硫酸体系钽铌矿加压分解方法与流程

925 编辑：中冶有色技术网来源：江西理工大学

2023-09-22 15:40:48

本发明属于钽铌矿物质技术领域，尤其涉及一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法。

背景技术：

钽、铌属于稀有贵重金属。钽具有硬度大、介电常数大、电阻率高、耐腐蚀等优良特性，主要用于生产电容器(占钽总消费量的60％以上)。铌则是最优秀的钢微合金元素，被用作钢合金添加剂的铌占到铌总消费量的90％以上。近年来，随着电子信息产业的迅速发展和高附加值钢铁产品需求的持续增长，促使我国钽铌工业急速发展，从而为钽铌湿法冶金的发展创造了良好的契机。

目前，国内外钽铌企业均采用高浓氢氟酸(60-70％)或者高浓氢氟酸-浓硫酸混合酸在90-110℃来分解钽铌矿石。在这种极端条件下，除稀土、碱土元素生成难溶性氟化物或硫酸盐残留在渣中外，钽、铌及杂质铁、钨、锰、钛、硅等均以氟络合物形式进入溶液。每吨钽铌矿石约消耗氢氟酸4吨，若分解较低品位钽铌矿石耗酸量则达到6-8吨。分解后的残余氢氟酸进入废液中，废液经生石灰中和处理后产生10-15吨含氟石残渣。由于氢氟酸易挥发，酸解过程中，约10％氢氟酸以含氟废气的形式挥发，大量的含氟废渣和废气的产生对生态环境造成了严重污染。

近年来，针对氢氟酸工艺所造成的严重环境污染，德国拜耳集团子公司通过改进钽铌湿法冶金工艺的内部氢氟酸介质循环途径，并严格控制介质用量，来减少HF等化学原材料的消耗,并且采用真空蒸发回收废液料中游离HF，同时将生产末端所产生的含氟废渣用来生产硫酸钙、氟化钙或作为其它化学原材料，以减少原料投入和渣的产生。我国株洲硬质合金集团有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收HF，回收率约达70％。韩建设等提出了石墨冷凝吸收HF工艺，HF回收率可达50％-80％，回收效果较好。但是以上方法都属于HF末端治理，代价较大，效果不彻底，不能从根本上解决氟污染难题。

另外，近年来随着钽铌产品需求量的不断增加，高品位的钽铌硬岩矿已经远远不能满足市场需求。虽然我国已探明的钽铌资源较为丰富，储量居世界前列，但大部分钽铌矿品位很低，常伴生其它矿物，且嵌布粒度细，属于复杂的难处理矿物。现有氢氟酸传统工艺对难处理钽铌资源的分解率不足85％，资源利用率低，造成非常严重的钽铌资源浪费。

如上所述，现行的氢氟酸工艺环境污染严重且资源利用率低，这些问题已严重制约了我国钽铌冶金工业的可持续发展。研究开发钽铌资源可持续发展的绿色冶金新技术，减轻环境污染，提高资源利用率，实现钽、铌的清洁高效提取已成为迫切需要解决的关键科技问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，旨在解决背景技术提出的问题。

一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，该硫酸体系钽铌矿加压分解方法，包括以下步骤：

步骤一、将钽铌精矿磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于质量浓度为15％～30％盐酸中，在常温下加压浸出0.5h～3h，酸浸后得到的矿浆经过过滤和洗涤后，得到滤渣；

步骤二、将步骤一中的滤渣加入浓硫酸与硫酸盐的混合料中，按质量比滤渣：浓硫酸：硫酸盐＝1:0.6～2:0.6～1.2进行配料；

步骤三、将步骤二中混合料在压强为0.2～1.2MPa，温度为100℃～350℃的条件下加压浸出1h～3h，加压浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。

进一步，所述步骤二中的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸氢铵中的一种或几种。

本发明加压浸出矿浆经过过滤直接积极效果有从源头上削除了氟污染，提高了低品位复杂钽铌矿的直接回收率，洗后，钽的加压浸出率达到90％以上、铌的加压浸出率达到95％以上；

本发明实现了钽铌矿的高效加压浸出，尤其是低品位难分解钽铌矿，极大地提高了钽铌资源利用率，工艺流程简单；

本发明解决了现行的氢氟酸工艺环境污染严重且资源利用率低，严重制约了我国钽铌冶金工业的可持续发展的问题。提供了一种开发钽铌资源可持续发展的绿色冶金新技术，减轻了环境污染，提高资源利用率。

附图说明

图1是本发明实施例提供的硫酸体系钽铌矿加压分解方法流程图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

本发明一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，

如图1所示：一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，该硫酸体系钽铌矿加压分解方法，包括以下步骤：

S101：将钽铌精矿磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于质量浓度为15％～30％盐酸中，在常温下加压浸出0.5h～3h，酸浸后得到的矿浆经过过滤和洗涤后，得到滤渣；

S102：将S101中的滤渣加入浓硫酸与硫酸盐的混合料中，按质量比滤渣：浓硫酸：硫酸盐＝1:0.6～2:0.6～1.2进行配料；

S103：将S102中混合料在压强为0.2～1.2MPa，温度为100℃～350℃的条件下加压浸出1h～3h，加压浸出后的矿浆经过过滤和洗涤后，得到含有钽和铌的滤液。

所述步骤二中的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸氢铵中的一种或几种。

下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。

实施例1

将100g某钽铌原矿加入到200g25％盐酸中,在常温下加压浸出1h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入40g浓硫酸(含量98％)和24g硫酸钠进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1MPa,温度为200℃，反应时间为1.5h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.21％和95.32％。

实施例2

将100g某钽铌原矿加入到200g35％盐酸中,在常温下加压浸出0.5h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入30g浓硫酸(含量98％)和20g硫酸钠进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1MPa,温度为220℃，反应时间为1.8h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.81％和95.68％。

实施例3

将100g某钽铌原矿加入到200g20％盐酸中,在常温下加压浸出0.7h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入20g浓硫酸(含量98％)和24g硫酸钠进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1.2MPa,温度为260℃，反应时间为3h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.87％和95.99％。

实施例4

将100g某钽铌原矿加入到300g15％盐酸中,在常温下加压浸出1h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入40g浓硫酸(含量98％)和24g硫酸氨进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1MPa,温度为200℃，反应时间为2.5h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.65％和95.76％。

实施例5

将100g某钽铌原矿加入到300g18％盐酸中,在常温下加压浸出1h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入26g浓硫酸(含量98％)和24g硫酸钾进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1MPa,温度为240℃，反应时间为2.4h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.77％和95.78％。

实施例6

将100g某钽铌原矿加入到200g22％盐酸中,在常温下加压浸出1.2h，加压浸出后的矿浆经过过滤洗涤得到滤渣。将20g滤渣放入30g浓硫酸(含量98％)和24g硫酸氨进行配料混匀,放入高压釜进行加压浸出，压强为1.2MPa,温度为260℃，反应时间为2.8h。加压酸浸后的矿浆经过过滤后得到含有钽、铌的溶液。经分析，钽、铌的加压浸出率分别达到90.88％和95.97％。

本发明加压浸出矿浆经过过滤、酸洗后，钽的加压浸出率达到90％以上、铌的加压浸出率达到95％以上；

本发明实现了钽铌矿的高效加压浸出，尤其是低品位难分解钽铌矿，极大地提高了钽铌资源利用率，并且从源头上消除了氟污染，工艺流程简单。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法与流程

技术特征：

1.一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，其特征在于，该硫酸体系钽铌矿加压分解方法，包括以下步骤：

步骤一、将钽铌精矿磨碎至0.038mm～0.106mm，然后置于质量浓度为15％～30％盐酸中，在常温下加压浸出0.5h～3h，酸浸后得到的矿浆经过过滤和洗涤后，得到滤渣；

步骤二、将步骤一中的滤渣加入浓硫酸与硫酸盐的混合料中，按质量比滤渣：浓硫酸：硫酸盐＝1:0.6～2:0.6～1.2进行配料；

步骤三、将步骤二中混合料在压强为0.2MPa～1.2MPa，温度为100℃～350℃的条件下加压浸出1h～3h，加压浸出后的矿浆经过过滤后，得到含有钽和铌的滤液。

2.如权利要求1所述的硫酸体系钽铌矿加压分解方法，其特征在于，所述步骤二中的硫酸盐为硫酸钠、硫酸钾、硫酸铵、硫酸氢钠、硫酸氢钾和硫酸氢铵中的一种或几种。

技术总结

本发明公开了一种硫酸体系钽铌矿加压分解方法，首先采用质量浓度为15～30％盐酸作为加压浸出剂在常温常压条件下将含钽铌矿物与其它分解矿物分离，加压浸出时间为0.5～3小时，经过过滤后，滤渣采用浓硫酸及硫酸盐混合物在加压条件下加压浸出，滤渣：浓硫酸：硫酸盐的质量比为1:0.6～2:0.6～1.2，加压浸出温度为100～350℃，加压浸出时间为1～3h，压强为0.2～1.2MPa，加压浸出矿浆经过过滤、酸洗后，钽的加压浸出率达到90％以上、铌的加压浸出率达到95％以上。

技术研发人员：杨秀丽

受保护的技术使用者：江西理工大学

文档号码：201610681286

技术研发日：2016.08.17

技术公布日：2016.12.14

声明：

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