本发明属于汞的湿法再生技术领域，具体地说是一种废硝酸汞试剂回收方法。
背景技术：
近年来，国家对重金属污染防治越来越重视，随着2017年8月国家发布的《关于汞的水俣公约》生效公告以来，人们对汞污染防治越来越关注，涉汞行业的汞污染防治压力越来越大。尤其是汞冶炼行业受到了国家相关部门的严格监管，行业内面临着巨大的环保压力。
目前，国内通常采用固化填埋技术处理废含汞试剂，该技术主要存在固化稳定化剂消耗量大、没有进行资源回收等问题。
近年来，国内外对含汞试剂的处理处置大部分为固化填埋技术，如“一种含汞试剂废物稳定及固化处置工艺”（申请公布号cn108687114a）等。以上技术对废含汞试剂的处理具有一定的固化稳定化效果，适用于各类废含汞试剂的处理处置，但存在工艺复杂、处理成本高，及需要缴纳一定的填埋费用等问题，难以满足产废单位的实际需求。
对废硝酸汞试剂采用湿法提取技术回收金属汞具有较好的应用价值，将其用大量水溶解后生成碱式盐沉淀，经过均匀缓慢加热分解，生成氧化汞，并对氧化汞进行火法回收单质汞，汞回收率达97%以上。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术难题是提供一种废硝酸汞试剂回收方法，解决当前废含汞试剂难以处置、成本高的难题。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案是：一种废硝酸汞试剂回收方法，其技术要点是：包括如下步骤：
步骤（一）：将废硝酸汞试剂加入反应釜内，并加入过量的蒸馏水，充分搅拌溶解，生成碱式硝酸盐hg(no3)2沉淀，
步骤（二）：将生成的hg(no3)2沉淀均匀缓慢加热，使其逐渐分解并生成hgo；
步骤（三）：对生成的hgo进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品。
本发明中蒸馏水加入量为1~3l/kghg(no3)2，最佳范围是2~3l/kghg(no3)2。
本发明中反应温度为50~100℃，最佳范围是70~100℃。
本发明中反应时间为2~5h，最佳范围是4h以上。
本发明的优点及有益效果是：该方法操作简单、处理成本较低，汞回收率平均为97%以上，与固化填埋方法相比具有工艺简单、成本低、经济性好等优点。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明涉及一种废硝酸汞试剂的回收方法，该方法将废硝酸汞试剂加入反应釜内，并加入过量的蒸馏水，充分搅拌溶解，生成碱式硝酸盐hg(no3)2沉淀，将其均匀缓慢加热，使其逐渐分解并生成hgo，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品。同时对产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理达标排放和对废水进行沉淀处理达标排放。该方法的化学反应式如下：
工艺流程如下：废硝酸汞通过加入过量蒸馏水搅拌溶解生成hg(no3)2沉淀，过滤得到hg(no3)2，过滤掉的废水进行沉淀处理后达标排放；对hg(no3)2进行均匀缓慢加热，生成hgo，通过火热蒸馏、冷凝得到单质汞，冷凝后的废气经吸附装置处理后达标排放。
下面通过实施例进一步说明本发明，但本发明不受实施例的限制。
实施例一：
取1kg废硝酸汞试剂加入1l去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1l反应釜内，控制反应时间为3h，反应温度为从50℃逐渐增加至80℃，均匀均匀缓慢加热。
冷却至室温，生成hgo，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为97.01%。
实施例二：
取1kg废硝酸汞试剂加入2l去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1l反应釜内，控制反应时间为4h，反应温度为从60℃逐渐增加至90℃，均匀均匀缓慢加热。
冷却至室温，生成hgo，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为97.58%。
实施例三：
取1kg废硝酸汞试剂加入3l去离子水中（室温），搅拌溶解后，静置10min，过滤，将沉淀物移入1l反应釜内，控制反应时间为5h，反应温度为从70℃逐渐增加至100℃，均匀均匀缓慢加热。
冷却至室温，生成hgo，然后对其进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品，经测试汞的纯度为99.21%。
以上所述实施例仅为本发明的一种较佳实施例，并非限定本发明的保护范围。凡在本发明的原则之内，所作的任何修改、替换，均应包含在本发明的保护范围内。
技术特征：
1.一种废硝酸汞试剂回收方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（一）：将废硝酸汞试剂加入反应釜内，并加入过量的蒸馏水，充分搅拌溶解，生成碱式硝酸盐hg(no3)2沉淀，
步骤（二）：将生成的hg(no3)2沉淀均匀缓慢加热，使其逐渐分解并生成hgo；
步骤（三）：对生成的hgo进行火法蒸馏和冷凝得到粗汞，提纯后得到单质汞产品。
2.根据权利要求1所述的一种废硝酸汞试剂回收方法，其特征在于：蒸馏水加入量为1~3l/kghg(no3)2，最佳范围是2~3l/kghg(no3)2。
3.根据权利要求1所述的一种废硝酸汞试剂回收方法，其特征在于：加热温度为50~100℃，最佳范围是70~100℃。
4.根据权利要求1所述的一种废硝酸汞试剂回收方法，其特征在于：反应时间为3~5h，最佳范围是4h以上。
技术总结
本发明公开了一种含汞废物回收行业中废硝酸汞试剂的回收方法，该方法是将硝酸汞加入大量水溶解后生成碱式盐沉淀，将其均匀缓慢加热分解，生成氧化汞，并对氧化汞进行火法回收单质汞的过程。同时对产生的含汞废气进行冷凝、吸附处理达标排放和对废水进行沉淀处理达标排放。该方法操作简单、处理成本较低，汞回收率平均达到97%以上，与固化填埋方法相比，具有工艺简单、成本低、经济性好等优点。
技术研发人员：李宝磊;祁国恕;侯海盟;赵岩;孔德勇;曾乐;闫向阳
受保护的技术使用者：沈阳环境科学研究院
技术研发日：2020.05.08
技术公布日：2020.09.22
声明：
“废硝酸汞试剂回收方法与流程” 该技术专利(论文)所有权利归属于技术(论文)所有人。仅供学习研究，如用于商业用途，请联系该技术所有人。
我是此专利(论文)的发明人(作者)
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编辑：中冶有色技术网
来源：沈阳环境科学研究院
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2024年12月06日 ~ 08日 
