本发明属于冶金化工、
湿法冶金技术领域，具体涉及一种利用电积镍阳极液生产
硫酸镍的方法。
背景技术：
硫酸镍制取工艺因原料和产品用途不同而异，目前普遍采用的制取工艺是：将电镍或羰基镍用硫酸溶解，富镍溶液蒸发结晶而成。其优点是工艺流程短、产品质量高，缺点是电镍价位较高，生产成本高。
而电镍生产厂家普遍采用浸出-不溶阳极隔膜电解生产工艺，电积过程产生阳极液返回浸出工序作为酸性溶液进行配料。电积过程阳极采用不溶阳极，让电解质中欲提取的金属在阴极上沉积而析出，从而达到提取金属的目的。在镍电解的阴极液中，除了含有h+外，常含有少量铜、铁、钴、锌等有害杂质的金属离子，这些杂质离子的含量虽然很低，但标准电极电位较ni2+正的cu2+、pb2+等离子优先于镍离子还原析出，故电积产生的阳极液经过电解后达到一定净化；传统的方法是将电积产生阳极液返回前工序进行配料，造成浪费。公告号为cn105441974b的专利公布了一种生产电积镍的方法，将电积产生的阳极液经特种阴离子扩散渗析后使ph达到2.5—3.5，作为电积阴极液进入电积槽生产ni9996电积镍。该工艺虽回收并生产了ni9996电积镍，但二次阳极液仍然返回前工序进行配料。此二次阳极液经过两次电积，得到二次净化，其化学成分杂质含量低于初始阴极液，回前工序进行配料，浪费严重。
技术实现要素：
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的技术问题，提供一种工艺简单、生产成本低、不会造成资源浪费的利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法，该方法包括以下步骤：
a、将电积镍阳极液与硫酸按照体积比1:1加入混酸槽制成含镍混酸溶液；
b、在含镍混酸溶液中加入纯水，调整含镍混酸溶液中硫酸浓度为1-1.5m；
c、将调整好的含镍混酸溶液与镍珠加入反应器中，或将调整好的含镍混酸溶液与羰基镍粉加入镍粉溶解槽中；
d、调节反应器或镍粉溶解槽中的反应温度为70℃-85℃，反应时间为6-8小时，反应终点ph值为1.5-4.0，镍珠或羰基镍粉溶解于含镍混酸溶液中的硫酸中生成硫酸镍富液，硫酸镍富液中硫酸镍含量为298-356g/l；
e、将硫酸镍富液过滤除杂，过滤后的滤液进入结晶槽冷却结晶得到硫酸镍晶浆；
f、将硫酸镍晶浆通过离心分离机离心分离后得到湿硫酸镍晶体；
g、将湿硫酸镍晶体送入干燥器中烘干，得到硫酸镍产品。
进一步地，所述步骤a中硫酸的浓度为93%。
进一步地，所述步骤e中结晶温度为15℃-25℃。
进一步地，所述步骤f中离心分离后得到的硫酸镍母液返回步骤c中的反应器或镍粉溶解槽循环利用。
进一步地，所述步骤g中将湿硫酸镍晶体由螺旋输送器送入流化床干燥器中烘干，烘干温度为35℃-45℃。
本发明相对现有技术具有以下有益效果：本发明利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法是利用电积镍阳极液含有硫酸镍和一定酸度并且杂质含量低的特点，与硫酸按比例加入混酸槽制成含镍混酸溶液，同时加入纯水，调整含镍混酸溶液中的硫酸浓度后加入镍珠或镍粉，镍珠或镍粉溶解于硫酸中生成硫酸镍富液，将硫酸镍富液过滤除杂、冷却结晶、离心分离、干燥后得到硫酸镍产品，工艺简单，生产成本低，实现了电积镍阳极液中镍和酸的回收利用，不会造成资源的浪费。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
某电积镍阳极液中游离硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。
a、将电积镍阳极液与质量浓度为93%的硫酸按照体积比1:1加入混酸槽制成含镍混酸溶液。
b、在含镍混酸溶液中加入纯水，调整含镍混酸溶液中硫酸浓度为1m。
c、将调整好的含镍混酸溶液与镍珠加入反应器中，镍珠成分为ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或将调整好的含镍混酸溶液与羰基镍粉加入镍粉溶解槽中。
d、调节反应器或镍粉溶解槽中的反应温度为70℃，反应时间为8小时，反应终点ph值为1.5，镍珠或羰基镍粉溶解于含镍混酸溶液中的硫酸中生成硫酸镍富液，硫酸镍富液中硫酸镍含量为298g/l。
e、将硫酸镍富液过滤除杂，过滤后的滤液进入结晶槽冷却结晶，结晶温度为15℃，冷却结晶后得到硫酸镍晶浆。
f、将硫酸镍晶浆通过离心分离机离心分离后得到湿硫酸镍晶体，离心分离后得到的硫酸镍母液进入母液槽，作为母液返回步骤c中的反应器或镍粉溶解槽循环利用。
g、将湿硫酸镍晶体由螺旋输送器送入流化床干燥器中烘干，烘干温度为35℃，烘干后得到硫酸镍产品，送入包装线进行包装。
硫酸镍产品检测结果如下：
实施例2
某电积镍阳极液中游离硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。
a、将电积镍阳极液与质量浓度为93%的硫酸按照体积比1:1加入混酸槽制成含镍混酸溶液。
b、在含镍混酸溶液中加入纯水，调整含镍混酸溶液中硫酸浓度为1.5m。
c、将调整好的含镍混酸溶液与镍珠加入反应器中，镍珠成分为ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或将调整好的含镍混酸溶液与羰基镍粉加入镍粉溶解槽中。
d、调节反应器或镍粉溶解槽中的反应温度为85℃，反应时间为6小时，反应终点ph值为4.0，镍珠或羰基镍粉溶解于含镍混酸溶液中的硫酸中生成硫酸镍富液，硫酸镍富液中硫酸镍含量为302g/l。
e、将硫酸镍富液过滤除杂，过滤后的滤液进入结晶槽冷却结晶，结晶温度为25℃，冷却结晶后得到硫酸镍晶浆。
f、将硫酸镍晶浆通过离心分离机离心分离后得到湿硫酸镍晶体，离心分离后得到的硫酸镍母液进入母液槽，作为母液返回步骤c中的反应器或镍粉溶解槽循环利用。
g、将湿硫酸镍晶体由螺旋输送器送入流化床干燥器中烘干，烘干温度为45℃，烘干后得到硫酸镍产品，送入包装线进行包装。
硫酸镍产品检测结果如下：
实施例3
某电积镍阳极液中游离硫酸含量20-35g/l、ni2+≥47g/l，co2+﹤0.003g/l、cu2+﹤0.002g/l、fe2+﹤0.001g/l、pb2+﹤0.0004g/l。
a、将电积镍阳极液与质量浓度为93%的硫酸按照体积比1:1加入混酸槽制成含镍混酸溶液。
b、在含镍混酸溶液中加入纯水，调整含镍混酸溶液中硫酸浓度为1.2m。
c、将调整好的含镍混酸溶液与镍珠加入反应器中，镍珠成分为ni≥99.97%，co﹤0.02%、c﹤0.005%、cu﹤0.002%、fe﹤0.002%、pb2+﹤0.0008%；或将调整好的含镍混酸溶液与羰基镍粉加入镍粉溶解槽中。
d、调节反应器或镍粉溶解槽中的反应温度为80℃，反应时间为7小时，反应终点ph值为2.5，镍珠或羰基镍粉溶解于含镍混酸溶液中的硫酸中生成硫酸镍富液，硫酸镍富液中硫酸镍含量为356g/l。
e、将硫酸镍富液过滤除杂，过滤后的滤液进入结晶槽冷却结晶，结晶温度为20℃，冷却结晶后得到硫酸镍晶浆。
f、将硫酸镍晶浆通过离心分离机离心分离后得到湿硫酸镍晶体，离心分离后得到的硫酸镍母液进入母液槽，作为母液返回步骤c中的反应器或镍粉溶解槽循环利用。
g、将湿硫酸镍晶体由螺旋输送器送入流化床干燥器中烘干，烘干温度为40℃，烘干后得到硫酸镍产品，送入包装线进行包装。
硫酸镍产品检测结果如下：
技术特征：
技术总结
本发明公开了一种利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法，该方法是利用电积镍阳极液含有硫酸镍和一定酸度并且杂质含量低的特点，与硫酸按比例加入混酸槽制成含镍混酸溶液，同时加入纯水，调整含镍混酸溶液中的硫酸浓度后加入镍珠或镍粉，镍珠或镍粉溶解于硫酸中生成硫酸镍富液，将硫酸镍富液过滤除杂、冷却结晶、离心分离、干燥后得到硫酸镍产品，工艺简单，生产成本低，实现了电积镍阳极液中镍和酸的回收利用，不会造成资源的浪费。
技术研发人员：张树峰;刘世和;焦永强;吴忠华;李芬霞;陈兴纲
受保护的技术使用者：金川集团股份有限公司
技术研发日：2019.03.27
技术公布日：2019.05.28
声明：
“利用电积镍阳极液生产硫酸镍的方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：金川集团股份有限公司
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2025年03月25日 ~ 27日 
