[0001]
本发明属于
湿法冶金技术领域，具体涉及一种铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法。
背景技术：
[0002]
镍、铜元素是国民经济、社会发展、国防工业建设以及科学技术发展必不可少的基础材料和重要的战略物资，铜镍硫化矿石是主要的镍的来源，铜的重要来源，铜镍矿的冶炼是生产镍、铜单质的重要步骤。铜镍硫化矿的冶炼分为火法和湿法两种，火法冶金应用广泛。湿法冶金一定程度解决了火法中的能耗和环境问题，浸出工艺是湿法冶金中的重要步骤。
[0003]
铜镍硫化矿浸出工艺按浸出剂的不同主要可分为酸浸、氨浸、氯气浸出和细菌浸出。氨浸和酸浸的氧化剂为氧气，氯气浸出的氧化剂为氯气，细菌浸出的氧化剂为细菌产生的氧化酶。此外，使用重铬酸根、臭氧、高锰酸钾等氧化剂做浸出剂也有研究。按浸出原料的不同，可分为精矿浸出和高镍锍浸出。高镍锍氯气浸出法是工业中成型的工艺，作为火法冶金的后续工艺，氯气浸出高镍锍效率高，回收率高，可实现铜镍有效分离。但同时，氯气价格昂贵，对设备有的抗腐蚀性有很高要求，使得生产成本较高。以氧气和细菌氧化酶为氧化剂的浸出工艺效率较低，以重铬酸根、高锰酸钾等为氧化剂的工艺会引入其他离子，如铬酸根、锰离子等，使得后续处理中难度加大。
[0004]
因此，需要寻找一种高效浸出、成本可控、不产生有害离子的简单的浸出工艺。
技术实现要素：
[0005]
本发明的目的在于提供一种铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，该方法操作方便，反应条件温和，成本低，不额外引入有害离子，铜、镍可完全浸出，同时铁元素以沉淀形式固定实现直接分离。
[0006]
为了解决上述技术问题，本发明提供以下技术方案：
[0007]
提供一种从铜镍硫化矿中浸出铜镍离子的方法，通过在铜镍硫化矿中加入氧化剂氯氧酸盐，使得铜、镍浸出，铁生成沉淀。
[0008]
按上述方案，氧化剂为氯酸钠时，具体步骤如下：
[0009]
(1)将铜镍硫化矿、氯酸钠和蒸馏水混合球磨；
[0010]
(2)将步骤(1)中球磨后样品室温干燥至脱水60-80％；
[0011]
(3)将步骤(2)中干燥后样品加热进行反应；；
[0012]
(4)将步骤(3)中反应后的样品放入蒸馏水中，铜、镍浸出溶于蒸馏水中，铁生成沉淀nafe3(so4)2(oh)6。
[0013]
将氧化剂氯酸钠与铜镍硫化矿混合球磨，可以促进氧化剂氯酸钠与铜镍硫化矿充分粉碎后紧密接触，而水的存在，降低了氯酸钠的氧化性，避免氯酸钠与铜镍硫化矿混合后直接反应；然后室温蒸发脱去60％～80％的水使混合物从浆体转成低含水量的准固态，剩
余的水分作为反应物存在；在加热的过程中发生氧化还原反应，s元素被氧化，铜离子、镍离子则在蒸馏水中直接浸出，铁离子以沉淀nafe3(so4)2(oh)6形式固定。
[0014]
按上述方案，步骤(1)中铜镍硫化矿与蒸馏水的质量比为1：(1～1.5)；铜镍硫化矿与氯酸钠的质量比为1：(0.85～1.30)。
[0015]
按上述方案，步骤(1)中球磨条件为：转速为200～400rpm，时间为50～100min。
[0016]
按上述方案，步骤(3)中加热反应条件为：温度为100～400℃，时间为100～150min。
[0017]
按上述方案，步骤(4)中浸出时间为20～40min。
[0018]
按上述方案，步骤(4)中浸出过程选择超声波、振荡或搅拌方式。
[0019]
按上述方案，氧化剂为亚氯酸钠时，具体步骤如下：
[0020]
(1)配制浓度为0.1～0.5mol/l的亚氯酸钠溶液；
[0021]
(2)将铜镍硫化矿与步骤(1)配制而成的亚氯酸钠溶液常温下混合反应，反应结束后，铜、镍浸出至水溶液中，铁生成沉淀四氧化三铁。
[0022]
调控亚氯酸钠溶液的浓度，亚氯酸钠与铜镍硫化矿温和反应，s元素被氧化，铜离子、镍离子在蒸馏水中直接浸出，铁离子则以沉淀四氧化三铁形式固定。
[0023]
按上述方案，铜镍硫化矿与亚氯酸钠的质量比为1:(1.35～4.45)。
[0024]
按上述方案，步骤(2)中反应过程选择超声波、振荡或搅拌方式。
[0025]
按上述方案，步骤(2)中反应时间为10～30min。
[0026]
本发明的有益效果为:
[0027]
本发明通过在铜镍硫化矿精矿中加入氧化剂氯氧酸盐，可以实现铜、镍元素的完全浸出，同时铁元素以沉淀物固定从而直接实现铜镍元素和铁元素的分离。该方法反应条件温和，反应时间短，设备简易，操作简单，成本低，反应过程不额外引入有害离子，适宜推广应用。
附图说明
[0028]
图1为实施例1中铜镍硫化矿经过氧化剂氯酸钠处理后得到的浸出渣的xrd图。
[0029]
图2为实施例3中铜镍硫化矿经过氧化剂亚氯酸钠处理后得到的浸出渣的xrd图。
具体实施方式：
[0030]
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
[0031]
实施例1：
[0032]
某铜镍硫化矿主要成分为镍黄铁矿((ni,fe)9s8)、黄铜矿(cufes2)和黄铁矿(fes2)。样品中ni、cu、fe的含量分别为4.97％、4.73％、30.24％。取1g矿样和1.01g氯酸钠加入球磨罐中，再加入1g水，在300rpm的低转速条件下球磨60min。磨后样品取出在干燥器中室温干燥24h，脱去60％的水后在马弗炉200℃下加热2h，加热后样品取定量放入锥形瓶中，加入蒸馏水在水浴振荡器中常温常压浸出30min，其中ni和cu浸出到蒸馏水中，浸出渣为fe的沉淀物，直接将fe与ni和cu分离开来。测定浸出率分别为：ni 99.63％，cu 99.74％，fe 0％。
[0033]
图1为本实施例中反应后浸出渣的xrd图谱，图中显示，浸出渣主要成分为黄钠铁矾(nafe3(so4)2(oh)6)。
[0034]
氯酸钠对铜镍硫化矿浸出效果优异，常温常压下浸出30min可以实现铜、镍元素的完全浸出和铁元素的固定，铁元素完全形成黄钠铁矾类不溶盐固定在固体不溶物中。
[0035]
实施例2：
[0036]
某铜镍硫化矿主要成分为黄铜矿(cufes2)、黄铁矿(fes2)、紫硫镍矿(feni2s4)。样品中ni、cu、fe的含量分别为4.72％、4.40％、26.55％。取1g矿样和1.2g氯酸钠加入球磨罐中，再加入1g水，在200rpm的低转速条件下球磨80min。磨后样品取出在干燥器中室温干燥24h，脱去80％的水后在马弗炉150℃下加热2h，加热后样品取定量放入锥形瓶中，加入蒸馏水在水浴振荡器中常温常压浸出30min，其中ni和cu浸出到蒸馏水中，fe以nafe3(so4)2(oh)6沉淀物形式分离开来。测定浸出率分别为：ni 99.49％，cu 99.65％，fe 0％。
[0037]
实施例3：
[0038]
某铜镍硫化矿主要成分试验样品主要成分为黄铜矿(cufes2)、黄铁矿(fes2)、紫硫镍矿(feni2s4)。ni、cu、fe的含量分别为4.72％、4.40％、26.55％。配制100ml，0.3mol/l的亚氯酸钠溶液放入锥形瓶中，将1g矿样放入溶液中形成反应体系，保证氧化剂过量。将反应体系放置在水浴振荡器(250rpm)中常温常压振荡10min完成反应，其中ni和cu浸出到蒸馏水中，浸出渣为fe的沉淀物，直接将fe与ni和cu分离开来。测定浸出率分别为：ni 99.99％，cu 99.80％，fe 0％。
[0039]
图2为本实施例中反应后浸出渣的xrd图谱，图中显示，浸出渣主要成分为四氧化三铁(fe3o4)。
[0040]
亚氯酸钠稀溶液对铜镍硫化矿浸出效果优异，在常温常压下浸出10min可实现铜、镍元素的完全浸出和铁元素的固定，铁元素完全固定在不溶物四氧化三铁中，此外，亚氯酸钠配置成稀溶液，也可以尽量避免反应过程中产生的有害气体clo2进入空气中。
[0041]
实施例4：
[0042]
某铜镍硫化矿主要成分为镍黄铁矿((ni,fe)9s8)、黄铜矿(cufes2)、黄铁矿(fes2)。样品中ni、cu、fe的含量分别为4.97％、4.73％、30.24％。配制100ml0.3mol/l的亚氯酸钠溶液放入锥形瓶中，将1.5g的矿样放入溶液中形成反应体系，保证氧化剂过量。将反应体系放置在水浴振荡器(250rpm)中常温常压振荡20min完成反应，其中ni和cu浸出到蒸馏水中，fe以四氧化三铁沉淀物形式分离开来。测定浸出率分别为：ni 99.79％，cu 99.36％，fe 0％。技术特征：
1.一种铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，在铜镍硫化矿中加入氧化剂氯氧酸盐，使得铜、镍浸出，铁生成沉淀。2.根据权利要求1所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述氧化剂氯氧酸盐为氯酸钠，具体步骤如下：(1)将铜镍硫化矿、氯酸钠和蒸馏水混合球磨；(2)将步骤(1)中球磨后样品室温干燥至脱水60-80％；(3)将步骤(2)中干燥后样品加热进行反应；(4)将步骤(3)中反应后的样品放入蒸馏水中，铜、镍浸出溶于蒸馏水中，铁形成沉淀nafe3(so4)2(oh)6。3.根据权利要求2所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中铜镍硫化矿与蒸馏水的质量比为1：(1～1.5)；铜镍硫化矿与氯酸钠的质量比为1：(0.85～1.30)。4.根据权利要求2所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨条件为：转速为200～400rpm，时间为50～100min。5.根据权利要求2所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述步骤(3)中加热反应条件为：温度为100～400℃，时间为100～150min。6.根据权利要求2所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸出时间为20～40min；浸出过程选择超声波、振荡或搅拌方式。7.根据权利要求1所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述氧化剂氯氧酸盐为亚氯酸钠，具体步骤如下：(1)配制浓度为0.1～0.5mol/l的亚氯酸钠溶液；(2)将铜镍硫化矿与步骤(1)配制而成的亚氯酸钠溶液常温下混合反应，反应结束后，铜、镍浸出至水溶液中，铁形成沉淀四氧化三铁。8.根据权利要求7所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述铜镍硫化矿与所述亚氯酸钠的质量比为1:(1.35～4.45)。9.根据权利要求7所述的铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应时间为10～30min；反应过程选择超声波、振荡或搅拌方式。
技术总结
本发明公开一种铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法。该方法通过在铜镍硫化矿中加入氧化剂氯氧酸盐，使得铜、镍元素浸出，铁元素生成沉淀。本发明通过采用氯氧酸盐作为氧化剂，不额外引入有害离子，通过简单工艺，即可实现铜、镍离子的完全浸出，同时将铁以沉淀形式直接分离出来，反应条件温和，反应时间短，设备简易，操作简单，成本低，适宜推广应用。适宜推广应用。
技术研发人员：张其武 艾自强 胡慧敏 刘岩矗 顾纬键
受保护的技术使用者：武汉理工大学
技术研发日：2019.08.30
技术公布日：2021/3/4
声明：
“铜镍硫化矿的铜镍浸出及铁分离方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：武汉理工大学
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2024年07月25日 ~ 27日 
