2：1，缓慢通入二氧化碳1.326mol并碳化6.0小时，反应结束后用真空泵和布氏漏斗抽滤得到碳酸钙固体，碳酸钙固体在120℃的烘箱中干燥8h后得到无水碳酸钙产品，无水碳酸钙纯度为98.2％。
42.再将碱溶液碱溶液用盐酸调节ph至8.6溶液变浑浊再用真空泵和布氏漏斗抽滤得到再生异丙胺溶液和氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合沉淀物，检测分析氢氧化物锌、铅、铜、镉含量分别为31.66％、31.65％、1.49％、8.10％。
43.再生的异丙胺溶液在35℃条件下蒸馏冷凝得到再生异丙胺87.6ml，再生异丙胺重复利用，继续溶解蒸氨渣，氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出回收有价金属。
44.实施例3
45.将含硫酸钙30％、氢氧化钙68％、和cu 0.005％、cd 0.025％、pb 0.1％、zn 0.1％的蒸氨渣100g与100ml异丙胺在20℃条件下混合搅拌2.0h,反应结束后溶液ph为14.0。
46.将混合浊液在20℃温度下用真空泵和布氏漏斗抽滤得到脱碱渣固体和碱溶液，检测脱碱渣固体中ca
2+
含量为44.64g，根据co2：ca
2+
摩尔比为1.2：1缓慢通入二氧化碳1.339mol并碳化8.0小时，反应结束后用真空泵和布氏漏斗抽滤得到碳酸钙固体，碳酸钙固体在150℃的烘箱中干燥6h后得到无水碳酸钙产品，无水碳酸钙纯度为97.8％。
47.再将碱溶液碱溶液用盐酸调节ph至9.0溶液变浑浊再用真空泵和布氏漏斗抽滤得到再生异丙胺溶液和氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合沉淀物，检测分析氢氧化物锌、铅、铜、镉含量分别为31.84％、32.15％、1.57％、7.89％。
48.再生的异丙胺溶液在35℃条件下蒸馏冷凝得到再生异丙胺86.5ml，再生异丙胺重复利用，继续溶解蒸氨渣，氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出回收有价金属。
49.因此，本发明采用上述结构的一种蒸氨渣处理方法：
50.(1)不仅能够解决蒸氨渣堆放危害环境问题，而且可以制得附加值较高的碳酸钙产品；
51.(2)能够有效回收蒸氨渣中有价金属(zn、pb、cu、cd)，降低生产成本；
52.(3)处理蒸氨渣过程中所用的溶剂能够循环再生，降低生产成本；
53.(4)整个工艺简单、流程短，可操作性强，成本低廉，为蒸氨渣的解决方法提供了一种新的思路。
54.最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。技术特征：
1.一种蒸氨渣处理方法，其特征在于，包括以下步骤：a、在一定反应温度下将蒸氨渣与异丙胺混合，在搅拌的条件下进行反应；b、将反应后的混合浊液溶液固液分离，得到脱碱渣固体和碱溶液；c、将所述脱碱渣固体浆化后通入适量二氧化碳气体反应一段时间，将反应后所得的混合浊液固液分离得到碳酸钙固体；d、将所述碳酸钙固体干燥得到无水碳酸钙产品；e、将步骤b中碱溶液用酸调节ph，溶液变浑浊后固液分离得到再生异丙胺溶液和氢氧化物沉淀；f、所述再生异丙胺溶液通过低温蒸馏、冷凝回步骤a中重复利用，继续溶解蒸氨渣，所述氢氧化物沉淀回浸出系统。2.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤a中，所述蒸氨渣的主要成份为硫酸钙、氢氧化钙和少量金属，其中cu≤0.01％、cd≤0.05％、pb≤0.2％、zn≤0.2％，所述反应温度控制在20℃以下，反应时间为1.0
?
2.0h，所述异丙胺的添加量为过量，所述混合浊液的ph维持在13以上。3.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤c中，所述二氧化碳的加入量与所述蒸氨渣中钙含量摩尔比为1.2:1，反应时间至少1小时。4.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤d中，所述干燥的温度控制在100～150℃，所述干燥的时间为6.0～12h。5.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤e中，所述碱溶液用酸调节ph至8.0
?
9.0之间，所述酸为硫酸、盐酸、硝酸、乙酸、甲酸中的一种或者多种。6.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤e中，所述氢氧化物沉淀主要成份为氢氧化锌、氢氧化铅、氢氧化铜和氢氧化镉的混合物。7.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：步骤f中，所述异丙胺的蒸馏温度控制在35℃左右，所述氢氧化物沉淀回浸出系统二次浸出。8.根据权利要求1所述的一种蒸氨渣处理方法，其特征在于：所述固液分离采用的设备为压滤机、沉降离心机、沉降浓密机、浮球澄清器、袋式过滤器或分离柱中的一种或者多种。
技术总结
本发明公开了一种蒸氨渣处理方法，包括以下步骤：A、在一定反应温度下将蒸氨渣与异丙胺混合，在搅拌的条件下进行反应；B、将反应后的混合浊液固液分离，得到脱碱渣固体和碱溶液；C、将所述脱碱渣固体浆化后通入适量二氧化碳气体反应一段时间，将反应后所得的混合浊液固液分离得到碳酸钙固体；D、将所述碳酸钙固体干燥得到无水碳酸钙产品；E、将步骤B中碱溶液用酸调节pH，溶液变浑浊后固液分离得到再生异丙胺溶液和氢氧化物沉淀；F、所述再生异丙胺溶液通过低温蒸馏、冷凝回步骤A中重复利用，所述氢氧化物沉淀回浸出系统。本发明采用上述结构的一种蒸氨渣处理方法，以有效解决蒸氨渣堆放、回收蒸氨渣中有价金属等问题。回收蒸氨渣中有价金属等问题。回收蒸氨渣中有价金属等问题。
技术研发人员：董飘平 蒋航宇 王璐 刘宇豪
受保护的技术使用者：江西思远再生资源有限公司
技术研发日：2021.06.02
技术公布日：2021/9/7
声明：
“蒸氨渣处理方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：江西思远再生资源有限公司
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2024年07月25日 ~ 27日 
